样品的采集与保存讲义.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,样品的采集与保存,第一节,概述,第二节,样品的采集及现场检测,第三节,样品的保存与运输,第四节,样品的管理,第一节 概述,样品的代表性：,是指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品，,所采集样品必须能反映水质总体的真实状况。,第二节 样品的采集及现场检测,2.1,采样前的准备,2.2,采样点的设置,2.3,水样的类型,2.4,地表水和地下水的采集,2.5,污水样的采集,2.6,现场检测,2.1.1 制定采样计划,（1）在制定采样计划前：,a.,充分了解该项监测任务的目的和要求,b.,了解污染源排放规律和污染物的种类,c.,熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术,d.,在有现场测定项目时，还应了解有关现场测定技术,（2）采样计划内容：,a.,采样地点,b.,测定项目和样品数量,c.,采样质量保证措施,d.,采样时间,e.,采样人员和分工,f.,采样器材和交通工具,g.,安全保证措施,2.1.2 采样器材的准备,（1）样品容器和采样器:,a.,材质应满足水样的各组分不与容器发生反应,b.,大小、形状适宜、能严密封口,c.,容易清洗并可反复使用,硬质玻璃瓶（,G）,特点：无色透明、质地坚硬、不受有机物质浸蚀、易清洗,缺点：容易损坏,适用项目：,油、,COD,、,溶解氧、微生物等,聚乙烯塑料瓶（,P）,特点：轻便、耐冲击、性质稳定,缺点：受有机溶剂的浸蚀，不易清洗，无法定容,适用项目：氟化物、钾、铜、锌等,（2）采样所需器材、现场检测项目的检测设备,（3）各类试剂（保存剂）,采样前应对所有准备工作进行一次全面检查,2.2 采样点的设置,2.2.1 地表水采样点的设置,2.2.2 工业废水采样点的设置,2.2.3 污水处理设施效率监测采样点的设置,2.2.4 城市污水采样点的设置,2.2.5 入河排污口采样点的设置,（1）,监测断面的设置原则,a、,水质变化小或污染源对水体影响不大的河流，布设一个断面；,b、,污染源对水体影响较大的河流，最少布设三个断面,（对照断面，控制断面，削减断面、背景断面）,；,c、,在大支流或特殊水质的支流汇合之前，靠近汇合点的主流与支流上以及汇合点的下游，在认为充分混合的地点布设断面；,d、,如遇湖泊、水库时，尽可能靠近流入口和流出口布设断面；,e、,一些特殊地点或地区视需要布设断面：饮用水源地、水资源集中的水域、主要风景游览区等。,（2）采样垂线,设置监测断面后，应根据水面的宽度确定断面上的采样垂线。,具体根据河面宽度确定：,100m,左、中、右各一条垂线,（3）采样点的确定,设置监测断面和采样垂线后，再根据垂线的深度确定采样点。,具体根据垂线的深度确定：,5,m,水面下0.5,m,处,5m10m,水面下0.5,m、,河床上0.5,m,处各一点,10m,水面下0.5,m、,河床上0.5,m,和1/2水深处各一点,2.2.2 工业废水采样点的设置,（1）纳入城市下水道的工厂废水采样点选择在工厂管道与城市下水道连接处前，即工厂总排出口。,（2）对于排放标准中控制的第一类污染物采样点选择在车间或车间处理设施的排放口。,2.2.3 污水处理厂采样点的设置,（1）对整体污水处理设施效率监测时，在各种进入污水处理设施污水的入口和污水处理设施的总排口设置采样点；,（2）对各污水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。,2.2.4 城市污水采样点的设置,a.,居民生活排水支管接入城市污水干管的检查井内,b.,城市污水干管的不同位置,c.,合流污水管线的溢流井,d.,雨水支干管的不同位置以及雨水调节池,e.,城市污水进入水体的排放口,2.2.5 入河排污口采样点的设置,a.,工业废水和生活污水入河排污口应设置采样点,b.,在污水入河排污口的上、下游适当位置应设置采样点。,2.3 水样的分类,2.3.1 瞬时水样：是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。适用于被测水体水质稳定。,2.3.2 混合水样：是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样（等体积混合样/等比例混合样）,。,2.3.3 综合水样：把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。