热风微波及冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响的研究模板.doc
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黑龙江东方学院 本 科 生 毕 业 论 文(设 计) 热风、微波及冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响研究 姓 名 张 琪 学 号 专 业 食品科学和工程 班 级 05级B班 指导老师 赵 晶 学 部 食品和环境工程 答辩日期 5月24日 黑龙江东方学院本科生毕业论文(设计)评语(一) 姓名 张琪 学号 专业 班级 食品科学和环境工程B班 总 成绩 毕业论文(设计)题目:热风、微波及冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响研究 答 辩 委 员 会 评 语 答辩成绩 主任签字: 年 月 日 答辩委员会组员签字 学部毕业论文(设计)领导小组意见 组长签字: 年 月 日 学部公章 黑龙江东方学院本科生毕业论文(设计)评语(二) 姓名 张琪 学号 专业班级 食品科学和环境工程B班 毕业论文(设计)题目:热风、微波及冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响研究 指 导 教 师 评 语 指导老师成绩 指导老师签字: 年 月 日 黑龙江东方学院本科生毕业论文(设计)评语(三) 姓名 张琪 学号 专业班级 食品科学和环境工程B班 毕业论文(设计)题目:热风、微波及冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响研究 评 阅 教 师 评 语 评阅老师成绩 评阅老师签字: 年 月 日 黑龙江东方学院本科生毕业论文(设计)任务书 姓名 张琪 学号 专业班级 食品科学和环境工程B班 毕业论文(设计)题目:热风、微波及冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响研究 毕业论文(设计)立题依据 沙棘果属于浆果类水果,色泽鲜艳,酸甜可口,营养丰富。不过因为沙棘果含水量很高,所以运输贮藏起来极不方便,通常全部先加工结果汁,然后再深入深加工。可是果汁贮藏十分困难,在室温下一二天之内就发酵变质,风味改变,失去利用价值,所以沙棘果采收后干燥技术和方法就成了现在亟待处理问题。本课题采取了热风干燥、微波真空干燥和真空冷冻干燥三种技术干燥沙棘果,研究三种干燥工艺对沙棘果品质和风味影响。其中经过真空冷冻干燥沙棘果颜色呈淡橙黄色,和新鲜沙棘果颜色最为靠近,营养物质(以Vc和黄酮为代表)保留量较高,复水时间短且复水性很好,保留时间长,运输方便。 关键内容及要求 进度安排 学生签字:张琪 指导老师签字: 年 月 日 本表一式三份,学生本人、指导老师、学部各一份。 热风、微波及冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响研究 摘 要 以天然野生新鲜大果沙棘为原料,优选成熟度适中沙棘果实进行热干燥、微波干燥和冷冻干燥。依据三种工艺干燥后沙棘果Vc、黄酮含量测定结果及复水率测定结果比较,选择最优干燥工艺。 热风、微波及冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响研究试验表明:冷冻干燥是干燥沙棘果最好方法。经过试验确定了沙棘果共晶点为-25℃,从而确定了冻干过程中预冻温度大约为-35℃。沙棘果经预冻结、升华干燥和解析干燥,当物料温度和搁板温度达成一致时,再加热1~2h,真空冷冻干燥结束。试验确定了沙棘果最好冻干曲线。成熟扎孔沙棘果,在加热温度为80℃,压强为10~30Pa下冻干,干燥时间短,品质良好。 