接触角测量仪OCA操作手册.doc
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OCA操作手册 Operating manual DataPhysics OCA Version 1.4, English Firmware-version from 1.11, Software-version from 1.2 Release: November 1999 All Rights, also of translation reserved. No part of this document may be reproduced in any form (print, photocopy, microfilm or any other process) or be processed, multiplied or distributed by any electronic means without the prior written approval of DataPhysics. This does not affect the exceptions expressly stated in Ё 53, 54 UrhG. DataPhysics Instruments GmbH does not accept any kind of liability for technical or printing mistakes or defectiveness in this operating manual. We reserve the right to make changes to the content of this operating manual without prior announcement. The use of names, trade names, merchandise descriptions and such in this operating manual does not justify the assumption that such names may simply be used by anyone; often we are concerned with legally protected registered trademarks even if they are not marked as such. Text, graphics and layout Gerhard燤aier Printed in Germany © Copyright 2025 by DataPhysics Instruments GmbH, Filderstadt ® is a registered trademark of DataPhysics Instruments GmbH, Filderstadt ® IBM and IBM-PC are registered trademarks of International Business Machine Corporation ® Microsoft and Windows are registered trademarks of Microsoft Corporation DataPhysics Instrument GmbH Raiffeisenstra遝 34 D-70794 Filderstadt phone ++49 (0)711-770556-0 fax ++49 (0)711-770556-99 email info@dataphysics.de目 录 1. 前言 1.1 遵守条约 1.2 安全警告 1.3 详细安全提示 2. 概要描述 2.1 关于本手册 2.2 应用 2.3 OCA系列的装置 2.4 测试方法和结果 3. 安装及设置 3.1 概述 3.2 检查清单和发货单 3.3 OCA的安装 3.3.1 水平调节 3.3.2 计量针、计量单元的安装 3.3.3 标准样品台的安装 3.3.4 注射单元的安装 3.3.5 目镜测角仪的安装(OCA5/10) 3.3.6 电路连接 3.4 计算机的设置 3.5 软件的安装 4. 