,2.3.4 平均污水样,流量稳定时：,排污企业一个或几个生产周期内，按一定的时间间隔连续分别采样。性质稳定的污染物，可将样品混合后测定（等体积混合样）；不稳定的污染物可在分别采样，分别测定后取平均值。,流量不稳定时：,平均比例混合样（等比例混合样）,2.4 地表水和地下水的采集,2.4.1 采样方法,2.4.2 地表水采样注意事项,2.4.1 采样方法,a.,采集表层水时，可用桶、瓶等容器直接采取。要注意不能混入漂浮于水面上的物质。,b.,采集深层水时，可用直立式或有机玻璃采水器。,c.,采集水样前，通常应先用水样洗涤采样器容器、盛样瓶2-3次。,*,2.4.2 地表水采样注意事项,（,A）,采样时不可搅动水底部的沉积物。,（,B）,采样时应保证采样点的位置准确。,（,C）,认真填写,“,采样记录表,”,。,（,D）,保证采样按时、准确、安全。,（,E）,采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。,（,F）,测定油类的水样，应单独采样，全部用于测定。采样瓶不能用采集的水样冲洗。,（,G）,测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时的水样，必须注满容器。,（,H）,测定油类、溶解氧、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物等项目要单独采样。,2.5 污水样的采集,2.5.1 采样方法,2.5.2 注意事项,2.5.1 采样方法,（,A）,污水的监测项目按照行业类型有不同要求,在分时间单元采集样品时，测定,pH、COD、BOD,5,、DO、,硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物等项目的样品，不能混合，只能单独采样。,（,B）,不同监测项目要求,对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表2-3-1（水和废水监测分析方法）。,（,C）,自动采样,自动采样用自动采样器进行，有时间等比例采样和流量等比例采样。例如，自动分级采样式采水器，可在一个生产周期内每隔一定时间将一定量的水样分别采集在不同的容器中；自动混合采样式采水器可定时连续地将定量水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器内。当污水排放量较稳定时可采用时间等比例采样，否则必须采用流量等比例采样。,（,D）,实际采样位置的设置,实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于1,m,时，应在表层下14深度处采样；水深小于或等于1,m,时，应在水深的12处采样。,2.5.2 注意事项,（,A）,根据排污口的污染物排放情况，合理选择污水样品采集类型。,（,B）,保证采样点准确。,（,C）,采集污水样品时，应同时测定流量，作为排污量计算的依据。,（,D）,样品容器装入水样前，必须先用水样冲洗3次，然后装入水样，并按要求加入相应的固定剂，贴好标签。,（E）,采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物，随污水流动的悬浮物或固体微粒，应看成是污水的一个组成部分，不应在测定前去除。同时不能搅动水底部沉积物。,（,F）,在选用特殊的专用采样器时，应按照该采样器的使用方法采样。,（,G）,采样时应认真填写,“,采样记录表,”,。表中应有污染源名称、采样地点、采样时间、样品编号、污水性质、污水流量、采样人姓名及其他有关事项等。现场采样记录应字迹端正、清晰、项目完整，及时核对采样标签，检查保证措施的落实。,（,H）,凡需现场监测的项目，应进行现场监测。,（,I）,采样结束前，应仔细检查采样记录和水样，若发现有漏采或不符合规定时，应立即补采或重采。,（,J）,用于测定硫化物、油类、余氯、悬浮物、,BOD,5,等项目的水样，必须单独定容采样，全部用于测定。,（,K）,保证采样按时、准确、安全。,2.6 现场检测,2.6.1 现场检测准备,2.6.2 现场检测,2.6.1 现场检测准备,（,A）,配制现场测定参数所需要的缓冲溶液、标准溶液、化学试剂，准备蒸馏水和移液管、吸耳球等器皿。,（,B）,校准与调整各种现场测定仪与温度计，使其处于有效工作状态。,（,C）,采样及现场分析前对准备工作进行全面检查。,2.6.2 现场检测,pH,值、电导率、溶解氧、水温、透明度及浊度等参数，应在采样现场测定。