安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材.ppt
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1、AgilentGCMS化学工作站操作培训2024年3月15日第一章气相色谱/质谱基础3主要内容:MS和GC检测器的对比MS的基本理论45973MSD和6890GC5975BMSD和6890GC安捷伦安捷伦GC/MS产品线的演变产品线的演变5975CMSD和7890GC5INTERFACEGCMSD10-5Torr2mL/min760Torr0.5-15mL/min传输线6气相色谱和质谱的联用技术传输线传输线涡轮泵自动进样器离子源炉箱7色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器典型的气相色谱典型的气相色谱8分子筛分子筛P/N 5060-9084捕氧管捕氧管P
2、/N IOT-2-HP1/8”铜环铜环P/N 5180-4196勿泄露勿泄露气路连接气路连接主供气开关法阀主供气开关法阀二级减压阀二级减压阀9这些气体必须:n根据所使用的检测器类型而选择n惰性n干燥n纯净使用压缩气体的安全性请从贵公司的安全部门或当地气体供应商处获得安全知识。载气和检测器支持气载气和检测器支持气10氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。分子筛干燥器分子筛干燥器11n须使用GC专用铜管或不锈钢管。n塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。n管子使用前先用溶
3、剂冲洗,载气吹干。n根据工厂的推荐更换过滤器,以防止发生气体的污染。n每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔4-6个月)。管路和净化器管路和净化器12根据所用的柱类型,载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60,细孔径柱即取100)。空气压力应为80psi。推荐管线压力推荐管线压力氢气压力应为60psi。载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。减压阀和流量控制器减压阀和流量控制器13n保留时间n用于确定样品组分,即进行样品定性分析。n峰面积n用于测定样品的含量,即定量分析。典型色谱图典型色谱图14柱长(米)I.D.(mm).5-102-45-1
4、00.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱(毛细管柱)壁涂开管柱色谱柱类型色谱柱类型Agilent7890A前视图15检测器盖检测器进样口阀显示屏键盘电源开关炉箱开关Agilent7890A后视图16炉箱排气出口进样口和检测器出口气路连接口电缆连接口电源连接口炉箱冷却风进口Agilent7890A键盘介绍17运行按键气相部件按键数字按键信息按键方法存储和自动运行按键维护按键18Agilent GC6890前视图前视图19Agilent GC6890侧后视图侧后视图20即时功能键即时功能键功能键功能键快捷键快捷键信息键信息键数字键数字键多功能键多功能键方法存贮与自动
5、方法存贮与自动运行运行Agilent GC6890键盘介绍键盘介绍21质谱基础22质谱常用术语丰度质荷比(M/Z)基峰分子离子碎片离子偶电子离子奇电子离子5101520253035404550556065707580859095 100 10505001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3O23常见元素同位素表24离子源离子源传输线25推斥极灯丝灯丝eeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meee eeeeeeeeeeeeeeeeeee电子电离(E
6、I)26电离技术简介为了得到分子离子峰,采用了一些“软电离”技术:化学电离(CI)快原子轰击(FAB)场电离与场解析(FI,FD)电喷雾电离(ESI)大气压化学电离(APCI)这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低,因而不容易导致分子离子继续断裂。27四极杆四极杆28+-四级杆检测器离子聚焦高能打拿极电子倍增器电子正离子信号输出高能打拿极和电子倍增器29(0to-3000V)+IncomingIonX-RayLens(0to218V)SignalOutEMVoltage电子倍增器电压有使用上限(3000伏)电压的提高,可以提高检测器的信号30电子倍增器的寿命曲线电子