操作说明 4.1 操作概述 4.2 OCA的使用 4.2.1 样品台的固定 4.2.2 计量针的安装 4.2.3 灯的调整 4.2.4 图像镜头的调整 5. 测量 5.1 测试程序和方法 5.2 测量手册(OCA5/10) 5.2.1 Tan 方法 5.2.2 SCA10, 表面自由能的计算 5.3 软件的使用 5.3.1 参数的选取 5.3.2 取线框的设置 5.3.3 动态跟踪功能 5.3.4 电影播放功能 5.3.5 坐滴法 5.3.6 悬滴法 5.3.7 薄片法 5.3.8 液体的分配 5.3.9 计算结果窗口 5.3.10 表面自由能的计算 5.3.11 液体基础数据库 6. 维护 6.1 概述 6.2 仪器的清洗 6.3 更换卤灯光源 7. 技术数据 8. 保证协议 9. 附件部分 9.1 所需的主要电线 9.2 其余部分 9.3 高速系统OCAH 200的设置 9.4 可选附件部分 9.4.1 SD-D 9.4.2 TFC 100 9.4.3 TEC 350 9.4.4 TPC 150 9.4.5 玻璃样品池 9.4.6 TBA 60M 9.4.7 TBA 60E 9.4.8 WT 200M/300M 9.4.9 WT 200E/300E 9.5 声明 序 言 本操作手册适用于OCA系列所有型号的光学接触角测量仪。在不同的章节中,将针对不同型号详细加以描述。 1 概述 1.1 操作手册说明 本手册描述了Dataphysics公司OCA系列接触角测量仪的操作和使用方法。在进行安装和测试前,务必认真阅读,如果有任何疑问,请及时有我们联系。 1.2 应用 光学接触角测量仪主要用来进行研究、开发或产品的质量控制,对物质的接触角、界面张力、表面能等进行测试和分析,主要用于以下领域: l 涂料、金属表面涂层、塑料、造纸 l 高性能合成材料的开发 l 半导体材料、硅晶片、玻璃等表面洁净度的确定 l 化妆品和制药行业,例如乳霜或粉末表面性能的研究 l 纺织材料 l 用表面活性物质进行表面处理 l 吸水性物质的吸附行为 1.3 OCA系列产品装置 无论您要测试的样品为表面活性剂溶液、胶体溶液、熔融的金属或聚合物,OCA都可以通过不同的方法为您计算出样品的表面或界面张力。我们所提供的最先进的光学部件、最精密的结构和高分辨率的视频系统。 Fig. : Sessile drop method Fig. : Pendant drop method Fig. : Optical Wilhelmy-plate and rod-/thread-method 2.4 测试方法和结果 OCA不仅能测试接触角,也可以测量液体的表面张力和界面张力以及固体物质的表面自由能。在Windows 9x/NT环境下开发的软件,除了标准的评价方法例如Owens-Wendt, Wu,Schultz, Zisman以外,还添加了一些新原理测试方法(Acid-Base,Extended Fowkes, Equation of State)。 OCA所使用的最重要的测试原理如下: l 坐滴法 l 斜板法 l 悬滴法 l 威廉片法 所得到的测试结果为: l 静态接触角 l 动态接触角 l 表面和界面张力 l 表面自由能 l 表面自由能中色散力和极性力的分布 3. 安装及调试 3.1 概述 按要求打开所有包装,避免内部仪器部件的任何损伤。这些包装为OCA提供最佳保护,注意保存。为仪器留出足够的空间,包括主机及其他附属设备(包括计算机、打印机等)。 首先连接主机电源线,并连接在有地线的电源插座内,该插座应具有熔融保护保险。另配置插线板连接仪器所需的其他设备。在安放仪器的实验室内,要保证适宜的温度、湿度以及光线强度。并避免该实验室的温度、湿度等条件波动太大。 另外需要保证OCA光学接触角测量仪不要暴露于下述环境中 l 灰尘较重 l 太阳直射或强光照射 l 除Dataphysics控温单元以外有其他热辐射 l 有严重电磁场(例如扬声器、马达等) l 液体或有腐蚀性的化学物质 仪器在安装调试前必须预热。 3.2 检查发货清单 在打开包装之前,请检查仪器外包装是否完好,然后清点仪器附件。 