DB13_T 5928-2024钢铁冶金粉尘中锌量的测定.pdf
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1、 ICS 13.030.10 CCS Z 10/39 13 河北省地方标准 DB 13/T 59282024 钢铁冶金粉尘中锌量的测定 火焰原子吸收分光光度法和 EDTA 滴定法 2024-02-02 发布 2024-03-02 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB 13/T 59282024 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。本文件起草单位:河北省地质矿产勘查开发局第五地质大队(河北省海洋地质环境调查中心)、华北理工大学。本文件主要起草人:杨朝帅、田铁磊、李海、王晓龙、余
2、亚美、李佳铭、刘冬艳、许秀利、周建辉、王秀芬、邱红绪、杨建博。DB 13/T 59282024 1 钢铁冶金粉尘中锌量的测定 火焰原子吸收分光光度法和 EDTA 滴定法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1 范围 本文件规定了钢铁冶金粉尘中锌量测定的火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法。本文件适用于钢铁冶金过程中产生的除尘灰、瓦斯灰、炉前灰、重力灰、烧结机头灰等各类粉尘中锌量的测定。方法1测定范围:0.005%5.00%;方法2测定范围:5.00%60.00%。2 规
3、范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 DZ/T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第3部分:岩石矿物样品化学成分分析 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法 1 火焰
4、原子吸收分光光度法 方法原理 试样用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解,在盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长213.8 nm处,测量锌的吸光度,以校准曲线法计算锌的含量。试剂 除非另有说明,分析时使用符合国家标准的分析纯或以上纯度的试剂,实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格。4.2.1 盐酸,=1.19 g/mL。4.2.2 硝酸,=1.42 g/mL。4.2.3 硝酸,=1.42 g/mL。4.2.4 氢氟酸,=1.15 g/mL。4.2.5 高氯酸,=1.68 g/mL。4.2.6 盐酸溶液,1+1。4.2.7 硝酸溶液,1+20。4.2.8 过氧化氢溶液,30
5、%。4.2.9 锌标准储备溶液,(Zn)=1 mg/mL。购买锌元素国家有证标准溶液,浓度为1 mg/mL,5%盐酸(或5%硝酸)介质。DB 13/T 59282024 2 4.2.10 锌标准工作溶液 a,(Zn)=100g/mL。移取10.00mL锌标准储备溶液(4.2.8)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.2.5),以水定容,混匀,此溶液1mL含100g锌。4.2.11 锌标准工作溶液 b,(Zn)=10g/mL。移取10.00 mL锌标准工作溶液a(4.2.9)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.2.5),以水定容,混匀,此溶液1mL含10g锌。仪器与设备 4.3.1
6、 火焰原子吸收光谱仪,具有空气-乙炔燃烧器,附锌空心阴极灯。4.3.2 分析天平:感量为 0.1mg。4.3.3 马弗炉:工作温度(550 5)。4.3.4 电热板:具温控功能,控温精度为 5。4.3.5 一般实验室常用仪器。样品 4.4.1 按照 GB/T 2007.2 的规定进行样品制备,试样的粒度应不大于 0.075mm。4.4.2 试样在 100105干燥 2h,于干燥器中冷却至室温。4.4.3 称取 0.2g0.5g 试样(4.4.2),精确至 0.0001g。注:若样品中碳含量较高,可称取试样平铺于瓷方舟内,置于马弗炉中,炉门稍留缝隙,由室温逐步升温至(550 5),灼烧1.5 h
7、,除去碳质,取出,于干燥器内冷却至室温。当试样灼烧后剩余灰分太少时,可适当增大称样量。分析步骤 4.5.1 试液制备 将试样(4.4.3)小心转入100mL聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿。沿杯壁加入15mL硝酸(4.2.2),低温加热8min10min,取下稍冷,加入5mL盐酸(4.2.1),5mL氢氟酸(4.2.3),3mL高氯酸(4.2.4),加盖,升温至180,加热1h1.5h。除去盖子,继续升温至210,加热蒸发至近干。取下稍冷,沿杯壁加入10 mL盐酸(1+1)(4.2.5),35滴30%过氧化氢溶液(4.2.7),5 mL水,加盖,加热至盐类全部溶解,取下,冷却至室温。洗去盖子,将
8、试液移入100 mL容量瓶中,以水定容,混匀。注:若试样分解后有大量不溶残渣,怀疑残渣含有影响最终测量结果的锌量时,可将浸取盐类后的试液用致密定量滤纸过滤,滤液收集在250 mL烧杯中,用热水洗净残渣及滤纸,洗液合并于滤液中。残渣连同滤纸置于铂坩埚内,低温加热至滤纸碳化,于650灰化滤纸并灼烧10 min,取出加入0.5 g无水碳酸钠-硼酸(2+1),于马弗炉950熔融至清亮,用硝酸(1+20)(4.2.6)浸取熔块,该浸取液并入盛有滤液的烧杯中。冷却后移入100 mL容量瓶,以水定容,混匀。4.5.2 校准曲线 按照表1,于一系列100mL容量瓶中分别加入不同量的锌标准工作溶液b(4.2.1
