GB 1886.232-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 羧甲基纤维素钠.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.2 3 22 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 羧甲基纤维素钠2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.2 3 22 0 1 6 前 言 本标准代替G B1 9 0 42 0 0 5 食品添加剂 羧甲基纤维素钠 。本标准与G B1 9 0 42 0 0 5相比较, 主要变化如下: 增加了含量、 钠和乙醇酸钠的指标要求; 修改了干燥减量、 黏度、 氯化物( 以N a C l计) 和铅的指标要求; 删除了铁、 重金属的指标要求。G B1 8 8 6.2 3 22 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 羧甲基纤维素钠1 范围本标准适用于以纤维素、 氢氧化钠及氯乙酸或其钠盐为主要原料制得的食品添加剂羧甲基纤维素钠。2 分子式、 结构式和相对分子质量2.1 分子式C6H7O2(OH)x(O CH2C OON a)ynn: 聚合度x:1.52.8y: 取代度,0.21.5x+y=3.02.2 结构式R=H或CH2C OON a2.3 相对分子质量n约为1 0 0时,1 70 0 0( 按2 0 1 3年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色或微黄色状态纤维状粉末或颗粒状将适量试样均匀置于白瓷盘内, 在自然光线下观察其色泽和状态G B1 8 8 6.2 3 22 0 1 62 3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法羧甲基纤维素钠含量,w/%9 9.5附录A中A.3黏度( 质量分数为2%水溶液)a/ (m P as)5.0附录A中A.4取代度0.2 01.5 0附录A中A.5p H(1 0g/L水溶液)6.08.5附录A中A.6干燥减量,w/%8.0G B5 0 0 9.3直接干燥法b乙醇酸钠,w/%0.4附录A中A.7氯化物( 以N a C l计) ,w/%0.5附录A中A.8钠,w/%1 2.4附录A中A.9砷(A s) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 6铅(P b) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 5 a当黏度( 质量分数为2%水溶液)20 0 0m P as时应改用质量分数为1%水溶液测定。b干燥温度为1 0 52, 干燥时间为2h。G B1 8 8 6.2 3 22 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 一般规定本标准除另有规定外, 所用试剂的纯度应为分析纯, 所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂及制品, 应按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备, 试验用水应符合G B/T6 6 8 2中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 试剂和材料A.2.1.1 盐酸。A.2.1.2 碘化钾-碘溶液: 取碘0.5g和碘化钾1.5g溶于2 5m L水中。A.2.1.3 硫酸铜(C u S O45 H2O) 溶液:2 0g/L。A.2.2 试验溶液的制备取2g试样, 置于1 0 0m L温热水中, 搅拌均匀, 继续搅拌至胶状, 冷却至室温。A.2.3 鉴别方法A.2.3.1 取试验溶液约3 0m L, 加入2滴3滴碘化钾-碘溶液, 不出现蓝色。A.2.3.2 取试验溶液约5 0m L, 加入1 0m L硫酸铜溶液, 产生绒毛状淡蓝色沉淀。A.2.3.3 用盐酸湿润铂丝, 先在无色火焰上灼烧至无色, 再蘸取试验溶液少许, 在无色火焰中燃烧, 火焰即呈鲜黄色。A.3 羧甲基纤维素钠含量的测定羧甲基纤维素钠含量等于1 0 0%减去乙醇酸钠质量分数(w1) 和氯化物质量分数(w2) 。A.4 黏度的测定A.4.1 仪器和设备A.4.1.1 旋转黏度计: 数值式或指针式。A.4.1.2 玻璃杯: 直径约为9 0mm, 高度约为1 2 2mm, 上下直径一致, 容量约为5 0 0m L。A.4.1.3 恒温水浴。A.4.1.4 机械搅拌器: 不锈钢或玻璃制, 连接在一个不同负荷下能以9 0 0r/m i n1 0 0r/m i n旋转的变速电动机上。A.4.2 分析步骤称取5.0g( 配制质量分数为1%的试验溶液) 或1 0.0g( 配制质量分数为2%的试验溶液) 试样, 精确G B1 8 8 6.2 3 22 0 1 64 至1m g。