光学分析法概要上师科教.pptx
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1、2024/3/29周五1 射线射线5140pmX射线射线10310nm光学区光学区101000m:其中:远紫外区其中:远紫外区10200nm近紫外区近紫外区200400nm可见区可见区400800nm近红外区近红外区0.802.5m中红外区中红外区2.550m远红外区远红外区501000m微波微波0.1mm1m无线电波无线电波1m2024/3/29周五222024/3/29周五332024/3/29周五43光学分析法分类光学分析法分类(1)光谱分析法:)光谱分析法:基于测量基于测量辐射的波长及强度辐射的波长及强度。这些光谱是由于物质的。这些光谱是由于物质的原子或分子的特定能级的跃迁原子或分子的
2、特定能级的跃迁所产生,根据其特征光谱的所产生,根据其特征光谱的波长可进行定性分析;根据光谱的强度可进行定量分析。波长可进行定性分析;根据光谱的强度可进行定量分析。(2)非光谱分析法:)非光谱分析法:利用利用物质与电磁辐射相互作用物质与电磁辐射相互作用而引起而引起电磁辐射方向的改电磁辐射方向的改变或物理性质的变化变或物理性质的变化。不涉及能级的跃迁。不涉及能级的跃迁。如折射、散如折射、散射、干涉、衍射、偏振等射、干涉、衍射、偏振等。2024/3/29周五54光谱分析法分类光谱分析法分类(1)根据作用质点的不同分为)根据作用质点的不同分为原子光谱原子光谱法和法和分子光谱分子光谱法法(a)原子光谱法
3、:由原子光谱法:由原子外层或内层电子能级变化原子外层或内层电子能级变化产产生的光谱来进行分析的一类方法。原子光谱的表现生的光谱来进行分析的一类方法。原子光谱的表现形式为形式为线光谱。线光谱。(b)分子光谱法:由分子光谱法:由分子中电子能级、振动和转动能分子中电子能级、振动和转动能级的变化级的变化产生的光谱来进行分析的一类方法。表现产生的光谱来进行分析的一类方法。表现形式为形式为带光谱。带光谱。2024/3/29周五6(2)根据辐射能量传递的方式不同,)根据辐射能量传递的方式不同,分为分为发射发射光谱、光谱、吸收吸收光谱、光谱、荧光荧光光谱、光谱、拉曼拉曼光谱等光谱等(3)根据辐射能量的不同,分
4、为根据辐射能量的不同,分为紫外紫外-可见可见光谱、光谱、红外红外光谱、光谱、核磁核磁共振、共振、X射线射线等等2024/3/29周五7光谱分析方法有光谱分析方法有u原子发射光谱法(原子发射光谱法(AES)u原子吸收光谱法(原子吸收光谱法(AAS)u原子荧光光谱法(原子荧光光谱法(AFS)uX射线荧光光谱法(射线荧光光谱法(XFS)u紫外紫外-可见分光光度法(可见分光光度法(UV-Vis)u红外光谱法(红外光谱法(IR)u分子荧光光谱法(分子荧光光谱法(MFS)u分子磷光光谱法(分子磷光光谱法(MPS)等)等2024/3/29周五88光学分析法光学分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光
5、谱分析法原原子子吸吸收收光光谱谱原原子子发发射射光光谱谱原原子子荧荧光光光光谱谱X X射射线线荧荧光光光光谱谱折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法紫紫外外光光谱谱法法红红外外光光谱谱法法分分子子荧荧光光光光谱谱法法分分子子磷磷光光光光谱谱法法核核磁磁共共振振波波谱谱法法2024/3/29周五99光谱分析法光谱分析法吸收光谱法吸收光谱法发射光谱法发射光谱法原子光谱法原子光谱法分子光谱法分子光谱法原原子子发发射射原原子子吸吸收收原原子子荧荧光光X射射线线荧荧光光原原子子吸吸收收紫紫外外可可见见红红外外可可见见核核磁磁共共振振紫紫外外可可见见红红外外可可见见分分子子荧荧光光分分子子磷磷光光核核磁
6、磁共共振振化化学学发发光光原原子子发发射射原原子子荧荧光光分分子子荧荧光光分分子子磷磷光光X射射线线荧荧光光化化学学发发光光原原子子发发射射原原子子荧荧光光分分子子荧荧光光分分子子磷磷光光X射射线线荧荧光光化化学学发发光光原原子子发发射射原原子子荧荧光光分分子子荧荧光光分分子子磷磷光光X射射线线荧荧光光化化学学发发光光原原子子发发射射原原子子荧荧光光分分子子荧荧光光分分子子磷磷光光X射射线线荧荧光光化化学学发发光光原原子子发发射射原原子子荧荧光光分分子子荧荧光光分分子子磷磷光光X射射线线荧荧光光化化学学发发光光2024/3/29周五10第二章第二章原子发射光谱分析法原子发射光谱分析法第一节第一