OCA主机包括: l 线性样品台基本模块,高性能六倍聚焦透镜及CCD摄相系统。 l 安装计量单元和针头的计量架 l 用来连接计算机的高性能数字板 l 主机电源线 l 计算机电源线 l 安装工具 l 调平水泡 l 操作手册 l 计量单元(单一或多个计量单元——由用户自己选定) l 1—4个电动或手动注射单元 可选附件包括: l SCA10软件(测量表面自由能) l SCA20软件(控制仪器、控制接触角的测量过程) l SCA21软件(表面自由能) l SCA22软件(表面及界面张力) l SCA23软件(吊片法) l 计算机系统 l 斜板附件(手动或电动) l wafer台(手动或电动) l 温度控制单元 要运行SCA20~23等软件,您的计算机系统必须能没有障碍地运行Windows 9x/NT系统。 30 Fig. : Installation and position of the dosing bay and multiple dosing unit 3.3 OCA的安装 3.3.1 测试装置的水平调试 3.3.2 安装计量单元 用支架支撑着单一或多个计量单元,该结构在发货时为拆卸分离状态。在安装计量单元的支架时,首先拧开两侧的两个六角螺母(3号扳手),放在指定的位置,调节支架的位置使铰链与底座凹槽吻合。只有当您使用Wafer台时,将铰链调至特别指定的位置。可以通过E处旋扭松开计量单元并调节,在使用大样品或保护已经安装的针时会非常有用。 单计量单元的安装:在计量单元的座上部拧开A处的螺丝,将单一计量单元的轴推入其中,放入垫圈并拧紧螺钉加以固定。 Fig. : Installation of the direct dosing unit with a manual syringe 多计量单元的安装:在注射底座的上部拧开A处的螺丝,将多计量单元的轴推入其中,放入垫圈和转轮,拧紧螺母加以固定该装置(使用双头换状扳手14x15)。放上转轮的盖子,慢慢拧紧顶部的螺母A,螺母D在厂家已经固定,不必做任何调整。 安装直接计量单元:将计量单元安装在计量支架上,放上垫圈并拧紧固定。 Fig. : Standard sample stage 3.3.3 安装水平样品台 将样品盘放置于水平样品盘托上,低部的两个角与样品台上的凹槽吻合严密。这两个凹槽还适用于安装其他可选的样品台,例如 l 斜板附件TBA 60M 和TBA 60E l Wafer台WT 200M、WT 200E、WT 300M、WT 300E。 l 液体温度控制室 TFC 100 l 温度控制单元 TFC 150 l 电子温度控制室 TEC 350 Fig. : Dosing bay with manual syringe units 3.3.4 注射单元的安装 将手动注射单元放置于计量单元的支架上 l 完全拧开微量螺母 l 找到您希望安装注射单元的位置 l 注射单元的支架部分应向上开 l 用两个六角螺钉固定在计量架上 手动注射单元设计标准为1000µMl。?300mm长注射管。 Fig. : Electronic syringe unit front/rear view 电动注射单元:在OCA的两侧可以安装两个注射单元。SCA20软件依照OCA上注射器的位置编号控制4个注射单元。 l 确定注射单元编号1-4的位置 l 用两个螺钉固定注射单元(上面的在OCA上,下面的在注射单元上) 电动注射单元精确的/并要求气压500-1000?,300mm长注射器(1,4位置),400mm注射器在2,3位置。 OCA15只能使用单一直接计量系统(SD-D)。在OCA15Plus系统,可以使用插座1而不用SD-D。 Fig. : Installation of goniometer eyepiece 3.3.5 目镜测角仪的安装 拧开镜头上部的螺丝A,将OCA5、OCA10的目镜测角仪插入后,拧紧螺丝固定。 Fig. : Connectors on standard frame grabber board 3.3.6 连电 OCA系列仪器使用外部电源供电,将插座电线连接在仪器的DC-IN 12V接口上。(注意电源的接地保护) 将取线板的视频线与OCA的视频输出端Video OUT连接。