TEM样品的制备.pptx
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1、要求要求:1.1.1.1.样品要足够薄样品要足够薄样品要足够薄样品要足够薄(10-200nm)(10-200nm)(10-200nm)(10-200nm)2.2.2.2.提供需要观察的、有代表性的视场提供需要观察的、有代表性的视场提供需要观察的、有代表性的视场提供需要观察的、有代表性的视场3.3.3.3.不能改变样品的结构与成分不能改变样品的结构与成分不能改变样品的结构与成分不能改变样品的结构与成分 (如机械损伤、化学反应、组织转变)(如机械损伤、化学反应、组织转变)(如机械损伤、化学反应、组织转变)(如机械损伤、化学反应、组织转变)4.4.4.4.满足真空环境的要求、具一定导电性、可经受满足
2、真空环境的要求、具一定导电性、可经受满足真空环境的要求、具一定导电性、可经受满足真空环境的要求、具一定导电性、可经受电子束的辐照等电子束的辐照等电子束的辐照等电子束的辐照等透射电镜的复型技术(间接样品)透射电镜的复型技术(间接样品)对复型材料的主要要求:对复型材料的主要要求:复型材料本身必须是复型材料本身必须是“无结构无结构”或非晶态的;或非晶态的;有足够的强度和刚度,良好的导电、导热和耐电子有足够的强度和刚度,良好的导电、导热和耐电子束轰击性能束轰击性能;复型材料的分子尺寸应尽量小,以利于提高复型的复型材料的分子尺寸应尽量小,以利于提高复型的分辨率,更深入地揭示表面形貌的细节特征分辨率,更深
3、入地揭示表面形貌的细节特征;常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。一级复型一级复型塑料一级复型和碳一级复型塑料一级复型和碳一级复型 塑料一级复型:塑料一级复型:在在已已制制备备好好的的表表面面清清洁洁的的金金相相样样品品或或断断口口样样品品上上滴滴几几滴滴体体积积浓浓度度为为1%的的火火棉棉胶胶醋醋酸酸戊戊酯酯溶溶液液或或醋醋酸酸纤纤维维素素丙丙酮酮溶溶液液,溶溶液液在在样样品品上上展展平平,用用滤滤纸纸把把多多余余的的溶溶液液吸吸掉掉,待待溶溶液液蒸蒸发发后后样样品品表表面面即即留留下下一一层层100nm左左右右的塑料薄膜。的塑料薄膜。揭揭下下薄薄膜
4、膜,剪剪成成对对角角线线小小于于3mm的的小小方方块块或或直直径径为为3mm的圆片,放在专用铜网上,即可进行的圆片,放在专用铜网上,即可进行TEM分析。分析。这种复型属于负复型。这种复型属于负复型。根根据据质质厚厚衬衬度度原原理理,塑塑料料复复型型样样品品可可以以得得到到具具有有衬衬度度的图像。的图像。特点:特点:可可以以用用于于金金相相组组织织的的分分析析,其其图图像像与与金金相相显显微组织有极好的对应性;微组织有极好的对应性;制制备备简简便便,对对分分析析直直径径为为20nm左左右右的的细细节节比较清晰;比较清晰;只只能能做做表表面面比比较较平平整整样样品品的的分分析析,不不适适合合表表面
5、起伏较大的样品;面起伏较大的样品;分辨率不高,在电子束照射下容易分解。分辨率不高,在电子束照射下容易分解。碳一级复型:碳一级复型:直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中,直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中,在垂直样品表面的方向蒸镀一层数十纳米的碳膜。把在垂直样品表面的方向蒸镀一层数十纳米的碳膜。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm3mm的小方块,的小方块,然后把该样品放入配好的分离液中进行电解或化学分然后把该样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。离。电解分离时,样品做阳极,不锈钢平板作阴极。不同电解分离时,样品做阳极,不锈钢平板作阴极。不
6、同样品选用不同的电解液、抛光电压和电流密度。分离样品选用不同的电解液、抛光电压和电流密度。分离的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于铜网上放入电的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于铜网上放入电镜观察。镜观察。化学分离一般用氢氟酸双氧水溶液。化学分离一般用氢氟酸双氧水溶液。特点特点:碳粒子小,分辨直径达:碳粒子小,分辨直径达2nm2nm;膜厚度均匀;导电、;膜厚度均匀;导电、导热性能较好;但相对较为复杂。导热性能较好;但相对较为复杂。碳一级复型与塑料一级复型比较:碳一级复型与塑料一级复型比较:(1 1)碳膜的厚度基本相同,塑料膜的上表面基本是)碳膜的厚度基本相同,塑料膜的上表面基本是平面,膜的厚度随试
7、样位置不同而异;平面,膜的厚度随试样位置不同而异;(2 2)塑料复型不破坏样品,而碳复型,样品受到破)塑料复型不破坏样品,而碳复型,样品受到破坏;坏;(3 3)碳复型的分辨率比塑料复型高;)碳复型的分辨率比塑料复型高;(4 4)塑料复型相比碳复型简便。)塑料复型相比碳复型简便。7萃取复型法(一次复型)萃取复型法(一次复型)可用于表面浮凸状析出物的萃取(失去了取向关系的信息)可用于表面浮凸状析出物的萃取(失去了取向关系的信息),要注意腐蚀液要注意腐蚀液的选择的选择,腐蚀液不能与萃取相发生反应改变萃取相结构、形态和尺寸腐蚀液不能与萃取相发生反应改变萃取相结构、形态和尺寸.用用于于细细夹夹杂杂物物、
8、析析出出相相的的成成分分、形形态态、尺尺寸寸分分布布等等分析分析1 1塑料塑料碳二级复型碳二级复型 塑料一碳二级复型由于其制备过程不损坏金塑料一碳二级复型由于其制备过程不损坏金相试样表面,重复性好,供观察的第二级复型一相试样表面,重复性好,供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好,在电子束照射下较为稳定,碳膜导电导热性好,在电子束照射下较为稳定,因而得到广泛的应用。因而得到广泛的应用。塑料塑料-碳二级复型制备过程示意图碳二级复型制备过程示意图(1 1)在样品表面滴一滴丙酮,然启贴上一片与样品大小在样品表面滴一滴丙酮,然启贴上一片与样品大小相近的相近的ACAC纸纸(1-6(1-6醋酸纤维素丙酮溶液薄
9、膜醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意不要留。注意不要留下气泡或皱折待下气泡或皱折待ACAC纸干透后小心揭下。反复贴纸干透后小心揭下。反复贴ACAC纸纸3-43-4次次以去除腐蚀产物,将最后一片以去除腐蚀产物,将最后一片ACAC纸留下,这片纸留下,这片ACAC纸就是所纸就是所需要的塑料一级复型。需要的塑料一级复型。(2 2)将将ACAC纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸上。纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸上。(3 3)将复型放人真空镀膜机真空室中,使投影重金属的将复型放人真空镀膜机真空室中,使投影重金属的蒸发源与复型成一定角度,角度视表面凸凹而定,通常在蒸发源与复型成一定角度,角度视表面凸
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