关键词:沙棘果;热风干燥;微波干燥;冷冻干燥;品质改变 The hot breeze-drying、microwave-drying and vacuum freeze-drying to sea buckthorn fruit quality of influence Abstract Taking the natural wild fresh big sea-buckthorn fruits as raw material, the moderate maturity sea-buckthorn fruits were carried on the hot breeze-drying、microwave-drying and vacuum freeze-drying.Basis the sea-buckthorn fruits after drying on Vc、flavonoid content and reply water rate to choice the best drying method. The hot breeze-drying、microwave-drying and vacuum freeze-drying to sea buckthorn fruit quality of influence was show that: vacuum freeze-drying is the best method of the dry sea buckthorn fruit. Has dete-rmined the sea-buckthorn fruits's eutectic point through the experiment for -25℃, thus has determined pre-frozen temperature for -35℃ in the freezing and drying process. The sea-buckthorn fruits after the pre-freeze, the sublimation drying and the analysis is dried, when the material temperature achieves with the baggage shelf temperature is consistent, continue heating up 1~2h, the vacuum drying finishes. Maturely sea-buckthorn fruits were holed, when the heating temperature for 80℃, maintaining the intensity of pressure is under 10~30Pa , sea-buckthorn fruits were the frezon and dried, the drying time is shorter, and the moisture content in the safety coefficient scope, the quality is good. Keywords:Sea-buckthorn fruits; Hot breeze-drying; Microwave-drying; Vacuum freeze-drying; Changes of quality 目 录 摘要 i Abstract ii 第1章 绪论 1 1.1 沙棘概述 1 1.1.1 沙棘概况 1 1.1.2 沙棘果实营养成份和保健功效 1 1.1.3 沙棘果综合利用现实状况 2 1.2 果蔬干燥技术研究近况 2 1.2.1 热风干燥技术研究近况 2 1.2.2 微波干燥技术研究近况 3 1.2.3 冷冻干燥技术研究近况 4 1.3 课题研究目标及意义 5 1.3.1 目标 5 1.3.2 研究内容 5 第2章 材料和方法 6 2.1 试验材料 6 2.1.1 试验原料 6 2.1.2 试验试剂 6 2.2 试验设备 6 2.3 试验方法 7 2.3.1 沙棘果物料前处理 7 2.3.2 沙棘果成份测定 7 2.3.3 干燥工艺 9 第3章 结果和讨论 15 3.1 三种干燥方法对沙棘果感官特征影响 15 3.2 新鲜沙棘果水分、Vc和黄酮测定结果和讨论 16 3.2.1 水分测定结果和讨论 16 3.2.2 Vc测定结果和讨论 16 3.2.3 黄酮测定结果和讨论 17 3.3 沙棘果共晶点研究结果和讨论 18 3.4 沙棘果真空冷冻干燥曲线制订 19 3.5 热干、微波真空干和冻干和新鲜沙棘果品质比较和讨论 19 3.5.1 三种干燥方法对沙棘果复水率影响 19 3.5.2 三种干燥方法对沙棘果Vc影响 20 3.5.3 三种干燥方法对沙棘果黄酮影响 21 结论 24 参考文件 25 附录 27 致谢 29 热风、微波及冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响研究 第1章 绪 论 1.1 沙棘概述 1.1.1 沙棘概况 沙棘(Hippophae rhamnoides L.)