如果计算机还没有安装取线板,请参阅取线板的安装。 可选附件Pt100将插头连入T1或T2。 标准电动注射单元不需额外的连线,直接插在OCA上。当电动注射单元在直接计量单元上时,需要与光源室底部的5、6插孔连接。 3.4 计算机的设置 关于计算机系统及Windows 9x 或NT 4.0的安装,可以参照随机附上的资料。 Fig. : Identifying PCI-slots 3.4.1 取线板的安装 安装取线板的驱动程序在光盘中。 OCA视频系统必须与取线板连接,SCA20软件能支持两个取线板,一个为标准板,一个为高速取线板。 要安装高速板,主机需要32位PCI插槽。标准板只需16位插槽即可。 3.5 软件安装 在光盘中详细描述了SCA软件以及其它必要驱动程序的安装。要安装SCA,必须已经安装了Windows 9x 或NT系统。 4 操作指南 在以下的介绍中,您将学会如何准备和进行一次标准的测试。测试结果与测试方法的选取和测试条件有关。在表面化学的研究中,样品的洁净度和液体的处理对结果有很大的影响。 4.1 常规操作 在开始测试接触角前,请先确认以下几点: Fig. : Three water drops on the same, but different prepared, solid surface l 进行一系列测试的目的是什么 l 样品要如何制备 l 在测试过程中需要那些种测试液 l 测量装置如何设置 样品的准备 固体的表面或液体样品对于实验结果的准确性非常关键,因此除非需要测试不同样品之间的差异外,都必须确保使用相同的方式对样品进行处理。 对于固体样品,如果实验的结果作为参照平行实验,则需要用完全相同的方式准备样品。 测试液的准备 在依据WORK原理测试固体的表面自由能时,需要选择合适的测试液体。必须保证所用的测试液体不会与固体样品发生反应、蚀刻或吸收。在注射器中加入液体时,必须保证液体的清洁性,在使用表面活性物质时要尤其注意,任何微小的污染都可能降低液体的表面张力,尤其是水的表面张力。 注意 任何微小的表面活性物质对固体表面的污染,都会降低液体的表面张力。 测试装置的设置 实验装置的设置与安装对于实验结果的准确性和重复性有重要影响。请关注以下提示: l 使用正确的样品台试配器(斜板、wafer台、温度控制单元) l 光源的亮度 l 注射器的选取 l 测试液的粘性与所使用的计量管和注射针的内径是否匹配 l 注射针的外径与所选择的测试方法是否匹配 l 注射针与样品的位置是否在视野范围内 l 依据工作距离和放大率调整焦距 4.2 OCA的使用方法 4.2.1 样品台的位置 三个手轮可以在X、Y、Z方向调整样品台的位置。 Fig. : Controls for needle positioning with the single and multiple dosing unit 4.2.2 注射针的位置 一共有三种计量单元:单一计量单元,直接计量单元和多计量单元。支架可以通过两个精细调节旋扭在光轴的水平和垂直方向进行调整,针架在X轴方向不能移动。 针架在垂直方向可以做快速调整(直接计量单元没有快速调节旋扭)。它可以和温度控制单元联合使用以调整测量的精确位置,在适宜的测试温度时快速进行测试。 4.2.3 光源的调整 通过光源后部的旋扭可以调节光源的强弱。 为得到非常清晰的液滴图象,需要调整图象在屏幕上的满屏比例。如果没有辨识到液滴的外型,软件不能检测到接触角。所以“三相点”的亮度识别对仪器测试结果的影响非常重要。 Fig. : Controls of the zoom lens 4.2.4 CCD镜头的调整 控制摄像头的调整有三个旋扭:水平-倾斜转轮、焦距扭、精调旋扭。 5 测量 在测量前,需要做如下的准备工作: l 将样品置于样品台上(只适用于座滴法) l 准备并安装好所有的注射器、计量管及需要的测试液 l 样品台和注射针的位置 l 光源的调整 l 启动图象辨识系统 5.1 独立测试方法 本章中描述的所有程序与测试方法之间完全独立。与程序关联的测试方法将在其它章节中特别加以说明。 