7、节基本原理基本原理一、定义一、定义原子发射光谱分析是根据原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱原子所发射的光谱来进行来进行元素成分及含量元素成分及含量分析的一种分析方法。根据分析的一种分析方法。根据光谱特征光谱特征(波长、形状等)进行元素成分分析;根(波长、形状等)进行元素成分分析;根据据光谱强度光谱强度进行元素含量分析进行元素含量分析2024/3/29周五11二、几个概念二、几个概念 基基 态:态:最稳定的能量最低的状态。正常情况下,原子都最稳定的能量最低的状态。正常情况下,原子都 处于这种状态处于这种状态 激发态:激发态:能量较高的状态。原子受到外界能量能量较高的状态。原子受到外界能量(如
8、热能、电如热能、电 能等能等)的作用时,外层电子吸收能量从基态跃迁到的作用时,外层电子吸收能量从基态跃迁到 能量较高的激发态能量较高的激发态 激发电位:激发电位:电子从基态跃迁至激发态所需的能量电子从基态跃迁至激发态所需的能量 电电 离:离:当外加的能量足够大时,原子中的电子脱离原子当外加的能量足够大时,原子中的电子脱离原子 核的束缚力,使原子成为离子的过程核的束缚力,使原子成为离子的过程2024/3/29周五12三、三、光谱的产生光谱的产生蒸发、原子化:蒸发、原子化:试样在能量的作用下蒸发、试样在能量的作用下蒸发、离解转变成气态原子离解转变成气态原子激发:激发:气态原子的外层电子吸收能量激发
9、至高能态气态原子的外层电子吸收能量激发至高能态发射:发射:从高能态返回到基态时,从高能态返回到基态时,将多余的能量以光辐射的形式释放出将多余的能量以光辐射的形式释放出来,发射出特征谱线来,发射出特征谱线特征辐射M激发态激发态M*热能、电能E2024/3/29周五13由于不同元素的原子结构不同,能级差由于不同元素的原子结构不同,能级差E不相同,被激发后发射不相同,被激发后发射光谱线的波长也不相同,即光谱线的波长也不相同,即每种元素都有其特征的波长每种元素都有其特征的波长,故根据这,故根据这些元素的特征光谱就可以鉴别元素的存在些元素的特征光谱就可以鉴别元素的存在(定性分析定性分析),而这些谱线,而
10、这些谱线的强度又与试样中该元素的含量有关,因此又可利用这些谱线的强的强度又与试样中该元素的含量有关,因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量度来测定元素的含量(定量分析定量分析)。四、原子发射光谱分析的过程四、原子发射光谱分析的过程l获得谱线:试样蒸发、原子化、激发、发射特征谱线获得谱线:试样蒸发、原子化、激发、发射特征谱线l记录谱线:记录谱线:色散分光,按波长顺序记录,得到特征光谱图色散分光,按波长顺序记录,得到特征光谱图l分析谱线:分析谱线:根据所得光谱图进行定性鉴定或定量分析根据所得光谱图进行定性鉴定或定量分析2024/3/29周五14第二节第二节原子发射光谱分析仪原子发射光谱分析仪原
11、子发射光谱分析仪主要由光源、分光系统原子发射光谱分析仪主要由光源、分光系统(光光谱仪谱仪)及观测系统三部分组成及观测系统三部分组成2024/3/29周五15一、光源一、光源作用:作用:提供试样蒸发、原子化和激发所需的能量提供试样蒸发、原子化和激发所需的能量要求:要求:灵敏、稳定、背景小灵敏、稳定、背景小类型:类型:直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体(高频等离子体(ICP)2024/3/29周五161直流电弧直流电弧基本电路如图基本电路如图2-1所示所示(1)工作原理工作原理先将先将G的两个电极的两个电极接触接触使之使之通电通电,点燃电弧。点燃电
12、弧。炽热阴极尖端炽热阴极尖端发射出热的电发射出热的电子流子流,奔向阳极奔向阳极(样品),(样品),轰击产生高热,使轰击产生高热,使试样物质从电极表面试样物质从电极表面蒸发蒸发出来,出来,与电子碰撞,与电子碰撞,电离成正离子,并以高速运动冲击阴极。于是,电离成正离子,并以高速运动冲击阴极。于是,电子、原子、离子在分析间隙互相碰撞,交换电子、原子、离子在分析间隙互相碰撞,交换能量,引起试样原子能量,引起试样原子激发,发射激发,发射出光谱线。出光谱线。图图2-1直流电弧发生器直流电弧发生器2024/3/29周五172电感耦合高频等离子体焰炬(电感耦合高频等离子体焰炬(ICP)ICP光源上世纪六十年代
13、提出,光源上世纪六十年代提出,70年代获得迅速发展年代获得迅速发展的一种新型的激发光源。被认为是最有发展前途的光源之的一种新型的激发光源。被认为是最有发展前途的光源之一,目前已在实际中得到广泛应用。一,目前已在实际中得到广泛应用。等离子体等离子体:等离子体是一种电离度大于:等离子体是一种电离度大于0.1%的的电离电离气体气体,由电子、离子、原子和分子所组成,其中电子数目,由电子、离子、原子和分子所组成,其中电子数目和离子数目基本相等,整体呈现和离子数目基本相等,整体呈现中性中性。2024/3/29周五18(1)结构)结构ICP由三部分组成:由三部分组成:a.高频发生器和高频感应线圈;高频发生器