又名酸刺、黑刺、醋柳,为胡颓子科(Elaeagnaceae)沙棘果属一个灌木或小乔木。沙棘果属(Hippophae L.)为胡颓子科(Elaeagnaceae)植物,关键分布于亚欧大陆温带、寒温带及亚热带高山区。中国沙棘有4种,沙棘(H.rhamnoides Linn.),柳叶沙棘(H.salicifoliaD.Don),肋果沙棘(H.neurocarpa S.W.Liu et T.N.He)和西藏沙棘(H.tibetana Schlecht.)。沙棘属植物关键分布区为东北、华北、西北和西南等地域[1-3]。沙棘属植物分布范围广、适应性强,不不过干旱、贫瘠或严寒地域关键水土保持树种,而且可作为优良燃料和饲料植物,其果实、叶、种子又是医药、食品、饮料、化妆品工业关键原料[4]。 1.1.2 沙棘果实营养成份和保健功效 沙棘果是一个含有多个维生素、多个微量元素、多个氨基酸和其它生物活性物质药用原料食物[5-8]。前苏联学者研究发觉沙棘果实中活性成份达190多个,油中活性成份有106种[9]。沙棘果实还含有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、绿原酸、对香豆酸、3, 4-二羟基苯甲酸等。沙棘果肉含有种类齐全氨基酸,人体必需8种氨基酸果汁中均含有,其含量最高为天门冬氨酸,其它含量较高依次为脯氨酸、谷氨酸、笨丙氨酸和赖氨酸。沙棘中含有多个微量元素,在果肉、叶、种子及果渣中均含有,其含钾高,钠低,含有害微量元素较少。另外,沙棘果中还含有大量挥发性化学成份。 沙棘果实和叶中含有丰富生物活性物质和营养成份,表明沙棘果对人体有巨大营养价值。其实中国古代藏、蒙医就常见沙棘果治病。远在一千多年前,唐代《月王药珍》和18世纪成书中《囚部医典》全部记载了沙棘果医疗用途。而中国于1997年就将沙棘果正式列入《中国药典》。科学工作者在研究中惊喜发觉:沙棘果不仅含有一定抗癌作用,而且含有抗心肌缺氧疗效,对心肌缺血也有一定保护作用。现代医学研究发觉,该果含有显著保肝作用,可促进动物唾液、胃肠腺体分泌增加,胃蛋白酶含量增高并对胃运动机能有促刺激作用,有利于消化吸收,含有抗脂肪肝作用[10]。据医疗临床试验,沙棘果汁中所含黄酮,诊疗心绞痛有效率达94%,所含轻色胺有抗肿瘤活性。不饱和脂肪酸是多种强力生命活性物质浓缩物,在现代医学中有广泛用途和诊疗疾病效果。国家体委科研所研究表明,运动员服用沙棘剂后,心率平均下降4.36%,抗疲惫能力平均增加4.17%。故沙棘果汁对人体消化系统、泌尿系统、神经系统,尤其是心血管系统有着良好营养保健作用,含有抗疲惫、抗辐射、增强体力、促进人体和大脑发育及新陈代谢,预防高血压和冠心病,补脾健胃,生津止渴等功效。现代世界医学界确定Vc含有阻断致癌物亚硝酸氨形成作用,故沙棘果能够防癌[11]。沙棘果还有抗氧化、抗衰老功效,还对造血细胞有促进作用,还含有显著抗炎和镇痛作用[12]。 1.1.3 沙棘果综合利用现实状况 中国从80年代初开始对沙棘果进行加工,其主导产品是沙棘果汁饮料。这些企业在发展过程中,因为产品品种单一,尤其是因为沙棘果汁饮料口味欠佳,宣传力度不够,包装缺乏竞争性,伴随市场不停改变,其果汁产品大全部已没有市场。现有中国沙棘企业很多全部以生产沙棘油为主。但只要生产沙棘油,就必需加工果汁。我们所了解部分企业除少数企业部分果汁产品有销路外(其售价每吨不过1000元),大部分企业全部是用大量容器贮存起来,最终大全部倒掉了,不仅造成了资源浪费,也降低了企业经济效益。可喜是,多年来大家对纯果汁饮料已逐步接收,尤其是沙棘这一生长在无污染地域、极具营养保健价值绿色饮品也正被大家认识和接收[13]。 沙棘果富含多个营养成份,是人类不可多得宝贵资源。是开发食品、保健品、药品和化装品良好原料。到现在为止,中国沙棘果深加工系列产品已近200多个,利用沙棘果实生产出饮料有软饮料如糖浆汁;果汁饮料如浊汁型、清汁型;硬软饮料如甜型酒、啤酒、香槟、沙棘醋等;固体饮料如沙棘晶、速溶沙棘果全粉等。