避免有气泡混入计量单元中 Fig. : Controls of ES 使用电动计量单元的程序如下: l A键,下移注射器活塞的位置 l C键,将注射器小心推入固定器中 l B键,上移活塞位置,直到针头处出现液滴为止 l D键,用固定器固定注射器的活塞 不要将固定器的螺钉旋入过紧,否则会挤碎注射器 注意针尖不能触及固体样品 5.2 手动测量(OCA5/10) 5.2.1 切线法 5.2.2 SCA 10,表面自由能的计算 在SCA10软件中可以进行固体表面自由能的计算。选择表格中提供的测试方法或相应的图标。所给定的应用范围和范例只作为一般规则。 计算方法 所提供的信息 所需液体数 应用 Zisman 临界表面张力 2 非极性固体 PE、PTFE、石蜡 Fowkes 表面能的色散部分 1 非极性系统 PE、PTFE、石蜡 OWRK(Owens-Wendt-Rabel and Kaelble) 表面自由能的色散部分和极性部分 2 一般 聚合物、铝、涂层、清漆 Extended Fowkes 表面自由能的色散部分、极性部分以及氢键力的分布 3 表面特性的特殊问题 聚合物、乳液 Wu (Harmonic Mean) 表面自由能的色散力和极性力的分布 2(至少一种极性液体) 低能系统 有机溶液、聚合物、有机染料 酸碱理论 色散力,酸度 3 表面特性的特殊问题 生物系统 状态平衡理论 表面自由能 1 一般 聚合物、铝、涂层、清漆 Schultz 1 (Polar Drop Phase) 表面自由能中色散力和极性力的分布 2 高能系统 金属、玻璃 Schultz 2 (Polar Bulk Phase) 表面自由能中色散力和极性力的分布 2 高能系统 聚合物、铝、涂层、清漆 使用浏览点击可以选择液体数据资料 在选择框中选择测量接触角的液体,如果找不到适合的液体,也可以选择表面张力参数的种类。 测试液体种类的选取主要依赖所选择的测试方法。只有当所有分析方法的参数都已知时才可以确定液体,也只有当这些液体能在结果窗口中随同所有的参数一起转换。 Fig. : Tabbed dialog Preferences 5.3 用软件进行测量 本章将详细描述如何使用SCA2x软件进行光学视频接触角的测量。 5.3.1 软件的选择 在开始测试前首先在选择框所提供的测试方法中选取一种。 在对话框中的装置控制一栏,一定要选择与OCA连接的系列端口。在选择的端口有效之前,要关闭SCA20并重新启动。也可以选择OCA的温度读数窗口。默认设置为COM1和T1。 图象窗口的设置:在对话窗口中,选择液滴图象的计算线。 þ 选取的液滴轮廓线显示用红色 þ 滤过的液滴外型线显示用绿色 þ 结果的计算值(例如接触角)在兰色背景上用黄色表示 þ 座滴法三相点处的切线用红线表示 Fig. : Tabbed dialog Set Measuring Drop Type 在图象尺寸选择之后通常选择自动尺寸窗口。 对话框中液滴类型的选择设置:在对话框中设置测量液滴种类时,可以选择七种液滴类型中的任何一种。该步可以在计算之前进行(右击鼠标然后点击Drop type键),但如果您使用动态跟踪功能,就必须预先设置液滴类型。默认设置为标准SD法 (座滴法)。 Fig. : Tabbed dialog Calculation Options 在选择计算方法时可以选默认计算步骤。 þ 在计算之前,首先进行校准(适用于悬滴法)。校准图象的步骤也可以自动进行。如果没有找到结果窗口,默认参考数值将被自动设定。 þ 自动检测基线(只适用于座滴法):只有当软件不能自动检测处基线时,该方法将无效。此时工具栏内的图标按键将有优先权。 þ 没有选取轮廓线 þ 添加计算结果于当前结果显示窗口,复制计算结果(例如接触角、表面及界面张力、液滴体积等) 选择默认计算方法:由于悬滴法一般使用Laplace-Young方程,所以默认计算方法只适用于坐滴法。座滴法也可以选择Circle-,Ellipse-,Laplace-Young或Tangent Leaning等方法。 Laplace-Young法:在对话框中,您可以选择一些特别的参数。 Fig. : Extracted and smoothed profile þ 光滑轮廓线 在软件进行计算之前,该功能可以自动修正不规则的外型轮廓线。 