7、倍增器的寿命曲线31提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度 为什么为什么MS需要真空需要真空32M/ZM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan32(5.281min):ALKDEMO.DAbundance82166182303501001502002501000000Scan33(5.289min):ALKDEMO.DM/Z50100 150200250Abundance821661823031000000Scan34(5.297min):ALKDEMO.DM/ZAbundan
8、ce82166182303501001502002501000000Scan35(5.305min):ALKDEMO.DTimeAbundance5.255.265.275.285.295.305.315.325.332000000400000060000008000000TIC:ALKDEMO.D32333435313630总离子流色谱总离子流色谱33125010015020025030011109876TimeminutesMassdaltons气质联用数据是三维的气质联用数据是三维的34出口气相高真空泵传输线化学工作站软件(电脑)离子源质量分析器机械泵检测器质谱仪器内部连接示意图仪器内部
9、连接示意图35第二章ChemStation简介与开机关机的介绍36远程开机系统硬件浏览(网络化的)LAN集线器LANLAN37进入工作站进入工作站 仪器控制窗口仪器控制窗口 用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等界面切换通过功能键视图3839调谐和真空控制窗口调谐和真空控制窗口40用于数据后处理(积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等)数据分析窗口数据分析窗口41ChemStation文件夹文件夹42放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱温箱老化好的毛细柱接好两端99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器开机前的准备开机前的准备:5975的放气阀位置5973的放气阀
10、位置43597XMSD开机顺序打开计算机打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检,597X质谱真空泵工作正常(如果机械泵声音不正常,检查侧门和放空阀是否关闭)进入工作站44系统开机系统开机或者45系统放空,关机46系统放空(续)5973 的放的放气阀位置气阀位置5975开盖开盖装置装置47质谱的本地控制面板诊断放空/抽真空调谐运行/停止48第三章调谐49主要内容MS调谐的基本原理化学工作站中的不同调谐50调谐做什么?设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度设定amugain和amuoffset以得到正确峰宽设定massgain和massoffset以保证正确的质量分配设定EM电压51
11、稳定可挥发碎片涵盖质量范围宽仅有C-13和N-15同位素无质量缺陷全氟三丁胺(PFTBA)调谐标样52AMUgain,offset高能打拿极电子倍增器入口透镜推斥极离子化区域样品入口灯丝灯丝拉出极离子聚焦Massaxisgain,offset补偿调谐参数EI部件部件电压影响影响灯丝通常为70ev电子束能量推斥极042.7volts推离子出离子源拉出极不加电孔径入口离子聚焦0242.0volts相对丰度入口透镜0128mV/amu相对丰度入口透镜补偿t0127.5volts相对丰度AMUGain04095AMUOffset0255HED-10,000volts将离子转换为电子电子倍增器03000
12、volts灵敏度MassAxisGain2047质量分配MassAxisOffset499质量分配53离子源结构电离室:永久磁铁、灯丝、靶透镜:推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜GCMS5975C新型高温离子源54参数阶程55四极杆质谱四极杆质谱0+-RF 振幅振幅DC 振幅振幅极性极性RF 频率频率56-0+负棒负棒RF 振幅振幅0+-正棒正棒DC 振幅振幅两对电极上的复合电压大小相等,直流电压极性相反两对电极上的复合电压大小相等,直流电压极性相反57过滤高质量过滤高质量-0+负棒电位负棒负棒M+*58M+*Positive RodPositive Rod正棒电位正棒电位过滤低质量过滤低质量
