GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法.pdf
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1、25中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号: XXXX-XXXX陨悦杂65.100G食品安全国家标准植物源性食品中灭瘟素残留量的测定液相色谱-质谱联用法2018 06 21发布原原2018 12 21原原实施National food safety standard要Determination of blasticidin-S residues in foods of plant origin要Liquid chromatography tandem mass spectrometry23200.1142018GB发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国
2、 农 业 农 村 部中华人民共和国国家卫生健康委员会PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 G B2 3 2 0 0 灡 1 1 42 0 1 8暋暋暋食品安全国家标准植物源性食品中灭瘟素残留量的测定液相色谱 质谱联用法1暋范围本标准规定了植物源性食品中灭瘟素(b l a s t i c i d i n 灢 S) 残留量的液相色谱 质谱联用测定方法。本标准适用于植物源性食品中灭瘟素农药残留量的测定。2暋规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本
3、文件。G B2 7 6 3暋食品安全国家标准暋食品中农药最大残留限量G B/T6 6 8 2暋分析实验室用水规格和试验方法3暋原理试样中灭瘟素用乙酸水溶液萃取, 再经净化处理后, 采用液相色谱 质谱联用法检测, 外标法定量。4暋试剂和材料除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯试剂和符合G B/T6 6 8 2规定的一级水。4 灡 1暋试剂4 灡 1 灡 1暋乙酸(CH3C O OH,C A S号:6 4 1 9 7) : 色谱纯。4 灡 1 灡 2暋乙腈(CH3C N,C A S号:7 5 0 5 8) : 色谱纯。4 灡 1 灡 3暋甲酸(HC O OH,C A S号:6 4 1 8 6
4、) : 色谱纯。4 灡 1 灡 4暋甲酸铵(HC O ONH2,C A S号:5 4 0 6 9 2) 。4 灡 1 灡 5暋甲醇(CH3OH,C A S号:6 7 5 6 1) : 色谱纯。4 灡 2暋溶液配制4 灡 2 灡 1暋乙腈溶液(1 0+9 0, 体积比) : 将1 0 0m L乙腈加入到9 0 0m L水中, 混匀。4 灡 2 灡 2暋乙酸 乙腈 水溶液(2+1 0+8 8, 体积比) : 将2m L乙酸、1 0m L乙腈加入到8 8m L水中, 混匀。4 灡 2 灡 3暋甲酸 甲醇溶液(1 0+9 0, 体积比) : 将1 0 0m L甲酸加入到9 0 0m L甲醇中, 混匀。
5、4 灡 2 灡 4暋2 0mm o L/L甲酸铵水溶液(p H=3 灡 5) : 称取0 灡 3 8 5g乙酸铵溶解于适量水中, 用水定容至1 0 0 0m L, 用乙酸调p H至3 灡 5。4 灡 3暋标准品灭瘟素标准品(C1 7H2 6N8O5,C A S号:2 0 7 9 0 0 7) : 纯度曒9 9 灡 6%。4 灡 4暋标准溶液配制4 灡 4 灡 1暋标准储备溶液(1 0 0m g/L) : 准确称取1 0m g( 精确到0 灡 1m g) 灭瘟素标准品于5 0m L烧杯中, 用乙腈溶液(4 灡 2 灡 1) 溶解并转移至1 0 0m L容量瓶中, 用乙腈定容至刻度, 混匀,-1
6、8曟冷冻避光保存, 有效期3个月。1G B2 3 2 0 0 灡 1 1 42 0 1 84 灡 4 灡 2暋标准工作溶液(1 0m g/L) : 吸取1m L标准储备溶液, 加到1 0m L容量瓶中, 用乙腈溶液(4 灡 2 灡 1)定容,-1 8曟冷冻避光保存, 有效期1个月。4 灡 5暋材料4 灡 5 灡 1暋固相萃取柱: 弱阳离子交换固相萃取小柱(5 0 0m g/6m L, 带羧基官能团的弱阳离子交换柱) 。4 灡 5 灡 2暋滤膜:0 灡 2 2毺m, 水系。4 灡 5 灡 3暋十八烷基键合硅胶(C1 8) :4 0毺m6 0毺m。5暋仪器和设备5 灡 1暋液相色谱 串联质谱: 配
7、电喷雾离子源(E S I) 。5 灡 2暋分析天平: 感量0 灡 0 0 01g和感量0 灡 0 1g。5 灡 3暋组织捣碎机。5 灡 4暋离心机: 转速不低于1 00 0 0 r/m i n。5 灡 5暋旋转蒸发器。5 灡 6暋振荡混合器(12 0 0次/m i n) 。5 灡 7暋涡旋振荡器。6暋试样制备蔬菜、 水果和食用菌样品按相关标准取一定量, 取样部位按G B2 7 6 3的规定执行。对于个体较小的样品, 取样后全部处理; 对于个体较大的基本均匀样品, 可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理; 对于细长、 扁平或组分含量在各部分有差异的样品, 可在不同部位切取小片或截成小段处理;
8、取后的样品将其切碎, 充分混匀, 用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品5 0 0g, 粉碎后使其全部可通过4 2 5毺m的标准网筛, 放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、 茶叶、 坚果和香辛料样品各5 0 0g, 粉碎后充分混匀, 放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀。试样于-1 8曟以下温度条件下保存。7暋分析步骤7 灡 1暋提取7 灡 1 灡 1暋谷类、 茶叶、 香辛料、 坚果、 植物油称取5g( 精确到0 灡 0 1g) 试样于1 0 0m L离心管中, 参见附录A补水, 涡旋振荡2m i n。加入2 0m L乙酸 乙腈 水溶液(4 灡 2 灡 2)
9、 , 涡旋2m i n, 振荡提取3 0m i n后, 以80 0 0 r/m i n转速离心1 0m i n, 倾出上清液, 向装残渣的离心管中加入2 0m L乙酸 乙腈 水溶液(4 灡 2 灡 2) 重复上述提取步骤2次, 合并上清液, 用提取液定容至1 0 0m L, 混匀, 待净化。7 灡 1 灡 2暋水果、 蔬菜、 食用菌称取2 0g( 精确到0 灡 0 1g) 试样于1 0 0m L离心管中, 参见附录A所列基质含水量补水, 涡旋振荡2m i n, 加入2 0m L乙酸 乙腈 水溶液(4 灡 2 灡 2) , 涡旋2m i n, 振荡提取3 0m i n后, 以80 0 0r/m
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