9、0)或锌标准工作溶液a(4.2.9),加入10mL盐酸(1+1)(4.2.5),用水稀释至刻度,混匀。表 1 校准溶液的配制 校准曲线1 校准曲线2 加入锌标准工作溶液b(4.2.10)的体积/mL 校准溶液中锌的浓度 g/mL 加入锌标准工作溶液a(4.2.9)的体积/mL 校准溶液中锌的浓度 g/mL 0.00 0 0.00 0 1.00 0.10 0.50 0.50 2.00 0.20 1.00 1.0 4.00 0.40 2.00 2.0 6.00 0.60 3.00 3.0 8.00 0.80 4.00 4.0 DB 13/T 59282024 3 表 1 校准溶液的配制(续)校准曲
10、线1 校准曲线2 加入锌标准工作溶液b(4.2.10)的体积/mL 校准溶液中锌的浓度 g/mL 加入锌标准工作溶液a(4.2.9)的体积/mL 校准溶液中锌的浓度 g/mL 10.00 1.0 5.00 5.0 注1:不同的仪器对锌的灵敏度不尽一致,表中所列校准曲线浓度范围供参考。注2:分析时可根据仪器实际灵敏度和校准曲线的线性范围确定浓度范围,最高浓度校准溶液吸光度控制在0.30.5范围内为宜。4.5.3 测量 4.5.3.1 于原子吸收分光光度计波长 213.8nm 处,调整燃烧器至合适角度,用空气-乙炔火焰,以“零”浓度溶液调零,测量系列锌校准溶液的吸光度。以锌的质量浓度为横坐标,相应
11、的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。注:若吸光度过高,可适当偏转燃烧器至合适位置后进行测量,通过试验来确定燃烧器偏转角度,以吸光度的降低量不超过原吸光度的50%为宜。4.5.3.2 在相同条件下测量试液(4.5.1)中锌的吸光度。每次测量均以水调零,至少重复测量两次,以获得稳定读数,取其平均值。将试液的吸光度和空白溶液的吸光度在校准曲线(4.5.3.1)上查出锌的质量浓度。注1:锌含量较低时,可适当增加称样量重新溶样。注2:锌含量较高时,可将试液稀释后测定。即分取 5.00mL20.00mL 试液于 100mL 容量瓶中,补加盐酸使稀释后的试液与校准溶液酸度一致,以水定容摇匀。空白溶液也要稀释相同
12、倍数。结果计算 按式(1)计算试样中锌的含量:101Zn6()=10010-Vwkm(1)式中:wZn试样中锌的含量,用质量百分数(%)表示;1试液中锌的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL);0空白试验中锌的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL);V1试液体积,单位为毫升(mL);m称取试料质量,单位为克(g);k稀释倍数。结果小于0.1%时保留两位有效数字,大于0.1%时表示到小数点后两位。准确度 4.7.1 精密度 六家实验室对锌量为0.0854%、0.33%、1.57%、3.24%的实际样品进行了6次重复测定:锌的实验室内相对标准偏差范围分别为:1.45%2.55%,1.60%3.83
13、%,0.67%1.41%,0.74%2.41%;实验室间相对标准偏差分别为:2.92%、3.18%、1.97%、1.63%;重复性限分别为:0.0052%、0.025%、0.049%、0.14%;再现性限分别为:0.0084%、0.038%、0.097%、0.20%。精密度与平均水平m之间的函数关系式见表2。精密度与平均水平 m 间的函数关系 单位为百分比 平均水平m 重复性标准差sr 再现性标准差sR 0.08543.24 lgsr=-1.7838+0.835lgm lgsR=-1.5774+0.832lgm 4.7.2 正确度 六家实验室对锌量为0.0354%、0.58%、2.26%、4.
14、08%的人工样品进行了6次重复测定:相对误差范围分别为:-2.86%4.29%、-3.16%1.15%、-2.80%1.92%、-1.02%1.18%;相对误差最终值分别为:0.95%6.40%、-1.63%3.38%、-0.33%3.90%、0.05%1.72%。DB 13/T 59282024 4 质量保证和质量控制 4.8.1 火焰原子吸收光谱仪的测定应遵守 GB/T 7728(所有部分)中的规定。4.8.2 每次分析样品应绘制校准曲线,校准曲线至少应有 6 个浓度点(包含零浓度点)。通常情况下,校准曲线的相关性系数应达到 0.999 以上。在测定过程中,每测定 10 个样品应重复测一次
15、校准曲线浓度中间点的校准溶液,测量结果与校准曲线该点浓度值相对偏差应不超过 10%。4.8.3 分析过程的质量保证和质量控制按照 DZ/T 0130.3-2006 中 4.3 的规定执行。5 方法 2 EDTA 滴定法 方法原理 试料用盐酸、硝-硫混酸分解,加入氢氟酸助溶,以高氯酸加热冒烟消除碳质干扰,铅以硫酸铅沉淀形式分离。用过硫酸铵为氧化剂,在氨性介质中沉淀分离铁、锰等共存元素。用氟化物掩蔽铝,加入碳酸铵沉淀剩余的铅。分取部分试液,调节溶液pH 56,用硫脲掩蔽铜、碘化钾掩蔽镉,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,得到滤液中的锌量。将沉淀物重新溶解,用原子吸收分光光度法测得沉淀中的
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