水样中铬的测定实验报告.doc

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浙 江 海 洋 学 院

环境监测实验报告

实验名称： 水样中铬的测定
指导教师：

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实验 日期：
气 压：
温 度：

1 实验目的
（1）了解测定铬的意义。
（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。
铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。
三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。
铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。
2、水样六价铬的测定和标线制作
原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。测定上限为0.2mg／L铬。
仪器、耗材：（1）分光光度计； （2）25mL比色管 等。
试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液 溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。（2）(1＋9)硫酸。（3）铬标准贮备液 溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0g六价铬。（4）铬标准溶液 吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00g六价铬，临用配制。
步骤：
（1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。
（2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。
（3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min， 540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。
计算
(Cr6＋)＝测得铬量(g)／水样体积(mL)
3、总铬的测定
原理：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。
仪器、耗材：（1）分光光度计。（2）150mL锥形瓶。（3）25mL比色管。
试剂 ： （1）(1+1)硫酸。 （2）(1+1)磷酸。（3）4％高锰酸钾溶液。（4）20％尿素溶液。（5）2％亚硝酸钠溶液。其余试剂同六价铬的测定。
步骤：
（1）取25.00mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。
（2）取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线，置于锥形瓶中，各加几粒玻璃珠。
（3）向水样和标准系列中加0.25mL(1+1硫酸)、0.25mL(1+1)磷酸，加1滴4％高锰酸钾溶液。如紫红色褪，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩10mL为止。
（4）冷却后，向各瓶中加0.5mL的20％尿素溶液，然后用滴管滴加2％亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。
（5）稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到25mL比色管中，用水稀释至标线。
（6）加入1.25mL二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10min。
（7）用3cm比色皿，在540nm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。
计算：
(总铬)＝测得铬量(g)／水样体积(mL)(Cr，mg／L)
实验数据计算和数据分析

图1 铬的标准曲线
拟合公式：Y=0.01422*(x-0.06633)
表1 水样吸光度记录表
数据名称（Y）
1
2
3
Cr6+-茶炉水
0.002
0.001
0.001
Cr6+-废水
0.025
0.026
0.026
总Cr-茶炉水
0.004
0.015
0.007
总Cr-废水
0.045
0.033
0.026
将数据带入拟合公式可得
25ml水样铬含量:x=0.002/0.01422+0.06633=0.2070ug
X均值=（x1+x2+x3）/3=0.1599ug
铬密度＝测得铬量( g)／水样体积(mL)(Cr，mg／L) =0.1599/25=0.0064mg/l
同理可得其余数据。

表二 实验数据计算结果记录表
数据名称
铬含量（ug）均值
铬密度（mg/l）
Cr6+-茶炉水
0.1599
0.0064
Cr6+-废水
1.8712
0.0748
总Cr-茶炉水
0.6758
0.0270
总Cr-废水
2.5042
0.1002
1、 由标准曲线知：R2=0.99766,符合实验要求。
2、 有实验结果可知，茶炉水中铬含量要远小于废水中；废水中Cr6+含量比Cr3+高，茶炉水中Cr3+比Cr6+高。可能原因是Cr3+在茶炉水烧制中被空气中的氧气氧化，使得Cr6+含量增加。
3、
根据国家地表水环境质量标准，茶炉水Cr6+浓度0.006mg/L大于国标0.004mg/L，Cr6+含量超标。
4、由于进行平行实验，对比三组数据可知总Cr-茶炉水样品2存在明显问题，导致此问题的原因是NaNO2滴加过多。
误差分析：
1、 测定总铬过程中，加热蒸发过程时间过短，氧化不完全。
2、 NaNO2滴定过快，Cr6+被还原，使测得含量比实际含量低。
3、 分管光度计和比色皿多组共用。
铬的危害：
1、 影响水质，对水环境造成影响。
2、 对人体健康造成危害.在铬的化合物中以六价铬的毒性为最强,三价铬次之,二价铬和纯铬本身的毒性很小.铬的化合物可通过消化道,呼吸道,皮肤和粘膜进入人体,在体内主要积聚在肝脏,肾脏和内分泌腺中;通过呼吸道进入的铬化物则易积累于肺组织中,其排泄途径主要是随尿液及粪便排出,亦可从乳汁排出.由于铬具有强氧化作用,故中毒症状多以局部损害为主.经呼吸道进入人体者,首先损害上呼吸道,引起鼻和鼻中隔穿孔,咽喉炎,支气管炎等.
铬的防治
1、 在不影响产品质量的前提下,应尽量以无毒或低毒物质代替有毒的铬化合物。
2、 废水必须在处理过后进行排放。
3、 开发新技术，减少铬排放。
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