GB 1886.92-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6 .9 22 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 硬脂酰乳酸钠2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.9 22 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 硬脂酰乳酸钠1 范围本标准适用于由硬脂酸和乳酸, 中合成钠盐而制得的食品添加剂硬脂酰乳酸钠。2 技术要求2.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽奶油色状态粉末或脆性固体取适量试样置于清洁、 干燥的白瓷盘中, 在自然光线下, 观察其色泽和状态2.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法酸值( 以KOH计) / (m g/g)6 08 0附录A中A.3钠,w/%3.55.0附录A中A.4酯值1 2 01 9 0附录A中A.5总乳酸量,w/%2 3.03 4.0附录A中A.6铅(P b) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2G B1 8 8 6.9 22 0 1 62 附 录 A检 验 方 法A.1 一般规定除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和G B/T6 6 8 2中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3之规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 取试样1g, 混入水2 5m L和盐酸5m L, 加热, 脂肪酸被释出, 使油状层浮出液体表面。用水层进行钠试验, 应呈阳性反应。A.2.2 取试样2 5g, 置于锥形烧瓶中, 加入5 0g浓度为1 5%的氢氧化钾乙醇溶液, 回流1h, 或至皂化完全。冷却, 加入1 5 0m L水, 混匀。溶液至完全皂化后, 加入6 0m L浓度为0.5m o l/L的硫酸溶液, 加热并不断搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸, 至硫酸盐除尽为止, 收集于小烧杯中, 于蒸汽浴上温热至脂肪酸与水层完全分离, 并透明。冷却, 弃去水层, 将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中, 在1 0 5下干燥2 0m i n。该精制脂肪酸的凝固点按常规方法测定应不低于5 4。A.2.3 溶于乙醇和热油脂, 能分散于温水中。A.3 酸值( 以K O H计) 的测定A.3.1 分析步骤称取1g试样, 置于1 2 5m L锥形烧瓶中, 加入2 5m L中性乙醇( 在乙醇中加入1滴酚酞试液, 用0.1m o l/L氢氧化钠标准溶液中和至粉红色, 并保持3 0s不褪色) , 加热使试样溶解, 冷却至室温, 再加5滴酚酞试液, 然后快速用0.1m o l/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色, 并维持3 0s不褪色为终点。A.3.2 结果计算酸值( 以KOH计)w1毫克每克(m g/g) , 按式(A.1) 计算:w1=MVcm(A.1) 式中:M 氢氧化钾的摩尔质量, 单位为克每摩尔(g/m o l) , M(KOH)=5 6.1 0 ;V 滴定时消耗的0.1m o l/L氢氧化钠标准溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;c 滴定过程中所用氢氧化钠标准溶液的浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;m 试样的质量, 单位为克(g) 。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。G B1 8 8 6.9 22 0 1 63 A.4 钠的测定A.4.1 分析步骤A.4.1.1 镧贮备液的制备称取5.8 6g氧化镧(L a2O3) , 放入1 0 0m L容量瓶中, 用水湿润, 缓慢加入2 5m L盐酸, 旋转至溶解后用水定容至刻度, 混匀。A.4.1.2 钠贮备液的制备称取预先在1 0 5下干燥2h后的氯化钠1.2 7 1g, 放入5 0 0m L容量瓶中, 用水定容至刻度后, 混匀。钠贮备液每毫升含钠1m g(10 0 0m g/k gN a) 。