沙棘果产品还有果酱、沙棘冰淇淋、沙棘黄色素。还可利用沙棘嫩叶和其它辅料炒制沙棘复合茶,和利用沙棘果提取物制成系列化妆品,如沙棘保湿营养露,洗发香波、浴液等[14]。 1.2 果蔬干燥技术研究近况 1.2.1 热风干燥技术研究近况 在中国对蔬菜鲜叶样品处理方法,一直沿用“蒸煮—摊凉—干燥”等步骤(简称常规法),近期研制出一个快速而且尽可能地保持蔬菜鲜叶原有成份原始样品处理方法—热风干燥方法,避免因蔬菜鲜叶蒸热时间不一样而化学分析成份差异大弊端。研究简易热风干燥机已成为中国出口脱水蔬菜及食用菌类干燥关键设备之一。中国台湾亚洲蔬菜研究发展中心利用相对湿度10%,45℃低温热风干燥蔬菜,可大幅度延长贮存时间。用该技术制成干燥蔬菜,甘蓝菜、辣椒、毛豆、蔬菜,其质量较传统干燥蔬菜为佳。台湾过去生产脱水蔬菜全部以75℃热风烘干,不管颜色、脆度全部远不如新鲜蔬菜,消费者接收强度不高,市场一直无法打开。现在利用低温热风干燥技术制成“干燥甘蓝菜”在复水后,以烫煮或油炒烹饪方法上桌,顺色、脆度均属上乘,和新鲜蔬菜相差不远,当取得消费者接收。热风干燥工艺在中国外研究已不局限简单一个工艺,上述仅是热风干燥技术新突破,下面介绍多个热风干燥技术和其它干燥技术组合处理果蔬方法:真空热风干燥处理含水量较高果蔬,热风和真空冷冻组合干燥毛竹笋,微波热风组合干燥板栗粉类食品,真空微波热风干燥菜蔬类食品,远红外热风干燥香菇类食品,利用热风喷雾干燥方法生产纯天然果粉等。现在热风干燥工艺已广泛用于其它干燥技术辅助工艺,在其它技术基础上对果蔬进行愈加好干燥,很快热风干燥技术还会有新突破[15]。 1.2.2 微波干燥技术研究近况 早在上世纪80年代,美国、加拿大、英国和德国就开始研究微波真空干燥技术,关键集中在美国威斯康辛大学、加利福尼亚大学,加拿大British Columbia大学,德国Queen’s University希腊国立科技大学,法国Albi研究所等。研究内容包含微波真空干燥激励、传热传质、微波真空干燥模拟、微波真空干燥工艺和多种不一样类型物料(香蕉,萝卜片,果胶,土豆,浆果等)微波真空干燥操作等。 中国研究单位有江南大学食品学院、东北大学、大连水产大学、中国农业大学、浙江大学、上海工程技术大学、华南理工大学、华南农业大学、四川大学食品学院食品科学和工程系等。江南大学食品学院进行了甘蓝微波真空和热风联合干燥试验。试验结果表明:微波真空联合干燥缩短干燥时间48%,提升了营养成份和叶绿素保留率,改善了干燥品质[16]。 因为蔬菜和水果水分含量大,微波真空干燥在蔬菜和水果脱水方面含有较大潜力。迄今为止,对微波真空干燥技术应用研究关键集中在蔬菜和水果干燥方面,在其它食品生产中应用还比较少。如美国加州大学和加州太平洋煤气和电力企业合作,经过多年研究,用微波真空干燥技术生产脱水膨化葡萄,能很好地保持新鲜葡萄风味和色泽,且葡萄外形也不萎缩,新鲜葡萄折干率为25%。现在,中国外微波真空干燥装置结构还比较单调,技术性能还有很多需完善地方,尤其是自动监测和自动控制能力亟待提升,这是微波真空干燥技术不能广泛应用于食品生中关键原因之一。伴随微波真空干燥设备问题处理和理论完善,这种技术将在农产品加工中取得越来越广泛地应用[17]。 1.2.3 冷冻干燥技术研究近况 1.2.3.1 国外真空冷冻干燥食品工业现实状况 食品冷冻干燥源于20世纪30年代。1930年,Flosdorf首次进行食品冻干试验,1940年英国Fikidd提出了冻干食品处理技术,1943年在丹麦出现了最原始食品冻干设备,1961年英国食品部公布冷冻干燥法用于食品工业是一个取得优质食品方法,并在Berdeen试验工厂开始工业生产。1965年全球已经有冻干食品厂50多家。近30年来,食品冻干技术在日、美、西欧发展快速,技术设备、工艺日趋成熟和完善,食品冻干已向自动化、大型化、工业化方向发展,整个生产过程可由电脑全自动控制。据相关部门统计,现在美国每十二个月消费冷冻干燥食品500万t,日本160万t,法国150万t,其它国家也很可观。日本、美国及欧洲等地每十二个月约需冷冻干燥大蒜粉6000t,可见冷冻干燥食品国际市场很大。在日本消费市场脱水类食品中,冷冻干燥食品比重已达49%。日本方便面调料(包含冻干蔬菜、虾仁等)需求量达70多亿袋。全美方便食品中,冷冻干燥食品占40%,香港、新加坡和韩国每十二个月从国外进口冷冻干燥食品达500亿日元、冷冻干燥食品在发达国家普及已达相当高程度。