þ 斜度校正 由于安装的摄象机位置可能存在偏差,该功能可以调整斜度,但如果由于针头的弯曲,则该功能没有效果。 þ 平衡轮廓线 可以做出对称的外型线,忽略液滴两侧的差异。 þ AR-优化 该功能可以调整图象外型比例,但由于开启该功能后,每个画面将需要几秒针时间,所以不是必须的情况下一般不要选取。 þ 快速-优化 如果没有检测计算程序,也没有确定使用的液滴外型,则需选取该功能。 Fig. : Tabbed dialog Image Processing Setting 图象设置 在选取图象边缘的对话框中选择开始,定义相邻相素的对比度,确保能够检测出图象的边缘。 (白色=255,黑色=0) Fig. : Tabbed dialog Movie Control — Camera Parameters 电影控制—摄相参数 在对话框中设置摄像仪格式,OCA15和OCA20型号的仪器要选择CCIR-Standard,垂直扫描频率可自动设定。 Fig. : Tabbed dialog Movie Control — Recording 电影控制—记录 在对话框中可以选择摄影参数。 l 定义每秒记录影象数 l 记录时间范围:可以选择停止,也可以预先设定停止时间(秒数或图片数) l 当前允许的保存空间:显示可用空间大小(RAM) l 限制最大成像速度 l 是否选择在记录过程中压缩图象:该功能需要您的计算机速度很快,在拍摄过程中保存压缩图象,使您得到总的图象数量更多。 电影控制—触发控制 在对话框中设置如何启动摄相功能。 电影控制—播放 设置播放参数。 þ 选择循环播放后可以得到连续的图象。 也可以预设使用默认计算方法,在播放过程中自动进行计算。播放过程中计算的开始和结束通过键控制。 电影控制—Trigger 可以设定开始记录时如何引发。 结果窗口 —一般选项 通常可以选取普通结果,并选择图象保留多长时间就自动保存。 在结果窗口也可以定义液滴时间的时间格式。 结果窗口—显示条目 选择最终在结果设置窗口中需要显示的条目。 结果窗口—输出条目 选择最终从结果窗口中输出的条目。数据将被以ASCII格式保存。 Fig. : Tabbed dialog Movie Control — Recording 计量单元—定义注射器 主要用来控制注射装置。在对话框中已存Dataphysics标准配置中的各种注射单元,您也可以根据自己的实际情况设置注射单元的数据。 如需要增加注射单元,您必须定义: h 名称 h 种类 h 体积 Fig. : Tabbed dialog Frame Grabber-Setup with standard frame grabber h 注射器长度 h 内部面积 h 内径 h 开始和结束的点 5.3.2 取线框的设置 Fig. : Tabbed dialog Frame Grabber-Setup with high-speed frame grabber 对于标准取线框和高速取线框 本对话框用来设置对比和亮度。适宜的设置数值依赖于环境亮度、反射、样品的外型和尺寸等因素,您可以自己设定,软件自动设定的默认值为: l 对比度=128 l 亮度=200 5.3.3 设置重力加速度引起的外型变化比例 为计算出正确的接触角值、表面及界面张力,必须考虑其它因素引起的外型变化(输入纬度和海拔高度)。在对话框中点击C—Info,设置所需参数。 重力加速度g 输入数值或点击Look up键,通过输入的纬度值进行计算。 Fig. : Tabbed dialog Dynamic Tracking Setting 5.3.4 动态记录功能 有了此项功能,可以自动测量预先设置好的时间段的接触角。 进行计算 点击计算按键开/关(计算类型已经预设) 结果收集 收集所有结果窗口中的计算数值 Fig. : Tabbed dialog Advanced Timing 重新设置液滴 时间选择 每秒钟最多图片数量取决于使用的取线框和计算机的速度 使用恒定时间设置 定义每秒钟或每分钟固定的图片数 您可以通过开始或停止键()启动或终止动态记录功能 5.3.5 电影功能 Fig. : Icons for movie function 保存图片的速度比图片分析速度快很多,电影功能可以使您观察图象的连续变化。