A.4.1.3 标准溶液的制备取3只1 0 0m L容量瓶, 各加1 0.0m L镧贮备液。用微升注射器在第一只容量瓶中加入0.2 0m L钠贮备液, 在第二只中加入0.4 0m L, 在第三只中加入0.5 0m L, 然后各用水稀释定容后混匀。各容量瓶中每毫升分别含钠2.0g、4.0g和5.0g。需当天制备。A.4.1.4 试样溶液的制备准确称取2 5 0m g试样, 放入3 0m L烧杯中, 加1 0m L热乙醇, 溶解后移入2 5m L容量瓶中, 用乙醇洗涤烧杯2次, 每次5m L, 洗液并入容量瓶中, 再用乙醇定容后混匀。另取镧贮备液2.5m L, 放入第二只2 5m L容量瓶中, 用微升注射器取第一只容量瓶中的试样乙醇液0.2 5m L, 加入第二只容量瓶中,再用水定容后混合。A.4.2 分析和结果计算用一适当的原子吸收分光光度计, 按仪器规定的操作步骤测定各标准溶液和试样溶液在波长5 8 9n m处的吸光度。按各标准溶液不同的钠浓度和吸光度绘制标准曲线, 据此求出试样溶液中的钠浓度c(g/m L) , 然后按2.5倍钠的浓度求出试样中的钠含量(m g) 。A.4.3 注意事项在此试验中不能使用常规玻璃仪器, 以免被钠污染, 必要时, 使用适宜的塑料( 如聚乙烯) 容器。A.5 酯值的测定A.5.1 分析步骤A.5.1.1 试样溶液的制备A.3酸值分析中所保留的中和液。A.5.1.2 测定取酸值分析中所保留的中和液, 加入1 0m L氢氧化钾乙醇溶液( 将1 1.2g氢氧化钾溶于2 5 0m L乙醇中, 再用2 5m L水稀释) 。加入5滴酚酞指示液, 装上冷凝器, 回流2h, 冷却后再加5滴酚酞指示液,用0.0 5m o l/L硫酸溶液滴定过量的碱。预先用1 0.0m L氢氧化钾乙醇溶液做空白试验。G B1 8 8 6.9 22 0 1 64 A.5.2 结果计算酯值w2, 按式(A.2) 计算:w2=M(V0-V1)c1m1(A.2) 式中:M 氢氧化钾的摩尔质量, 单位为克每摩尔(g/m o l) , M(KOH)=5 6.1 0 ;V0 滴定试样所消耗0.0 5m o l/L硫酸溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;V1 滴定空白液所消耗0.0 5m o l/L硫酸溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;c1 滴定过程中所使用硫酸溶液的摩尔浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;m1 试样的质量, 单位为克(g) 。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.6 总乳酸量的测定A.6.1 分析步骤A.6.1.1 标准储备液的制备称取1.0 6 7g乳酸锂(L i C3H5O3) , 用水溶解后定容至10 0 0m L。A.6.1.2 标准溶液的制备分别吸取标准储备液1.0m L、2.0m L、4.0m L、6.0m L和8.0m L, 各放入1 0 0m L容量瓶中, 用水定容并混合。分别吸取1.0m L上述溶液, 置于5个试管中, 试管中的标准液中的乳酸浓度分别为1g/m L、2g/m L、4g/m L、6g/m L和8g/m L。A.6.1.3 试样溶液的制备准确称取2 0 0m g试样, 放入1 2 5m L锥形烧瓶中, 加0.5m o l/L氢氧化钾乙醇溶液1 0m L和水1 0m L, 装上空气冷凝器, 缓慢回流4 5m i n, 用水约4 0m L洗涤冷凝器和瓶边, 在蒸汽浴上加热至无乙醇气味, 加12稀硫酸6m L, 加热至脂肪酸融化, 然后冷却至约6 0, 加2 5m L石油醚, 缓慢旋动混合物后立即移入分液漏斗, 将水层收集于1 0 0m L容量瓶中。用水洗涤石油醚层两次, 每次2 0m L, 洗液并入容量瓶。用水稀释至1 0 0m L并混合。取此溶液1.0m L, 放入1 0 0m L容量瓶中, 用水定容后混合。A.6.2 分析和结果计算吸取1.0m L试样溶液, 置于试管中。另取1.0m L水放入试管中作为对照。对此两试管溶液和A.6.1.2中5个装有标准溶液的试管按如下操作进行处理:a) 加入1滴硫酸铜试液, 迅速加入9.0m L硫酸, 缓慢转动, 松开试管塞, 在9 0 水浴中加热5m i n后立即在冰水浴中冷却5m i n至2 0以下, 加3滴对苯基酚试液, 立即摇动, 于3 0水浴中加热3 0m i n, 在这段时间内摇动两次以使试剂分散。b) 将试管放入9 0水浴中维持9 0s, 取出后立即放入冰水中迅速冷却至室温。盛于1c m吸收池中, 用适当的分光光度计在5 7 0n m处测定吸光度。据此对照标准曲线即可求得试样溶液中的乳酸量(g) 。