水位、流速、流量、气温等参数测量，应尽可能与水质现场测定同步进行。监测数据应记入采样记录中。,第三节 样品的保存和运输,3.1 样品的保存,3.2 样品的运输,3.1.1 导致水样变化的因素,（,A）,微生物的代谢活动，如细菌、藻类和其他生物的作用，可改变水中许多被测物的化学形态，如,pH、,溶解氧、生化需氧量、二氧化碳、碱度、氮、磷和某些有机化合物等。,（,B）,水中具有还原性的某些组分，由于与空气中的氧接触被氧化。如有机化合物、亚铁离子、硫化物等。,（,C）pH,值、电导率、二氧化碳、碱度、硬度等可能因从空气中吸收二氧化碳而改变。,（,D）,溶解于水中的易挥发成分和气体，因压力和温度的骤然变化逸散、挥发，从而引起组分浓度的变化。,（,E）,溶解状态和胶体状态的金属以及某些有机化合物可能被吸附在盛水器内壁或水样中固体颗粒的表面上。,样品保存的目的：减缓水样的生物化学作用；减缓化合物或络合物的氧化,还原作用；减少被测组分的挥发损失；避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化。,3.1.2 水样的保存方法,（,1）,冷藏或冷冻：样品在4冷藏或将水样迅速冷冻，储于暗处，可抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。,（,2）,加入化学保存剂：,a.,控制溶液,pH,值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至,pH,值为12，既可防止重金属的水解沉淀，又可防止金属在器壁表面上的吸附，同时抑制生物的活动。大多数金属可以稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠至,pH,值为12。,b.,加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加人抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和,COD,的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。,c.,加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸,重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，提高汞的稳定性。,d.,加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸保存。,3.1.3 水样保存条件,水样的有效保存期限长短，主要依赖于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质。不同监测项目样品的保存条件不同，样品的保存时间、容器材质的选择以及保存措施的应用见表2-3-1（水和废水监测分析方法），可作为水质监测保存样品的一般条件。,3.2 水样的运输,1、,时效性：水样采集后应尽快送回实验室进行分析，不得超过规定的保存期限。,2、完整性：运输前应检查现场采样记录，核实样品标签是否完整，所有水样是否全部装箱。在样品运输途中应有专人押运，防止样品损坏或受沾污。同时要采取必要的安全措施，确保样品的完整性。,第四节 样品的管理,4.1 现场采样记录,采集样品的同时，要做好现场记录。内容包括，采样时间、采样人、采样点、样品编号、样品描述、保存条件等。如果有现场检测项目，检测数据也要记录。见表2-3-2（水和废水监测分析方法47页）,4.2 样品的标识,水样采集后，除了现场记录以外，每个样品都要有标识。一般来说标签上只有相应的采样编号，因为详细的信息现场记录都已经有了。但要注意的是有的样品由于检测项目的需要可能会分成几份子样，比如油、溶解氧都要单独采集，因此标签上要加以区分。,4.3,样品的交接,样品移交实验室时，样品管理员与采样员双方应一一核对样品与采样记录，核对无误后，履行交接手续并在管理程序记录卡上签字。,4.4,何谓样品的标识系统？其意义何在？,样品的标识系统是指实验室在检测过程中，为了标记和记录样品的惟一的标记，是样品管理的关键环节，必不可少。（惟一性标识，状态标识，群组标识，传递标识）,其意义是：保证样品的惟一性和可追溯性。确保样品及所涉及的记录和文件中不发生任何混淆。,一是区分物类，避免混淆，尤其是同一类物品的混淆；二是表明检测状态，确定已检、未、在、留样；三是表明样品的细分，保证分样、子样、附件的一致；四是保证样品传递过程中不发生混淆。,谢谢！,