e五任务3工作曲线法测定水中镁.pptx

任务3 标准曲线法测定自来水中镁 项目五项目五:光学分析光学分析-原子吸收光谱法分析原子吸收光谱法分析 原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计一样也可以做物质的定量，本任务就是学习 工作曲线法在实际样品分析中的应用，并进一步熟练原子吸收分光光度计使用方法。任务分析：任务分析：镁与生活p镁是地球上储量最丰富的轻金元素之一，具有强度高、密度小、机械加工性能好等特点。广泛应用于航空航天、机械制造、交通运输等领域。镁又是叶绿素分子的核心原子，是植物光合作用的中心。镁能激活人体内多种酶，抑制神经异常兴奋性，维持核酸结构的稳定。缺镁会引起心脑血管病、高血压、糖尿病、白内障、骨质疏松、抑郁症。p 根据光吸收定律 A=KbC=KC 式中：A原子吸收吸光度；K常数；b光程长度；C试液中待测元素浓度。吸光度A与试液浓度C呈直线关系，通过测量试液的吸光度求得待测元素的浓度。标准曲线法定量原理p 工作曲线的绘制与样品浓度的测量：配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。在与标准系列测定完全相同的条件下测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。工作曲线 工作曲线法定量原理p 根据工作曲线法的原理，测定水中镁包括如下内容：配制标准系列；制备样品溶液；开机预热，设置仪器条件；测量标准系列及样品溶液的吸光度；绘制工作曲线；利用内插法查得试液浓度。任务内容p镁标准贮备液：准确称取800 灼烧至恒重的氧化镁（A.R.)1.6583g，滴加1molL-1HCl至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液镁的浓度为（Mg)=1.000mgmL-1；贮存期-1年。p二级蒸镏水；p盐酸（G.R）p含镁水试样。标准贮备液Mg=1.000mgmL-1 试剂p 镁标准系列溶液配制（学生设计方案并配制）：配制标准系列溶液：（Mg）=0.100、0.200、0.300、0.400 0.500g/mL 的镁标准溶液。现有的标准贮备液：（Mg）=1.000 mg/mL。配制溶液体积50.00mL。如何配制？请设计溶液配制的方案，并完成配制过程。p 试样制备：移取水样10.00mL，加入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至 标线，摇匀。溶液配制溶液配制4、配制样品溶液：吸取试样溶液10mL，定容至100mL2、配制标准工作液（Mg）5.00 g/mL 1、配制标准工作液（Mg）100 g/mL 3、配制标准系列溶液（Mg）0.100、0.200、0.300、0.400、0.500g/mL 设置下列实验条件p分析线：285.2nm；p光谱通带：0.4nm；实验条件p空心阴极灯电流：2mA；p乙炔流量：2000mL/min；p燃烧器高度：5mm。p 绘制工作曲线，从工作曲线上查得试液浓度。p从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。稀释过程5.00mL50mL。p 计算公式：（Mg）=CV0/V1 式中：（Mg）水样中镁含量，g/mL；C 工作曲线查得数值，g/mL；V0 样品溶液定容体积，mL；V1 取样量，mL。结果计算p问题1：开机时电脑与主机无法连接，工作软件显示只能脱机工作。原因：开机顺序错误，先开原子吸收分光光度计主机电源，后开电脑。解决方法：关闭主机，等待5分钟后重新开机。实训中的问题及解决p问题2：初始化失败，波长电机出现。无法进行下一步操作。原因：空心阴极灯不亮，灯安装错误。解决方法：将灯取出重新安装，再初始化。p问题3：火焰无法点燃，检查空气，乙炔减压阀压力正常。原因：管路上的乙炔阀门关闭，无乙炔供应。解决方法：打开乙炔管路阀门，重新点火。p问题5：测量时吸光度值不稳定。原因：仪器周围有风，致使火焰摆动。解决方法：关闭门窗，盖好燃烧室挡板。实训中的问题及解决p问题4：测量时，吸入浓度0.10-0.50 g/mL的 镁溶液，吸光度均为零。原因：检查发现寻峰没有完成就结束寻峰。解决办法：重新寻峰。p问题6：线性相关系数小于0.99。原因：读数操作错误，将毛细管插入溶液，吸光度未稳定即读数。解决方法：重新测量。影响工作曲线法测定准确度的因素：影响工作曲线法测定准确度的因素：p 标准系列及样品溶液的制备（移液管，容量瓶的正确使用）；p 测量条件设置；p 吸喷溶液时毛细管的位置；p 空气对流对火焰的影响；p 读数开始的时间。p 每次分析前应该用标准溶液对系统进行校正；p 整 个分析过程中操作条件保持不变；p 标准系列与被分析样品溶液的组成应该尽可能一致；p 标准和试样溶液的吸光度应在0.20.8之间p 当样品的情况不清或很复杂时分析误差较大，可用其他方法定量。影响工作曲线法测定准确度的因素影响工作曲线法测定准确度的因素p配制标准溶液可选择待测元素的高纯（99.99%）金属丝、棒、片用稀酸清洗，以除去表面氧化层或使用各元素的盐类。溶于合适的溶剂中，配制成浓度为1 mgmL-1的标准储备液，配制时一般要维持一定酸度（可以用1的稀硝酸或盐酸），以免器皿表面吸附。配好的储备液应储于聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质玻璃容器中此溶液可长期保存。p低浓度的标准系列溶液，使用时用标准储备液经逐级稀释而成。由于低浓度溶液不稳定，使用时间不应超过12天。标准溶液的配制p配制标准储备液：光谱纯试剂；p酸、碱等常用试剂：优级纯；p水：原子吸收分析用水应符合GBT66821992，分析试验室用水三级水的规格。原子吸收常用试剂1、使用工作曲线法定量应注意哪些问题？工作曲线法适用于何种情况下的分析？2、如果试样成分较复杂，应怎样进行测定？任务思考