SF∕T 0064-2020 血液中188种#(药)物的气相色谱-高分辨质谱检验方法.pdf
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1、ICS 07.140 C 06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 00642020 血液中 188 种毒(药)物的气相色谱-高分辨质谱检验方法 Detection of 188 poisons (drugs) in blood by gas chromatography-high resolution mass spectrometry 2020 - 05 - 29 发布 2020 - 05 - 29 实施 中华人民共和国司法部 发 布 SF/T 00642020 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义
2、 . 1 4 原理 . 1 5 试剂、仪器和材料 . 1 6 操作方法 . 2 7 分析结果评价 . 3 附录 A(资料性附录) 188 种毒(药)物和内标的特征碎片离子、保留时间和检出限. 5 附录 B(资料性附录) 血液中 188 种毒(药)物和内标的色谱图 . 11 SF/T 00642020 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由司法鉴定科学研究院提出。 本标准由司法部信息中心归口。 本标准起草单位:司法鉴定科学研究院。 本标准主要起草人:严慧、向平、刘伟、沈保华、卓先义
3、、沈敏、吴何坚。 SF/T 00642020 1 血液中 188 种毒(药)物的气相色谱-高分辨质谱检验方法 1 范围 本标准规定了血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金森药、驱虫药、镇咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、滥用药物、镇静催眠药、 非甾体抗炎药和农药等188种毒(药)物(参见附录A)的气相色谱-高分辨质谱 (GC-HRMS) 检验原理、试剂、仪器和材料、操作方法以及分析结果评价等要求。 本标准适用于血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金森药、驱虫药、镇咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮
4、肤病药、消化系统药、激素、滥用药物、镇静催眠药、 非甾体抗炎药和农药等188种毒(药)物(参见附录A)的定性分析, 其它生物检材和非生物检材中此188种毒(药)物的定性分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122中界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 血液中毒(药)物经液液提取后用气相色谱-高分辨质谱法进行检验。经与平行
5、操作的空白样品和添加样品对照,以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子相对丰度比进行定性分析。 5 试剂、仪器和材料 5.1 试剂 试验用水应符合GB/T 6682规定为二级水,所用试剂和要求如下: a) 甲醇:HPLC 级; b) 乙醚:分析纯; c) AM-2201 等 188 种毒(药)物标准物质(参见附录 A); d) 标准物质溶液: 1) 1.0mg/mL 对照品标准储备溶液:分别取 AM-2201 等 188 种毒(药)物标准物质适量,精密称定,用甲醇配成 1.0mg/mL 的标准储备溶液,置于冰箱中冷冻保存,保存时间 12 个月; SF/T 00642020 2 2) 标准物质工作溶
6、液:试验中所用其他浓度的标准溶液均从上述储备溶液用甲醇稀释而得。密封,置于冰箱中冷藏保存,保存时间 3 个月。 e) 内标 SKF525A标准溶液: 1) 1.0mg/mL SKF525A标准储备溶液:精密称取 SKF525A10mg 于 10mL 容量瓶中,加入适量甲醇溶解并定容至刻度,配制成 1.0mg/mL SKF525A标准储备溶液。密封,置于冰箱中冷冻保存,保存时间 12 个月; 2) 30g/mL SKF525A标准工作溶液:移取 1.0mg/mL SKF525A标准储备溶液适量至容量瓶中,加入甲醇稀释, 混匀, 配制成 30g/mL 的 SKF525A标准工作溶液。 密封, 置于
7、冰箱中冷藏保存,保存时间 3 个月。 5.2 仪器和材料 仪器和材料及要求如下: a) 气相色谱-高分辨质谱仪:配有电子轰击离子源(EI); b) 电子分析天平:分度值 0.1mg; c) 旋涡混合器; d) 离心机; e) 氮吹仪; f) 移液器。 6 操作方法 6.1 样品前处理 6.1.1 案件样品 取血液1mL,加入30g/mL内标标准工作溶液10L、乙醚3mL,涡旋混合,以2500r/min离心3min,将有机层转移至另一离心管中。 残留物中再加入1mL硼酸缓冲溶液 (pH=9.2) 和3mL乙醚, 重复提取一次,合并乙醚提取液,于60 C水浴中挥发至近干,残留物用100L甲醇复溶,
8、供仪器分析。 6.1.2 空白样品 取空白血液1mL,余下样品前处理操作同6.1.1,与案件样品平行操作。 6.1.3 添加样品 若案件样品中出现附录A中可疑毒(药)物,取空白血液1mL,添加案件样品中出现的可疑毒(药)物对照品,余下样品前处理操作同6.1.1。 6.2 仪器检测 6.2.1 仪器条件 6.2.1.1 气相色谱条件 气相色谱条件包括: a) 色谱柱:TG-5SILMS 柱(或其它等效柱),30m0.25mm,0.25m; b) 载气:氦气,纯度99.999%,流速 1.0mL/min; SF/T 00642020 3 c) 柱温:初温 40 C 保持 1.5min,以 25 C