多年来,真空冷冻干燥技术及相关设备等已在美国、法国、德国、瑞典等发达国家果蔬深加工领域被快速应用,并得到不停提升。这些技术和设备合理应用,使发达国家果蔬加工增值能力得到显著提升[18]。 1.2.3.2 中国真空冷冻干燥果蔬加工工业现实状况 果蔬储藏加工中应用真空冷冻干燥技术,在中国发展起步较晚。20世纪60年代后期才开始在北京、上海等地建立部分试验性冻干设施。直至上世纪80年代后期,冻干食品生产在中国才有较大发展,青岛第二食品厂率先引进日本冻干设备,生产冻干葱、冻干姜片等。近几年,因为国际中国市场对冻干食品需求量越来越大。现在,山东、江苏、浙江、湖南、新疆、福建等地相了一批冻干食品厂,引些国外真空冷冻干燥生产线,关键是小批量生产,产量还比较低[19]。现在中国冷冻干燥蔬菜食品关键:蘑菇、菜花、山野莱、小葱、大蒜、药萝卜、胡萝卜、土豆等20多个品;真空冷冻干燥果品关键:黑莓,蓝莓,草莓,黑加仑,红树莓等十多个品种。 现在,中国真空冷冻干燥果蔬加工设施和技术水平较低,难以满足行业发展需要,大型高速成套设备长久大量依靠进口。据数字显示,进口占中国在用设备40%以上,生产企业规模小、实力不强、效益不高。冷冻干燥果蔬食品生产缺乏冻干工艺技术支持,质量控制步骤微弱[20]。 1.3 课题研究目标及意义 1.3.1 目标 沙棘果色泽鲜艳,酸甜可口,营养丰富。伴随大家对沙棘认识提升,中国沙棘品种已经有8大系200多个品系。关键以沙棘果实、叶、枝为原料生产沙棘果汁营养口服液饮料、沙棘油、沙棘油胶囊、沙棘黄酮、沙棘纤维素、沙棘速溶茶、沙棘饲料添加剂等,其营养成份带来保健效果很被中国外市场看好。不过因为沙棘果是一个含水量很高浆果,所以运输贮藏起来极不方便,通常在采取后,全部先加工结果汁,然后再深入深加工。可是果汁贮藏十分困难,在室温下一二天之内就发酵变质,营养成份破坏,风味改变,失去利用价值,所以沙棘果采收后干燥贮藏技术和方法就成了现在亟待处理问题。本课题采取热风干燥、冷冻干燥、微波干燥,研究沙棘果在不一样干燥保藏方法中品质改变。为选出适合沙棘最好干燥保藏方法提供理论依据。 1.3.2 研究内容 针对以上对沙棘果研究报道,本论文将在以下多个方面对沙棘果冻干工艺和品质改变进行较为系统研究: (1)沙棘果成熟度优选:要挑选大而无虫害且外形整齐,成熟度分别为初熟、成熟和过熟大果沙棘作为研究对象,以确保材料优质。 (2)沙棘果热风干燥工艺研究:沙棘果果皮较薄,但有较强不透水和不透气性,采取在常压下60℃条件下传统热风进行干燥,研究沙棘果干燥效果及热风对沙棘果营养物质破坏程度。 (3)沙棘果微波真空干燥工艺研究:关键研究微波对沙棘果营养成份保留情况。微波加热速度快,沙棘果组织又是不均匀介质,微波处理造成局部过热,从而破坏沙棘果局部组织,这种情况下研究沙棘果品质改变。 (4)沙棘果真空冷冻干燥工艺研究:经过试验测得共晶点,从而确定预冻温度,升华干燥温度,解析干燥温度,确定真空冷冻干燥沙棘果最好工艺参数和最好冻干曲线。 (5)沙棘果干燥后Vc、黄酮研究:在不一样干燥技术下对沙棘果进行干燥,分别测定干燥后沙棘果中Vc、黄酮含量,经过对含量值比较,分辨其品质优劣,从而选择沙棘果最优干燥工艺。 (6)沙棘果干燥后复水率测定:在相同复水时间和复水温度条件下,测定三种工艺干燥沙棘果复水能力。复水能力高低是脱水食品关键品质指标,从而选择沙棘果最优工艺。 第2章 材料和方法 2.1 试验材料 2.1.1 试验原料 沙棘果实:8月于省园艺分院采摘新鲜大果沙棘。采来沙棘果实有初熟、成熟和过熟三种成熟度。 2.1.2 试验试剂 甲醇 分析纯 北京化工厂 草酸 分析纯 哈尔滨市新春化工厂 无水氯化铝 分析纯 天津耀华化学试剂 抗坏血酸 分析纯 天津化学试剂三厂 2,6-二氯靛酚吲哚酚钠 分析纯 北京笃信精细制剂 芦丁 标准品 安徽戴尔卡企业 2.2 试验设备 Spectrumlab54型可见分光光度计 上海棱光技术 JJ200精密电子天平 美国双杰弟兄(集团) DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱 上海一恒科技 SYZ-07型脂肪测定仪 上海贝特仪电设备厂 FW100型高速万能粉碎机 天津市泰斯特仪器 DQB-360W多功效气调包装机 张家港市德顺机械 EMS-2型定时磁力搅拌器 天津欧诺仪器仪表 LTWB-42S2B型微波真空干燥箱 临朐华利特真空设备厂 2.3 试验方法 2.3.1 沙棘果物料前处理 因为沙棘果皮薄、果柄短等本身生物学特征,在加工上大部分地域只能采取剪果枝措施取得沙棘,而带枝条进行加工,造成清洗困难,弄破枝条和皮,影响果汁质量。