14、和高频感应线圈;b.炬管和供气系统;炬管和供气系统;c.雾化器及试样引入系统。雾化器及试样引入系统。2024/3/29周五19(2)原理:)原理:感应线圈与高频发生器接通感应线圈与高频发生器接通,产生高频电流,电流流过负载线圈,并产生高频电流,电流流过负载线圈,并在炬管的轴线方向产生一个在炬管的轴线方向产生一个高频磁场高频磁场。用电火花引燃,管内气体电离,电离出用电火花引燃,管内气体电离,电离出来的正离子和电子受高频磁场的作用而来的正离子和电子受高频磁场的作用而被加速,与其它分子碰撞,产生碰撞电被加速,与其它分子碰撞,产生碰撞电离,电子和离子的数目急剧增加。此时,离,电子和离子的数目急剧增加。
15、此时,在气体中形成能量很大的在气体中形成能量很大的环形涡流环形涡流(垂(垂直于管轴方向),这个几百安培的环形直于管轴方向),这个几百安培的环形涡流瞬间就将气体加热到涡流瞬间就将气体加热到近万度的高温近万度的高温。然后试样气溶胶由喷嘴喷入等离子体中然后试样气溶胶由喷嘴喷入等离子体中进行进行蒸发、原子化和激发。蒸发、原子化和激发。2024/3/29周五202024/3/29周五21(3)特点)特点n工作温度高:在等离子体焰核处,可达工作温度高:在等离子体焰核处,可达10000K,中,中央通道的温度央通道的温度60008000K,且又在惰性气体气氛,且又在惰性气体气氛条件下,有利于难熔化合物的分解和
16、难激发元素的激条件下,有利于难熔化合物的分解和难激发元素的激发,因此对大多数元素有很高的灵敏度。发,因此对大多数元素有很高的灵敏度。n不会产生自吸收现象(中心温度低),不会产生自吸收现象(中心温度低),线性范围宽线性范围宽(45个数量级个数量级)。n电子密度很高,测定碱金属时,电离干扰很小。电子密度很高,测定碱金属时,电离干扰很小。nICP是无极放电,没有电极污染。是无极放电,没有电极污染。2024/3/29周五22nICP的载气流速很低(通常的载气流速很低(通常0.52L/min),有利于),有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也少。试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也少。nICP以
17、以Ar为工作气体,由此产生的光谱背景干扰较少。为工作气体,由此产生的光谱背景干扰较少。可见,可见,ICPAES具有灵敏度高,检测限低,精具有灵敏度高,检测限低,精密度好,线性范围宽,干扰小的特点,密度好,线性范围宽,干扰小的特点,是当前发射是当前发射光谱分析中发展迅速、极受重视的一种新型光源。光谱分析中发展迅速、极受重视的一种新型光源。2024/3/29周五23二、光谱仪二、光谱仪(摄谱仪摄谱仪)作用作用将光源发射的电磁辐射经色散后,得到按波长顺序排列的光谱,将光源发射的电磁辐射经色散后,得到按波长顺序排列的光谱,并对不同波长的辐射进行检测与记录。并对不同波长的辐射进行检测与记录。类型类型按照
18、使用按照使用色散元件色散元件的不同,分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪。的不同,分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪。按照光谱按照光谱检测与记录检测与记录方法的不同,分为目视法、摄谱法和光电法。方法的不同,分为目视法、摄谱法和光电法。目视法目视法用眼睛来观测谱线强度的方法用眼睛来观测谱线强度的方法(看谱法)(看谱法)摄谱法摄谱法用照相的方法把光谱记录在感光板上,再经过显影、定影制得光用照相的方法把光谱记录在感光板上,再经过显影、定影制得光谱底片,谱底片,然后用映谱仪观察谱线位置及大致强度,进行定性及半然后用映谱仪观察谱线位置及大致强度,进行定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度,进行光谱定量分析。定量分析
19、。用测微光度计测量谱线的黑度,进行光谱定量分析。光电法光电法用光电倍增管检测谱线强度。用光电倍增管检测谱线强度。2024/3/29周五242024/3/29周五251棱镜光谱仪棱镜光谱仪:以以棱镜棱镜作为色散元件作为色散元件,利用棱镜材料对不同波长光具有不同利用棱镜材料对不同波长光具有不同折射率折射率进行分光进行分光(1)组成:棱镜光谱仪主要由照明系统、准光系统、色散系统组成:棱镜光谱仪主要由照明系统、准光系统、色散系统(棱镜棱镜)及投及投影系统影系统(暗箱暗箱)四部分组成,如图所示。四部分组成,如图所示。照明系统照明系统:依靠聚光镜依靠聚光镜L把光源发出的辐射把光源发出的辐射聚焦聚焦于焦平面
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