由计算机预先设定记录图象的最长时间(若计算机配置64兆内存,至少可以记录10秒钟的图象) 电影功能的另一个重要应用是在基线检测不到时的动态测量(比如倾斜的基线),可以记录整个的测量过程,并选取感性趣的图片单独进行分析。如果这些测量延续的时间过长,也可以预先另外的模式进行保存。 使用SCA20的电影播放功能,应遵从以下程序: h 点击摄相功能 h 在程序对话框顶端的左侧,可以看到一列近似录象机或录音机的按扭 h 要开始记录图象,点击红色的R键 h 到达预定的停止时间,记录可以自动停止 h 停止影象序列的记录拍摄,点击 h 播放记录图片,点击绿色的三角键 h 倒退播放前面的图象 h 终止播放 h 浏览单一图片,点击前进或倒退 h 打开结果收集窗口,选择默认计算结果模式,即可演示自动评价整个测量过程。 h 在播放过程中要开始或终止,点击键, h 在进行默认模式计算前,必须确认默认格式的正确选取(包括液滴类型,计算方法等) h 暂停 h 实际图片时间归零 h 改变默认值,点击键 5.3.6 坐滴法 在本章中主要描述平衡状态下和动态接触角的测量 坐滴法是一种测量接触角的基本方法,坐滴被另一侧的光源照射后被摄像、观察。SCA20软件可以定义4种不同的测量方法。 h 环法(速度快但相比较而言精度稍差) h 三相点做切线,Tan值 h 椭圆法(快速通用法) Fig. : Context menu Drop Form h Young—Laplace法(速度慢但最准确) 如果您有足够的实验时间,请选用最准确的Young—Laplace法。 在做好5.1章中详细描述的所有准备工作后,首先需要选择基础液滴形式。右击鼠标,点击液滴类型,然后用鼠标左键确定所选取的液滴方法。 Fig. : System register in Result window 放置样品 在将样品置于样品台上之前,先降低样品台,升起针架,如果您需要测试空气中样品的接触角,请将固体样品直接放置于样品台上,如果您要使用斜板附件,则必须固定住样品(例如使用磁性片) 在使用我们推荐的电动注射单元时,注射单元的设置。首先选择与您现在做使用的计量针相应的注射单元,然后调整注射体积(推荐使用5μmL)。 Fig. : Good image of a sessile drop 调整液滴图象 第一步,调节焦距使注射针的图象清晰,通过调节注射针位置的微调旋扭将针的位置移到视野范围的中央,再通过内部的聚焦微调旋扭聚焦。注射一滴液体于固体表面上,调节液滴的放大率直到可视范围中约2/3大小。 如果液滴在样品表面的反射图象不够清晰,不能检测出基线,就需要做以下额外的调整: —倾斜镜头 —调节亮度 重新调整液滴图象的焦距 如果有效果清晰的图片,可以通过该功能做临时拍摄。但对于该图片,仍需要做振动或风力等因素的修正。 选取基线 在多数情况下,基线均可以被自动检测。如果没有调整镜头的斜度、亮度和焦距,则需要手动选取基线。基线不必完全水平。 检测液滴的外型轮廓 通过液滴图片上的黑白对比,自动识别液滴的外型轮廓 接触角的计算 按照预先设置计算接触角 表面能的计算 依据扬氏方程计算表面能 通过键,上述的三步可以自动进行。但软件的设置应该预先完成。 进行静态接触角的重复测量,请注意下列影响因素: l 测试液体的性质 l 表面的预处理 l 时间 l 注射速度 l 温度 l 液滴大小 l 体积 l 液滴的环境 l 浓度 l 蒸发作用 l 重力因素 l 吸附和吸收 l 表面的性质 l 表面的部分溶解 在进行测试时,液滴要尽可能的小,因为小液滴更接近理想球体。 Fig. : Context menu Drop Form 5.3.7 悬滴法 本章将详细描述悬滴法的测试方法。 悬滴法是测量表面及界面张力的常用的方法。要测试界面张力,需要玻璃样品池。一滴测试液在针头处,它的周围是空气或其它低浓度的液体介质。否则您必须备有特殊的针头(例如SNS052/026)。液滴的外型取决于两种因素,一种是拉伸作用的重力,另一种为收缩作用的液体的张力,张力可以使液滴更接近于球体从而减少表面,降低表面能。液体轮廓的特征描述,能用扬氏方程,通过数学方法精确的加以计算,所以,液滴的外型一旦确定,它的表面张力就能被计算出来。 