所以冻干前摘取不带枝条沙棘果实,选择新鲜,无病虫害果实,除去软化粒和杂质,用自来水反复冲洗5~6遍,然后沥干水分。 2.3.1.1 热风干燥前处理 因为沙棘果关键靠果柄呼吸,果皮组织结构无孔,则需在加工前进行再处理,热干工艺加热时间较长,可对其进行扎孔处理,水分易散失,缩短加热时间。 2.3.1.2 微波干燥前处理 微波干燥时,为预防局部过分受热而向器壁飞溅,损坏机器,也应对其进行扎孔处理。 2.3.1.3 冷冻干燥前处理 对其进行冻干工艺操作时,可先预冻一段时间,待冻结后,敲击使其破碎,操作比扎孔方便。 2.3.2 沙棘果成份测定 采来沙棘果经过测定其中水分、Vc和黄酮含量,确定干燥沙棘果最好方法。 2.3.2.1 新鲜沙棘水分含量测定 选择无污物、无病虫害新鲜沙棘果,除去软化粒和杂质,用自来水反复冲洗5~6遍,然后沥干水分,采取国家标准方法(GB/T5009.3-)重量法测定沙棘果中水分含量。 2.3.2.2 新鲜沙棘果Vc含量测定 采取2,6-二氯靛酚滴定法测定沙棘果Vc含量。 1.试验原理 染料2,6-二氯靛酚颜色反应表现两种特征,一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。用蓝色碱性染料标准溶液,对含Vc酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当抵达滴定终点时,多出染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸含量。 2.测定方法 (1)样液制备:称取含有代表性样品可食部分2g(以在组织捣碎机中捣碎),用浸提剂将样品移入100mL容量瓶,并稀释至刻度,摇匀过滤。 (2)滴定:吸收10mL滤液放入50mL锥形瓶中,用以标定过2,6-二氯靛酚溶液滴定,直至溶液呈粉红色15s不退色为止。同时作空白试验。 3.结果计算: 维生素C按(2-1)式计算: 维生素C(mg/100g)= (2-1) 式中:——2,6-二氯靛酚染料滴定度,mg/mL; ——稀释倍数; ——滴定样液所消耗染料溶液体积,mL; ——滴定空白所消耗染料溶液体积,mL; ——样品重量,g. 2.3.2.3 新鲜沙棘果黄酮含量测定 采取分光光度法测定沙棘果黄酮含量。 1.测定原理: 黄酮类化合物结构中含有碱性氧原子和酚羟基,能和金属类试剂如铝盐、铅盐、镁盐、锶盐和铁盐等形成有色络合物。沙棘果渣提取物中关键有效成份为黄酮类化合物,即黄酮和黄酮糖苷,其种类大约有20多钟,要直接测定20多个成份含量,因为标准物限定而极难做到,现在通常采取比较轻易得到芦丁和槲皮素为标准物分析沙棘提取物中黄酮类化合物含量。芦丁和Al3+产生黄色络合物,在400nm左右有最大吸收峰,在350~450nm处进行扫描,发觉在420nm处有最大吸收峰。而且经过试验表明在加入AlCl3溶液后20~60min,样品吸光度是稳定。依据郎伯-比耳定律,当波长和强度一定入射光经过光程长度固定有色溶液时,吸光度A和物质浓度C之间有以下关系:A=kC,式中k为百分比常数。所以,只要测得某一波长吸光度A,就能够计算出该溶液浓度C。 2.样品处理(索氏抽提法): 正确称取1g,80℃干燥并经粉碎沙棘果粉,用滤纸包好置索氏抽提器中,用40mL甲醇回流提取2h。将提取液定量转入到50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,得样品溶液Ⅰ。移取2.5mL样品溶液Ⅰ至25mL容量瓶中,用甲醇定容得样品溶液Ⅱ。 3.测定方法: 标准曲线:以芦丁为标准品5.0mg,用甲醇溶解,定容到50mL,得芦丁标准溶液Ⅰ,正确移取该溶液10mL于100mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度,得芦丁标准溶液Ⅱ。分别正确移取芦丁标准溶液Ⅱ1ml、3mL、5mL、7mL、9mL、11mL于10mL刻度试管,分别正确加1mL 5%AlCl3无水乙醇溶液(显色剂)于上述溶液,摇匀,用甲醇定容,静置20min后,于420nm处测定吸光度。