9、/min 程序升温至 90 C 并保持 1.5min,以 25 C 的速度升温至 180 C/min,以 5 C/min 的速率升至 280 C,以 10 C/min 的速率升至 300 C 并保持10min; d) 进样量:1L。 注:可根据不同仪器实际情况进行调整。 6.2.1.2 质谱条件 质谱条件包括: a) 离子源:电子轰击(EI)离子源; b) 碰撞能量;70eV; c) 分辨率超过 10,000; d) 离子源温度:300 C; e) 接口温度:250 C; f) 进样口温度:280 C; g) 扫描模式:全扫描; h) 扫描范围:m/z 40650。 注:可根据不同仪器实际情况
10、进行调整。 在6.2.1.1和6.2.1.2条件下,188种化合物的名称、分子式、检出限、CAS号、特征碎片离子和保留时间参见附录A,血液中188种毒(药)物的色谱图参见附录B。 6.2.2 进样 吸取案件样品提取液,按6.2.1条件进样分析。 6.2.3 记录 记录各样品中可疑色谱峰的保留时间、特征碎片离子和离子丰度比。 6.2.4 定性判断依据 以保留时间、质谱特征碎片离子峰和相对丰度比作为定性判断依据。 在相同的试验条件下,如果案件样品中出现的色谱峰保留时间与添加样品的色谱峰保留时间相比较,相对误差在 2%内,且特征碎片离子均出现,所选择的离子丰度比与浓度相近添加样品的离子丰度比之相对误
11、差不超过表1规定的范围,则可判断案件样品中检出这种化合物。 表1 相对离子丰度比的最大允许相对误差 单位为百分数 (%) 离子丰度比 50 2050 1020 10 允许的相对误差 20 25 30 50 7 分析结果评价 7.1.1 阴性结果评价 阴性结果评价包括: a) 如果案件样品中检出内标 SKF525A,未检出毒(药)物成分(参见附录 A),则阴性结果可靠; SF/T 00642020 4 b) 如果案件样品中未检出内标 SKF525A,则阴性结果不可靠,应按第 6 章重新提取检验。 7.1.2 阳性结果评价 阳性结果评价包括: a) 如果案件样品中检出毒(药)物成分(参见附录 A)
12、且空白样品无干扰,则阳性结果可靠; b) 如果空白样品亦呈阳性,则阳性结果不可靠,应按第 6 章重新提取检验。 SF/T 00642020 5 A A 附 录 A (资料性附录) 188 种毒(药)物和内标的特征碎片离子、保留时间和检出限 188种毒(药)物和内标的CAS号、分子式、特征碎片离子、保留时间和检出限见表A.1。 表A.1 188 种毒(药)物和内标的 CAS 号、分子式、特征碎片离子、保留时间和检出限 化合物 CAS 分子式 碎片离子 1 m/z 碎片离子 2 m/z 碎片离子 3 m/z 保留时间 min 检出限 ng/mL AM-2201 335161-24-5 C24H22
13、FNO 359.16799 284.10699 232.11322 32.99 100 JWH-018 209414-07-3 C24H23NO 341.17742 284.10699 214.12264 31.6 100 JWH-019 209414-08-4 C25H25NO 355.19307 284.10699 228.13829 32.74 300 JWH-210 824960-64-7 C26H27NO 369.20872 312.13829 214.12264 34.15 100 SKF525A(内标) 302-33-0 C23H31NO2 167.08553 99.10425
14、86.09643 19.91 30 2,4-二氯苯氧丁酸 94-82-6 C10H10Cl2O3 163.96042 161.96337 87.04406 7.68 300 阿戈美拉汀 138112-76-2 C15H17NO2 243.12538 184.08827 171.08044 18.71 10 阿莫沙平 14028-44-5 C17H16ClN3O 257.04762 228.02107 193.05222 24.26 100 阿那曲唑 120511-73-1 C17H19N5 209.10733 115.05423 70.03997 19.56 100 阿普唑仑 28981-97
15、-7 C17H13ClN4 307.0745 273.11347 188.08078 29.41 100 阿特拉津 1912-24-9 C8H14ClN5 215.09322 202.0668 200.06975 12.03 10 阿替卡因 23964-58-1 C13H20N2O3S 171.13796 165.06988 85.05222 16.38 300 艾司唑仑 29975-16-4 C16H11ClN4 293.05885 259.09782 205.07602 28.79 100 胺菊酯 7696-12-0 C19H25NO4 164.07061 123.11683 107.04
16、914 21.78 10 奥昔布宁 5633-20-5 C22H31NO3 342.20637 105.03349 77.03858 22.46 10 巴比妥 57-44-3 C8H12N2O3 156.05294 141.02947 98.02365 10.12 10 百治磷 141-66-2 C8H16NO5P 193.02604 127.01815 67.01784 11.03 100 贝美格 64-65-3 C8H13NO2 127.09917 112.03931 82.04132 8.84 10 倍硫磷 55-38-9 C10H15O3PS2 278.01947 169.01402
17、124.98206 14.72 10 倍硫磷砜 3761-42-0 C10H15O5PS2 310.0093 136.03412 124.98206 18.73 300 苯海索 144-11-6 C20H31NO 218.15394 98.09643 84.08078 19.08 30 苯噻啶 15574-96-6 C19H21NS 295.13892 221.04195 96.08078 20.85 10 苯妥英钠 57-41-0 C15H12N2O2 252.08933 223.08659 180.08078 20.54 30 苯线磷 22224-92-6 C13H22NO3PS 303.