除做好座滴法测试所需要的准备以外,还需要以下程序: 用SCA20软件检测液滴的外型轮廓,液滴越大,效果越好。由于液滴越大,重力的影响因素就越明显。液滴在外型上宽度比高度小,所以将摄相头旋转90度,在屏幕上液滴图象将变成水平方向。 通过SCA20/22,可以由液滴的外型轮廓计算除表面和界面张力,下面就简要介绍如何使用SCA20/22软件。 首先,您必须选择液滴基本类型。通过鼠标右键可以点击出液滴类型窗口,然后用左键确定您选用的类型。 用数学方法计算分析液滴外型,重力因素必须考虑在内。液体和周围介质的密度作为计算参数应为已知。在结果窗口的系统信息中,首先确定这些参数,如果在液体数据库中已经存在,则会被自动选出。 Fig. : System register in Result window 另外,液滴的体积也应该为已知数值。在结果窗口的信息窗口中,要注射针的型号。 Fig. : Good image of a pendant drop 液体分配 如果您使用的是手动注射单元,请尽可能使用大的液滴。如果您使用的是我们推荐的电动注射单元,则能在分配窗口中调整液体的分配。首先选择与当前使用的注射针对应的注射单元。 调整液滴图象 首先聚焦在注射针使图象清晰,通过精调旋扭将注射针移到屏幕的中央。通过内置调节旋扭调整焦距。注射一滴液体,但注意不要滴下,调节图象大小,使其占屏幕的2/3面积。 如果您看到合适的图象,点击键记录。通过静止的图片,进行消除振动和风力因素误差的影响。 注射针的缩放比例 设置注射针的边界,在开始计算表面能时图象的缩放将自动计算。 检测液滴的外型轮廓 计算表面张力 通过键,以上的三步可以自动完成。 5.3.8 薄片法 Fig. : Lamella at different contact angles Q 由Dataphysics公司开发的薄片法,是一种测量高粘度物质表面张力的新方法,尤其适合对聚合物、熔融的金属或对压力敏感的弹性物质进行测量。 经典的方法通过张力仪对样品进行测试,一般的操作温度小于100度。悬滴法可以通过温度控制单元的选取,同时采用耐热的注射针,可以满足高温条件下的操作。 吊片法和悬滴法的原理基本相同,也是基于表面张力和重力之间的平衡。如果将测试片插入液体中,在其表面将形成一层液膜,如果吊片的周线和重力因素均为已知,则可以依据公式计算出表面张力。 Fig. : Filled sample vessel with spherical test piece 软件SCA20/23可以控制用吊片法测试表面张力,下面将简要介绍如何使用SCA20/23操作软件。 将液体样品装入样品池中,样品的表面应该润湿容器的表面,并尽可能的保持水平。降低样品台。如果您使用了温度控制单元,打开盖子,放入样品池。 图象的调整:通过微调旋扭将将测试片先移到视野的左侧,调节图象的大小至屏幕的1/3大小、调节焦距。 Fig. : Reduced reflection on the right flat part of the lamella 5.3.9 表面自由能的计算 固体表面自由能的计算将在SE计算窗口中自动完成。打开一个新文件—New/Open Window,选择表面自由能的计算方法。 计算方法 所提供的信息 所需液体数 应用 Zisman 临界表面张力 2 非极性固体 PE、PTFE、石蜡 Fowkes 表面能的色散部分 1 非极性系统 PE、PTFE、石蜡 OWRK(Owens-Wendt-Rabel and Kaelble) 表面自由能的色散部分和极性部分 2 一般 聚合物、铝、涂层、清漆 Extended Fowkes 表面自由能的色散部分、极性部分以及氢键力的分布 3 表面特性的特殊问题 聚合物、乳液 Wu (Harmonic Mean) 表面自由能的色散力和极性力的分布 2(至少一种极性液体) 低能系统 有机溶液、聚合物、有机染料 酸碱理论 色散力,酸度 3 表面特性的特殊问题 生物系统 状态平衡理论 表面自由能 1 一般 聚合物、铝、涂层、清漆展开阅读全文
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