以吸光度为横坐标,浓度为纵坐标,经过二元回归法绘制标准曲线图,得到标准曲线。试验样品以标准曲线为依据进行测定。 4.样品测定 取3mL样品溶液Ⅱ,加入1mLAlCl3溶液,同标准曲线测定方法,测吸光度。由标准曲线回归方程求类黄酮含量。 5.计算结果: 总黄酮按式(2-2)计算: 总黄酮(mg/100g)= (2-2) 式中:C——由标准曲线查得芦丁浓度,mg/mL; V1——样品溶液Ⅱ体积, mL; V2——吸收测定样品溶液体积, mL; A——稀释总倍数; W——样品质量,g。 2.3.2.4 三种干燥处理后沙棘果复水率测定 分别称取三种干燥后整果5g,取三个烧杯,分别倒入100mL常温蒸馏水,分别放入三种处理后整果。浸泡10分钟,取出,待干至不再滴水,称取处理后三种果重。统计数据。 (2-3) 式中:R复—— 复水率; G复——干燥产品复水后增加质量; G失—— 产品干燥过程中失去质量。 2.3.3 干燥工艺 2.3.3.1 沙棘果共晶点研究 沙棘果共晶点是真空冷冻干燥工艺中关键参数,对于确定预冻温度和升华温度含有十分关键意义。在真空冷冻干燥过程中,物料和热相互作用,会发生相变(如水和冰)、蛋白质构象改变(如从有序到无序)、质量或组成改变等,同时伴伴随能量改变,所以可用热分析技术对其进行研究。 沙棘果中水分凝固点曲线和其它成份溶解度曲线相交点即为沙棘果共晶点。沙棘果共晶点所对应温度就是共晶点温度。共晶点温度是影响冻干产品质量关键性原因之一,不一样果蔬共晶点温度有很大差异。所以,在研究开发各类冻干果蔬生产工艺时,首先应对共晶点温度进行测量分析取得数值后,才能为冻结温度、加热板温度、干燥室真空度等冻干过程参数设定提供依据,确定其冻干生产工艺[21]。 本试验应用电阻法测定了沙棘果共晶点,为真空干燥中确定预冻温度和升华温度提供指导。测定方法以下: 试验时把温度传感器和电阻探头平行插入食品物料中心位置,并保持一定间距,用导线引出冷冻设备后接入测试系统。物料在完全冻结时,其电阻会忽然增大。所以,将电阻忽然增大所对应最高温度作为物料共晶点温度[22]。 2.3.3.2 热干试验原理及工艺 1.热干试验原理 本试验使用是电热恒温鼓风干燥箱,和其它干燥箱箱体基础上是一样,关键部份是电路控制部分。干燥箱控制是热胀式控制器,当实际温度低于其设定温度(调整刻度牌上刻度仅为参考用)时,控制器上触点闭合,加热丝开始加热,当实际温度高于设定温度时,触点弹开,加热丝停止加热。企业现在所使用干燥箱仍然是温度计读数,用热胀式控制调整温度(刻度标牌为非温度刻度)。产生热风在干燥装置中对物料进行干燥[23]。 2.热干试验工艺 (1)工艺步骤: 原料挑选→去梗→清洗→沥干→置于托盘(已称重)称量→放入恒温干燥箱→取出冷却→称重 (2)操作关键点: 将原料置于托盘中铺匀,再将托盘送人干燥箱内进行干燥,关闭热风干燥箱。设定干燥温度60℃,干燥压力为标准大气压,进行热风干燥,直至沙棘果水分含量达成要求安全值。干燥时间大约3~4天。 2.3.3.3 微波真空干燥试验原理及工艺 1.微波真空干燥试验原理 微波是一个电磁波,可产生高频电磁场。介质材料由极性分子和非极性分子组成,在电磁场作用下,极性分子从原来随机分布状态转向依据电场极性排列取向,在高频电磁场作用下造成份子运动和相互摩擦从而产生能量使得介质温度不停提升。因为电磁场频率极高,极性分子振动频率很大,所以产生热量很高。当微波加热应用于食品工业时,在高频电磁场作用下,食品中极性分子(水分子)吸收微波能产生热量,使食品快速加热、干燥[24]。 水和通常湿介质在一定介质分压作用下,对应一定饱和温度,真空度越大,湿物料所含水或湿介质对应饱和温度越低,即沸点温度低,越易汽化逸出而使物料干燥,真空干燥就是依据这一热物理特征,在真空条件下将气相中低压水蒸气及空气等含量较少不凝结气体,借真空泵抽吸而除去。真空干燥时物料脱水是依靠热传导将外来热量传输给被干燥物料。 微波真空干燥把微波干燥和真空干燥两项技术结合起来,充足发挥各自优势,在一定真空度下水分扩散速率加紧,能够在低温条件下对物料进行干燥,很好地保持了物料营养成份。微波可为真空干燥提供热源,克服了真空状态下常规热传导速率慢缺点,所以大大缩短了干燥时间,提升了生产效率[25]。 2.