13、0+-59Mathieu Stability Diagram马绍方程图解50221969RF 电压扫描线DC 电压斜率=AMU GAINAMUOFFSETAMUGain及其偏移60扫描线AMUGain及其偏移DC电压扫描线选择220218219AMUOFFSET斜率=AMUGAINRF电压61AMU GAIN69219502AMU OFFSET69219502AMU Gain 渐增会:峰宽受影响大的是 影响高质量和低质量区AMU Offset 渐增会:AMUGain及其偏移如何影响峰宽峰宽分辨本领灵敏度四极杆是由四根金属棒构成的,他们等距离且相互平衡,相互位置为对角位置。工作原理是在一对相对位
14、置的四极杆上加上相同的直流电压DC和射频电压RF,在另一相对对杆上加上与上述的一对四极杆极性相反但大小相同的DC电压和相位相反但振幅相同的RF电压。通过精确设置调节这两种电压并应用在四极杆上,可以实现scan、sim和全通过的扫描模式。这两种电压决定了增益和补偿(马修方程),决定了扫描线的位置从而而增益和补偿影响了灵敏度和分辨率。仪器通过使用调谐液,因为调谐液中所电离出来的离子都为已知的,通过已知的离子来对扫描线进行校正来调节增益和补偿,从而调节分辨率和灵敏度。一般手动调谐的参数过多,包括从离子源到光学传输组件到四极杆到检测器等一系列参数的调节,不建议使用。如果调谢不当,会影响仪器的性能。63
15、予期质量观测质量MassAxisGain10020030040050050040030020010069219502质量轴校正MassAxisoffset64为什么做自动调谐?提供:1.诊断2.编写系统性能变化表3.提高灵敏度65寻找质量峰粗调EM电压和峰宽调节离子源部件使灵敏度达到最佳调节EM和峰宽达到最佳质量轴校正保存文件自动调谐流程图66例如例如:*ThisisknownasAutoTuneontheHP5973MSD上述丰度值不是精确值,只做演示用(Default Value)mVamu()M/Z Ent.LensOffset入口透镜电压ENTR(Set to Maximize M/Z
16、 69)M/Z 69 502Ent.LensOffsetEntrance Lens VoltageENTRmV(amu)自动调谐与标准谱图调谐比较69 50267 相近的峰宽平滑对称的峰形适当的EM电压合适的丰度值Lowwaterandair正确的质量分配典型的相对丰度自动调谐报告合适的同位素比例峰的数目68质量数的峰宽平滑对称的峰合适的电子倍增器电压适当的丰度值低水峰及空气峰正确的质量分配合适的相对丰度合适的同位素比例标准谱图调谐报告69amugain和amuoffset,EM电压及质量轴校正调整所有其它源参数不变调谐69,219,502三个质量数快速调谐7069 131 219 502M/
17、Z Entrance Lens Offset目标调谐71BFB调谐的评价调谐的评价72DFTPP(十氟三苯磷)(十氟三苯磷)调谐评价调谐评价基峰基峰 M/Z =198.00可替换基峰可替换基峰 M/Z =442MassRel.to M/Z%Low%HighAlt.Base51.00198.0030.080.0N68.0069.000.02.0N69.00198.000.0100.0N70.00198.000.02.0N127.00198.0025.075.0N197.00198.000.01.0N199.00198.005.09.0N275.00198.0010.030.0N365.00198
18、.000.75100.0N441.00443.000.01100.0N442.00198.0040.0110.0Y443.00442.0015.024.0N73有权使用MS参数易于建立用户调谐文件诊断手动调谐74影响质量轴影响峰宽(分辨与灵敏度)离子源透镜参数影响灵敏度(传输效率)手动调谐手动调谐75通过手动调谐检漏76调谐菜单77真空菜单78参数菜单79编辑调谐和显示参数菜单80归一化法的自动调谐(GainNormalizationAutotune,5975C新增功能)针对需要提高灵敏度的用户提供良好稳定的高灵敏度自动调谐更好的数据可比性AppNote:5989-6050EN81第四章第四章
19、色谱进样技术色谱进样技术82分流分流/不分流毛细管柱进样口分解图不分流毛细管柱进样口分解图插入件组件插入件组件衬管衬管绝缘层绝缘层垫圈垫圈变径接头变径接头保温层保温层垫圈垫圈柱螺母柱螺母进样垫固定螺母进样垫固定螺母进样垫进样垫O形环形环分流出口管线分流出口管线分流分流/不分流不分流进样口实体进样口实体固定螺母固定螺母分流平板分流平板保温套保温套83衬管的作用保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱等如