18、10525 217.00828 154.04469 17.14 10 苯线磷砜 31972-44-8 C13H22NO5PS 320.07161 292.04031 248.99811 21.34 10 比沙可啶 603-50-9 C22H19NO4 361.13086 276.10191 199.07536 27.62 10 吡氟禾草隆 69806-50-4 C19H20F3NO4 383.13389 282.07364 254.04234 18.32 10 SF/T 00642020 6 表 A.1(续) 吡咯卡因 2210-77-7 C14H20N2O 120.08078 84.0807
19、8 70.06513 15.2 30 吡喹酮 55268-74-1 C19H24N2O2 201.10224 132.08078 130.06513 28.61 10 吡嗪酰胺 98-96-4 C5H5N3O 123.04271 80.0369 78.02125 8.12 100 丙硫磷 34643-46-4 C11H15Cl2O2PS2 308.99247 266.95293 112.95104 17.25 100 丙哌维林 60569-19-9 C23H29NO3 225.12739 165.06988 105.03349 21.39 10 丙戊酸 99-66-1 C8H16O2 102.
20、06753 73.02841 55.01784 7.07 1000 布比卡因 38396-39-3 C18H28N2O 98.07262 84.09335 19.4 10 茶碱 58-55-9 C7H8N4O2 180.06418 95.04914 68.06205 15.25 100 除线磷 97-17-6 C10H13Cl2O3PS 279.00061 222.93801 161.96337 13.25 10 达克罗宁 586-60-7 C18H27NO2 188.11448 148.05188 121.02841 11.68 10 代他考昔 181695-72-7 C16H14N2O3S
21、 314.07196 272.0614 191.07295 28.22 100 稻丰散 2597-03-7 C12H17O4PS2 273.98817 121.01065 91.05423 15.92 30 敌敌畏 62-73-7 C4H7Cl2O4P 186.95594 184.9765 109.00508 7.99 10 敌瘟磷 17109-49-8 C14H15O2PS2 310.02456 172.98206 109.01065 19.72 100 地芬尼多 972-02-1 C21H27NO 105.03349 98.09643 77.03858 21.34 10 地芬诺酯 915-
22、30-0 C30H32N2O2 246.14886 165.06988 158.09643 35.53 100 地西泮 439-14-5 C16H13ClN2O 283.06327 256.05237 221.08352 21.97 10 地昔帕明 50-47-5 C18H22N2 234.12773 208.11208 193.10118 18.66 100 丁苯羟酸 2438-72-4 C12H17NO3 163.11174 107.04914 77.03858 14.17 300 丁草胺 23184-66-9 C17H26ClNO2 237.09149 188.10699 176.106
23、99 13.6 30 丁烯酸苯酯(克草丹) 1114-71-2 C10H21NOS 132.09335 128.06205 72.08078 9.45 100 毒草安 1918-16-7 C11H14ClNO 176.10699 169.02879 120.04439 10.62 10 毒虫畏 470-90-6 C12H14Cl3O4P 323.00013 266.9377 80.97361 15.8 10 毒壤磷 327-98-0 C10H12Cl3O2PS 296.96672 268.9356 15.08 10 毒死蜱 2921-88-2 C9H11Cl3NO3PS 313.95688 1
24、96.91965 96.95094 14.62 10 多沙普仑 309-29-5 C24H30N2O2 165.06988 113.08352 100.07569 28.33 10 多索茶碱 69975-86-6 C11H14N4O4 193.072 87.04406 73.02841 19.59 10 多西拉敏 469-21-6 C17H22N2O 180.08078 167.07295 71.07295 14.39 100 多效唑 76738-62-0 C15H20ClN3O 238.05557 167.02582 125.01525 16.65 100 对乙酰氨基酚 103-90-2 C
25、8H9NO2 151.06278 109.05222 80.04948 11.45 30 厄贝沙坦 138402-11-6 C25H28N6O 343.16791 342.16009 231.17434 33 300 恶虫威 22781-23-3 C11H13NO4 166.06245 151.03897 126.03115 11.12 10 二丙烯草胺 93-71-0 C8H12ClNO 138.09134 132.02107 96.08078 8.3 300 二甲弗林 1165-48-6 C20H21NO3 322.14377 308.12812 277.08592 25.38 100 二
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