在玻璃杯内加入4 9 5.0g( 配制质量分数为1%的试验溶液) 或4 9 0.0g( 配制质量分数为2%的试验溶液) 水, 将搅拌器放至玻璃杯中, 搅拌叶离杯底1 0mm左右, 开始搅拌并慢慢加入试样, 调节搅拌速度至9 0 0r/m i n 1 0 0r/m i n, 搅拌2h, 如试样没有彻底溶解, 再延续搅拌0.5h, 移开搅拌器, 将玻璃杯放入恒温水浴2 50.2下1h, 若溶液未恒至2 50.2, 需要继续恒温至2 50.2后,取出, 手动搅拌1 0s, 用黏度计测黏度。先将黏度计转子浸入试样溶液, 然后启动黏度计, 旋转约1m i n,待显示值稳定后, 读数。A.4.3 结果计算A.4.3.1 数值式黏度计直接读数, 即为试样的黏度值。A.4.3.2 指针式黏度计黏度, 数值以毫帕秒(m P as) 表示, 按式(A.1) 计算:=Sk(A.1) 式中:S 旋转黏度计的指针指示读数, 单位为毫帕秒(m P as) ;k 测定时选用的转子与转速的系数。试验结果应注明试验溶液的浓度及所用转子的转子号和转速。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准, 在重复性条件下测定的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%1 0%。A.5 取代度的测定A.5.1 方法提要试样经乙醇洗涤去除可溶性盐, 干燥并经高温灼烧, 残渣为氧化钠, 加水溶解生成氢氧化钠, 加过量硫酸标准滴定溶液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸, 通过计算得到每一个无水葡萄糖单位中羧甲基基团的平均数值, 即为取代度。A.5.2 试剂和材料A.5.2.1 无水乙醇。A.5.2.2 乙醇溶液: 量取乙醇9 0m L, 加水稀释至1 0 0m L。A.5.2.3 硫酸标准滴定溶液:c12H2S O4=0.1m o l/L。A.5.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a OH)=0.1m o l/L。A.5.2.5 甲基红指示液:1g/L。A.5.3 仪器与设备A.5.3.1 玻璃砂坩埚: 滤板孔径1 5m4 0m。A.5.3.2 瓷坩埚:2 0m L2 5m L。A.5.4 分析步骤称取约1.5g试样, 置于玻璃砂坩埚中, 用预先加热至5 07 0的乙醇溶液洗涤多次( 每次加满G B1 8 8 6.2 3 22 0 1 65 玻璃砂坩埚) , 直到加1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液呈砖红色, 为洗涤完成, 反之应继续洗涤, 一般洗涤5次。最后1次用无水乙醇洗涤, 将洗涤后的试样移入砂芯坩埚, 于1 2 02干燥2h(1h左右时, 将砂芯坩埚内试样轻轻敲松) 。加盖移入干燥器内, 冷却至室温。称取约1g试样, 精确至0.0 0 02g, 置于瓷坩埚中, 在电炉上炭化至不冒烟, 放入3 0 0 高温炉, 升温至7 0 0 2 5 , 保温1 5m i n, 关闭电源, 冷却至2 0 0以下, 移入2 5 0m L烧杯内, 加1 0 0m L水和5 0mL0.0 5m L硫酸标准滴定溶液, 将烧杯置于电炉上加热, 缓缓沸腾1 0m i n, 加2滴3滴甲基红指示液, 冷却, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色刚褪。A.5.5 结果计算取代度xD.S, 按式(A.2) 和式(A.3) 计算:cB=V1c1-V2c2m(A.2)xD.S=0.1 6 2cB1-0.0 8 0cB(A.3) 式中:cB 试样中羧甲基毫摩尔数, 单位为毫摩尔每克(mm o l/g) ;V1 硫酸标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;c1 硫酸标准滴定溶液的实际浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;V2 氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;c2 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;m 试样的质量, 单位为克(g) ;0.1 6 2 纤维素中一个葡萄糖单元的毫摩尔质量, 单位为克每毫摩尔(g/mm o l) ;0.0 8 0 羧甲基钠基团的毫摩尔质量, 单位为克每毫摩尔(g/mm o l) 。计算结果表示到小数点后2位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 2。A.6 p H的测定用电位法测定或用p H试纸测定1 0g/L试样水溶液的p H。用电位法测定时按G B/T9 7 2 4的规定进行, 称取约1.0g试样, 精确至0.0 1g, 加1 0 0m L无二氧化碳的水, 混合均匀后进行测定。A.7 乙醇酸钠的测定A.7.1 试剂和材料A.7.1.1 硫酸。