有机实验技能大赛题库.doc

2015年实验技能大赛题库

一．选择题
1.在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（  ）。
 A、直型冷凝管  B、球型冷凝管  C、空气冷凝管    D、刺型分馏柱
2.乙酸乙酯中含有（    ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
 A、丁醇    B、有色有机杂质     C、乙酸      D、水
3.在合成正丁醚的实验中，为了减少副产物丁烯的生成，可以采用以下（   ）方法。 
A、使用分水器   B、控制温度  C、增加硫酸用量    D、氯化钙干燥
4.下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（   ） 
 A、环己酮             B、正溴丁烷          C、乙酸乙酯           D、正丁醚 
5.正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（   ）。
 A、除去硫酸          B、除去氢氧化钠         C、增加溶解度        D、稀释体系
6.正丁醚的合成实验，加入0.6ml饱和食盐水在分水器的目的是降低（    ）在水中的溶解度。 
A、降低正丁醇和正丁醚       B、正丁醇       C、正丁醚                   D、乙酰苯胺 
7.在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（   ）。 
A、杂质          B、乙酰苯胺          C、苯胺          D、正丁醚 
8.熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（    ）。 
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高      B、熔距不变，测得的熔点数值偏低 
C、熔距加大，测得的熔点数值不变      D、熔距不变，测得的熔点数值偏高 
9、在苯甲酸的碱性溶液中，含有(     )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 
A、 MgSO4; B、CH3COONa; C、C6H5CHO; D、 NaCl
10.正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（       ） 
A、 除去硫酸    B、除去氢氧化钠    C、增加溶解度  D、进行萃取 
11.久置的苯胺呈红棕色，用(           )方法精制。 
A、过滤; B、活性炭脱色  C、蒸馏;   D、水蒸气蒸馏
12.测定熔点时，使熔点偏高的因素是(          )。     
A、 试样有杂质；B、试样不干燥； C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。 
13.重结晶时，活性炭所起的作用是（           ） 
A、脱色  B、脱水 C、促进结晶  D、脱脂 
14.过程中，如果发现没有加入沸石，应该（    ）。 
A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石
15.进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（     ）。
 A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20% 
16、重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？（ ）
A、母液 B、新鲜的冷溶剂 C、冷水 D、热水
17、用常压蒸馏的方法分离两种液态混合物，这两种液体的沸点差要大于：（ ）
A、20oC B、30oC C、40oC D、50oC
18、制备2-甲基-2-己醇时，我们所选择的和格氏试剂进行亲核加成的羰基化合物是：（ ）
A.乙醛 B、丙醛 C、丙酮 D、丁酮
19、水蒸气蒸馏实验中没有用到下列哪种仪器：（ ）
A、T型管 B、三口烧瓶 C、球型冷凝管 D、直型冷凝管
20、己二酸制备的实验中，我们采用高锰酸钾氧化（ ）得到的。
A、 环己酮 B、环己烯 C、环己醇 D、环己烷
21、正溴丁烷的制备实验中，我们采用了下列哪种装置：( )
A.高沸点液体蒸馏装置 B.低沸点液体蒸馏装置C.减压蒸馏装置 D.有害气体吸收装置
22、鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（ ）
A．斐林试剂 B．卢卡斯 C．羰基试剂 D．FeCl3 溶液
23、 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏

24、在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（ C ）。

A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。

B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。

C上层液体经漏斗的上口放出。

D没有将两层间存在的絮状物放出。
25、 减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（ A ）

A 保持外部和内部大气连通，防止爆炸。

B成为液体沸腾时的气化中心。

C使液体平稳沸腾，防止暴沸。

D起一定的搅拌作用。

26、 化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（ D ）

A沸点低于 140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。

B沸点大于 140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。

C回流反应即有机化合物的合成装置中。

D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

27、 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是（ D ）

A如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

B如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

C若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。 D如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏低。

28、 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（ A ） A立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B小心通入冷凝水，继续蒸馏。

C先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。

D继续蒸馏操作。

29、 用无水硫酸镁干燥液体产品时，下面说法不对的是（ A ）

A由于无水MgSO4是高效干燥剂，所以一般干燥5-10min就可以了；

B干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于MgSO4 干燥剂的表面吸附，会使产品损失；

C用量过少，则 MgSO4 便会溶解在所吸附的水中；

D一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。

30、 蒸馏时加热的快慢，对实验结果的影响正确的是（ C ）

A蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏高； B蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏低； C加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，读数偏低；

D以上都不对。

31、 减压蒸馏过程中，由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，关于沸石说法不对的是（ A ）

A因为原来已经加入了沸石，为防止加入暴沸，可以不补加沸石。以免引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火、爆炸。

B沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

C中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流。

D如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加。

二、 填空题

1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（1/3-2/3 ）液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为（先下后上 ）（先左后右 ）。卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（提勒管上下两支管口之间）, 试料应位于（温度计水银球的中间），以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（ 加大 ），测得的熔点数值（偏高 ）。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（液体石蜡或甘油）。被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（ 浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液、磷酸）（可加热到300℃）或（硅油）（可加热到350℃ ）。
6、制备阿司匹林时用到两种酸性催化剂（浓硫酸）（浓磷酸）和两种碱性催化剂（醋酸钠）（吡啶）。
7、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为（1mm），装填样品的高度为（2-3mm）。如果样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（偏低）。
8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（游离的溴）。可用少量（亚硫酸氢钠水溶液洗涤）以除去。
9、为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（预热）。
10、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（停止蒸馏 ），即使杂质量很少也不能蒸干。

三、 判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。 

1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（   √   ）
2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（  × ） 
3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（   √    ）
4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（  ×  ） 
5、没有加沸石，易引起暴沸。（    √    ） 
6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（× ） 
7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（  ×      ） 
8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（    ×   ） 
9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（  ×   ）
10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（   ×    ） 
11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（   √    ） 
12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（       ×  ） 
13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×   ） 
14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（  ×   ） 
15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（ √ ） 
16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（   ×   ） 
17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（    √   ） 
18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（    ×   ） 
19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（   ×     ）
20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（   √    ） 
21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（√        ） 
22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（× ） 
23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。（√ ）
24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（× ）
25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。´ 
26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。´ 
27、在反应体系中，沸石可以重复使用。´ 
28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。√ 
29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√      ） 
31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（× ） 
32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（√     ） 
33、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（√ ）

34、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（√ ）

35、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（ ×）

36、化合物的比移值是化合物特有的常数。（× ）

37、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（√ ）

38、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（√ ）

39、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（× ）

40、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（√ ）

41、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（× ）

42、 硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（√ ）

四、 简答题

1、水蒸汽蒸馏的原理是什么？水蒸气蒸馏装置包括那四部分？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？蒸汽导入管的末端为什么么要插入到接近容器底部？
⑴水蒸汽蒸馏是根据分压定律,以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸馏出来的一种操作过程。⑵包括水蒸汽发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接受器。⑶装置中T型管的作用是除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。⑷直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。 ⑸插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。以保证容器所有的液体都能被蒸汽加热，若不插入到底部，可能底部液体难于被加热到。
2、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 
答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； 
    (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低 温时溶解度小； 
    (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；     (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；
3、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？  
学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直 形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中； 沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流 反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。
4、分馏的原理是什么？分馏柱为什么要保温？哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。
⑴分馏的原理是利用分馏柱，使沸腾着的混合液的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分就被冷却为液体，回流入烧瓶中。故上升的蒸气含容易挥发组分的相对量便较多了，而冷凝下来的液体含不易挥发组分的相对量也就较多，当冷凝液回流途中遇到上升的蒸气，二者进行热交换，上升蒸气中高沸点的组分又被冷凝，因此易挥发组分又增加了。如此在分馏柱内反复进行着气化、冷凝、回流等程序，当分馏柱的效率相当高且操作正确时，则在分馏柱上部逸出的蒸气就接近于纯的易挥发的组分，而向下回流入烧瓶的液体，则接近于难挥发的组分。
⑵分馏柱保温的作用：保证分馏柱内进行多次的汽液之间热交换的效果，控制加热速度，可以提高分馏效率。
⑶合成环己烯这个实验中用到分馏柱。原理：
5、为什么蒸馏前要把无水氯化钙干燥剂过滤掉？
氯化钙干燥脱水时形成氯化钙六水络合物，此络合物遇热时分解放出水，因此蒸馏前么要先过滤除去氯化钙。
6、什么时候用体吸收装置？如何选择吸收剂？ 
答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 
7、蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？ 
 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管 流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

8、测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置?常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？
⑴测定熔点时，温度计的水银球应放在熔点测定管的两侧管的中部（即B型管的中部）；⑵常压蒸馏时，温度计水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；⑶实验结束时，应该先停止加热；⑷在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球放到液面以下，距瓶底约0.5—1cm。
9、在乙酰水杨酸的制备实验中，产物对三氯化铁为正反应，试解释原因。产物可用什么试剂提纯？该提纯过程要经过哪些步骤？

试剂：饱和碳酸氢钠溶液、浓盐酸和水混合液、冷水
步骤：饱和碳酸氢钠溶液洗涤，抽气过滤，结晶，减压抽滤，冷水洗涤，重结晶
10、制备阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开？乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是如何除掉的？用化学方程式写出本学期制备阿司匹林的原理，写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。
答：⑴ 可先将乙酰水杨酸变为钠盐，再利用高聚物不溶于水的性质将它们分开。
⑵ 加盐酸析出晶体，然后抽滤，乙酸酐随滤液除去。
（3）

⑷ 浓硫酸，磷酸；醋酸钠，吡啶。

11、为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请用方程式写出以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。

12、在乙酸乙酯的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10mL饱和碳酸钠溶液（2）10mL饱和食盐水（3）10mL饱和氯化钙溶液洗涤，请说说每步洗涤的作用。并说说实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？

13、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？ 

14、 怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？

15、 什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 
注：1、题库答案不齐全、参赛者根据复习需要自行完善

2、考试题型有选择题30分、填空题10分、判断题20分、简答题40分
满分100分 时间120分钟