20、果衬管太脏,可以用1N盐酸或硝酸浸泡8小时,清洗烘干后用硅烷化试剂配制成10甲苯溶液,浸泡8小时,再依次用甲苯、甲醇清洗。硅烷化处理可以选用DMDCS(二甲基二氯硅胺)如果使用ECD检测器或CI源,一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。如:HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。注意:高温下工作时,硅烷化的有效期只有几天。因此衬管需要及时清洗或更换。8419251-6054018740-60840900uL1000uL100C)时使用。n减少分析时间并使峰变窄。n增加柱流失,引起基线漂移。n可设多阶程序升温。nHP6890、7890可设“快速变化速率”至120C/min。柱温操作116第五章第五章
21、样品采集技术样品采集技术117讨论主题:4SCAN采集方式的适用性4各种数据采集参数对数据的影响Scan采集原理118Time-Abundance4.765.775.886.436.807.074.505.005.506.006.507.007.50020000004000000600000080000001e+0071.2e+007TIC:DRUGDEMO.D总离子色谱119MASSTIMEMS 采集参数质量范围e.g.35-350A/Dse.g.N=2or4samplesper0.1amuScanhighlow,0.1amustepsSignalaveragingwith2determin
22、ationsper0.1amudatapointMASSTIME质量峰检测120影响扫描时间的因素:平均每0.1amu采集数据点的数目(samplingrate)扫描质量范围每个色谱峰通过5-10次扫描可以很好地 定性定性!每个色谱峰通过10-20次扫描可以很好地 定量定量!MASSTIME程序时间回扫时间扫描时间扫描循环时间数字式扫描过程1211E22E23E24E25E26E27E28E29E21E31E3ABUNDANCE150.0151.0152.0153.0154.0155.0M/Z1.1E3阈值321451234532145STORES:154.10,1137用五个邻近的数据点平滑
23、确定中心质量(质量峰最大).质量中心的水平应超过质量阈值数据文件同时储存质量和丰度阈值122阈值过高82182M/Z 丰度M/Z 丰度82303182阈值设置适当阈值对质谱图质量的影响123本章将学到如何输入GC参数如何输入MS(Scan)参数如何输入MS(SIM)如何输入如何设置系统监控数据采集设置124“方法”是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示。数据采集采集方式调谐文件MS 质谱应用参数GC 色谱应用参数 Methods Methods 在在 MSDCHEMnMethodsMSDCHEMnMethods 子目录子目录下由下由 “.m.m”扩展名识别。扩展名识别。数据文件在数
24、据文件在 MSDCHEMnDATA MSDCHEMnDATA 子目录下子目录下 由由 “.d.d”扩展名识别。扩展名识别。n n 表示仪器编号表示仪器编号什么是方法?125首先编辑GC的配置(GC7890界面)126首次连接GC7890A-配置阀和其它参数127首次连接GC7890A-配置色谱柱128首次连接GC7890A-配置模块129首次连接GC7890A-配置自动进样器130编辑完整方法131方法信息132进样方式选择样品来源(GC或其他)选择进样方式(手动,GC自动进样器或阀)如果是手动,选择进样口的位置如果用质谱采集数据选择“使用质谱”;如果用GC检测器就不选133设置进样器1347
25、890A独有样品重叠进样功能抓瓶l准备进样针和样品进样分析炉膛降温,数据分析第二次运行第三次运行.6890抓瓶准备进样针和样品+第一次运行.第二次运行.第三次运行.抓瓶准备进样针和样品+第一次运行.7890A135设置样品盘136设置分流不分流进样口137设置色谱柱的流量138设置柱箱温度139输入GC检测器温度设定值(如果有GC检测器)检测器140保存GC检测器数据(如果有GC检测器)监控温度监视流量或压力信号141输入辅助部件(MS接口)温度输入辅助部件压力辅助部件142运行期间可自动运行25个时间表运行时间表143设置反吹(GC7890A)144设置诊断计数器(GC7890A)145从仪
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