微波真空干燥试验工艺 (1)工艺步骤: 原料挑选→去梗→清洗→沥干→置于托盘(已称重)称量→放入微波干燥箱转盘→取出冷却→置于托盘称重 (2)操作关键点: 操作时沙棘果置于转盘后,先打开微波干燥箱电源,后打开转盘按钮。压强达成90Pa时打开真空泵,开微波Ⅰ和微波Ⅱ,进行微波真空干燥。直至沙棘果呈干瘪状,关闭电源,先开通气阀,压力表读数为零时,打开微波干燥箱。干燥过程采取了间歇干燥,方便立即取出沙棘果进行观察,操作统计以下表2-1: 表2-1 微波干燥次数和压力、温度改变 干燥次数 起始压力和温度 终了压力和温度 时间 第一次干燥 90Pa,23℃ 90Pa,30℃ 30min 第二次干燥 90Pa,30℃ 90Pa,45℃ 60min 第三次干燥 90Pa,45℃ 90Pa,55℃ 10min 第四次干燥 90Pa,40℃ 90Pa,55℃ 10min 2.3.3.4 真空冷冻干燥试验原理及工艺 1.真空冷冻干燥试验原理 果蔬有多个化学物质组成,这些物质是维持人体正常生理机能,保持人体健康不可缺乏营养物质。其中包含水分、矿物质、维生素、碳水化合物、有机酸、含氮物质等。水分是果蔬关键成份之一,占果蔬含量第一位。果蔬中水分含量最高为98%,最低也有67%。其中叶菜类水分含量在90%左右,鲜果类水分含量在80%左右。果蔬中水分存在形式有自由水和结合水两种。结合水又叫束缚水,因为含有极性,它和果蔬离子或极性基相互吸引而结合,这种结合就是所谓水化作用。自由水又叫游离水,存在于果蔬细胞内,经压榨或切断能够和细胞分离,又和胶体物质相结合。它含有通常水性质,其中常溶有糖、酸和无机盐等可溶性物质。果蔬干燥工艺关键是干燥这一部分水,自由水含有纯水性质。 依据热力学相平衡理论,水三相点(气、液、固三相共存)温度为0.0098℃,压力为610.33Pa,在水相变过程中,当压力低于三相点压力时,固态冰能够直接升华为气态水蒸汽逸出,而不经过转化为液态水过程。真空冷冻干燥关键是升华食品中游离水,而不是结合水。升华游离水,先是将其快速冻结成细小冰晶粒,然后使其处于真空环境中,对其进行加热,使游离水分升华,而不经过液态过程。对于食品而言,水基础上是一个溶液。这种溶液一样存在三相点,只是压力和温度更低罢了。 2.真空冷冻干燥运行过程 真空冷冻干燥过程中,沙棘果实际干燥过程关键分为三个阶段:预冻阶段,升华干燥、解析干燥。下面具体介绍这三个阶段。 预冻:在预冻阶段要把沙棘果冻结成坚硬、形成共晶状态冰晶,确保在升华干燥阶段只有升华,没有部分液态水蒸发觉象产生。从而在冰晶状态下除去水分,保持沙棘果自然属性。搁板温度通常低于产品共晶点5~10℃,本试验预冻温度采取了-40℃。预冻时间设定为4.5小时。冷凝器预冷是在产品预冻结束保温阶段开始时预冷,当冷凝器降到-45℃时抽真空。 升华干燥:开始抽真空,干燥箱压力下降到和水汽冷凝器压力靠近,且二者之间压力差维持不变。冷冻时冷凝器开始降温,冷凝器降至-47.0℃以下。同时开油泵,控制导热油进出口温度,从而使隔板温度低于沙棘果温度,也要控制沙棘果温度靠近共晶点,又必需低于共晶点。其实质是把含有大量水分沙棘果,预优异行降温冻结成固体,然后在一定真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来,而其它成份留在冻结时冰架中,所以它干燥后体积不变、疏松多孔冰在升华时要吸收热量,引发产品本身温度下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,可缩短干燥时间,要对产品进行合适加热。整个干燥过程全部在较低温度下进行。 解析干燥:若沙棘果中水分不符合要求,可继续进行干燥,直到沙棘果内部冰晶完全消失,才进行解析干燥阶段。沙棘果内未冻结水分即结合水继续从沙棘果周围脱附,蒸发汽化。此时需要降低加热速率,预防干燥层烤焦,沙棘果温度可上升到最高许可温度,并在该温度下一直维持到冻干结束,冻干仓压强在4Pa左右,最终隔板温度可比沙棘果温度高10℃以上。 2.3.3.5 三种工艺加工后沙棘果Vc 、黄酮测定 经热干、微波真空干燥、真空冷冻干燥三种工艺干燥后,采取国家标准方法(GB/T6195-86)2,6-二氯靛酚滴定法测定沙棘果中Vc含量。取三种工艺干燥后沙棘果进行粉碎,正确称取1g,展开阅读全文
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