A.7.1.2 乙醇酸。A.7.1.3 丙酮。A.7.1.4 氯化钠。A.7.1.5 冰乙酸。A.7.1.6 2,7 -二羟基萘溶液: 称取2,7 -二羟基萘0.1g溶于10 0 0m L浓硫酸中, 静置溶液至黄色消失。溶液储存于棕色试剂瓶中, 有效期为1个月。A.7.1.7 铝箔纸。G B1 8 8 6.2 3 22 0 1 66 A.7.2 仪器和设备A.7.2.1 分光光度计。A.7.2.2 电子天平, 精度0.0 0 01g。A.7.2.3 水浴锅。A.7.2.4 容量瓶:2 5m L,1 0 0m L。A.7.3 分析步骤A.7.3.1 试样处理准确称量0.5g试样, 加入1 0 0m L烧杯, 用5m L的冰乙酸彻底浸润, 然后加入5m L水, 用玻璃棒搅拌直到完全溶解( 一般需要1 5m i n) , 在搅拌的过程中缓慢加入5 0m L丙酮, 然后添加1g氯化钠, 搅拌数分钟, 确保羧甲基纤维素钠完全沉淀析出。用定量滤纸过滤, 滤纸用少量丙酮湿润, 将滤液收集到1 0 0m L的容量瓶中。另外用3 0m L丙酮加快固体的转移和冲洗滤饼, 然后用丙酮定容、 摇匀。A.7.3.2 乙醇酸标准溶液的配制准确称取在室温下干燥器中干燥2 4h的乙醇酸0.1 0 0g( 精确至1m g) , 置于1 0 0m L容量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度, 此溶液有效期1个月。分别取该溶液0m L、1.0m L、2.0m L、3.0m L、4.0m L分别加入5个1 0 0m L容量瓶, 每个容量瓶加水至总体积为5m L, 再加5m L冰乙酸, 用丙酮定容, 记为15号。取2.0m L的试样溶液和15号的标准溶液分别加入2 5m L容量瓶中, 将未封口的容量瓶置于沸水浴中2 0m i n除去丙酮, 然后从沸水浴中移出, 冷却。每个容量瓶中加入5m L2,7 -二羟基萘, 混合均匀后再加入1 5m L2,7 -二羟基萘, 混合均匀。用铝箔纸封住每个容量瓶口。将每个容量瓶置于沸水浴中2 0m i n, 然后移出冷却, 用硫酸定容, 摇匀。A.7.4 制作标准曲线用分光光度计, 以1号溶液为空白对照, 使用1c m的比色皿, 在5 4 0n m下测定标准系列溶液吸光度和试样溶液吸光度, 制定标准曲线。A.7.5 结果计算乙醇酸钠的质量分数w1, 按式(A.4) 计算:w1=1 2.9m1(1 0 0-b)m0(A.4) 式中:1 2.9 ( 乙醇酸钠的摩尔质量/乙醇酸的摩尔质量)1 0;m1 在标准曲线中查到的乙醇酸的质量, 单位为毫克(m g) ;b 干燥减量的质量分数,%;m0 试样质量, 单位为克(g) 。A.8 氯化物的测定A.8.1 方法提要试样溶于水, 用硝酸银标准滴定溶液滴定, 用电位计指示终点。溶液中加入过氧化氢以降解溶液G B1 8 8 6.2 3 22 0 1 67 黏度。A.8.2 试剂与材料A.8.2.1 硝酸。A.8.2.2 过氧化氢。A.8.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(A g NO3)=0.1m o l/L。A.8.3 仪器与设备A.8.3.1 电位滴定仪: 配银电极和饱和甘汞电极( 双盐桥) 。A.8.3.2 微量滴定管:1 0m L。A.8.4 分析步骤称取经1 0 52干燥2h的2g试样, 精确至0.0 0 02g, 置于2 5 0m L烧杯中, 加1 0 0m L水和5m L过氧化氢。将烧杯置于蒸汽浴中加热, 间歇搅拌以获得不黏稠的溶液。如果2 0m i n后溶液黏度还未完全降解, 再加5m L过氧化氢并加热直到降解完全。冷却烧杯, 加1 0 0m L水和1 0m L硝酸, 置于电位滴定仪的磁力搅拌器上, 用微量滴定管滴加硝酸银标准滴定溶液至电位终点。A.8.5 结果计算氯化物含量( 以N a C l计) 的质量分数w2计, 按式(A.5) 计算:w2=cVMm1 0 0%(A.5) 式中:c 硝酸银标准溶液浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;V 硝酸银标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;M 氯化钠的毫摩尔质量, 单位为克每毫摩尔(g/mm o l) (M=0.0 5 84 5) ;m 试样的质量, 单位为克(g) 。计算结果表示到小数点后一位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 6%。A.9 钠的测定钠的质量分数w3, 按式(A.6) 计算:w3=0.0 2 3xD.S0.1 6 2+0.0 8 0 xD.S1 0 0%(A.6) 式中:xD.S 试样的取代度;0.0 2 3 钠的毫摩尔质量, 单位为克每毫摩尔(g/mm o l) ;0.1 6 2 纤维素中一个葡萄糖单元的毫摩尔质量, 单位为克每毫摩尔(g/mm o l) ;0.0 8 0 羧甲基钠基团的毫摩尔质量, 单位为克每毫摩尔(g/mm o l) 。