乳制品中8种有机氯农药残留检测解决方案.doc
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- 乳制品 有机 农药 残留 检测 解决方案
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乳制品中8种有机氯农药残留的检测解决方案 牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一, 有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点, 可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。迪马科技推出乳制品中8种有机氯农药残留的检测解决方案，详细解决方案如下： 1 适用范围 适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的检测。 2 样品准备/提取 牛奶、原料乳等液态奶制品 (1) 称取10 g样品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，涡旋混合1 min； (2) 再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min； (3) 取上清液10 mL（相当于5 g样品），作为上样液待净化。 3 SPE柱净化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat#:65006） (1)活 化： 加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，流出液弃去； (2)上 样： 将上样液加入柱中，收集流出液； (3)洗 脱： 加入5 mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步骤（2）、（3）流出液； (4)浓 缩： 在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL，正己烷定容至1 mL，供GC检测。 4 GC分析条件 4.1色谱柱：DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm（Cat.#: 7331） 4.2进样口温度：260 ℃ 检测器温度：310℃ 升温程序：初始温度70 ℃，以30 ℃/min升温至205 ℃，保持2 min，再以10 ℃/min升温至280℃，保持3 min 4.3载气：氮气，流速：1.0 mL/min；尾吹，流速：30 mL/min 4.4进样方式：分流进样，分流比50：1 进样量：1 μL 5 添加回收结果 5.1牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平（mg/kg） 回收率（%） 1 α-六六六 0.1 95.27 2 β-六六六 0.1 96.20 3 δ-六六六 0.1 92.35 4 γ-六六六 0.1 99.41 5 4,4’-滴滴滴 0.1 98.26 6 4,4’-滴滴涕 0.1 107.85 7 2,4’-滴滴涕 0.1 99.90 8 4,4’-滴滴伊 0.1 104.55 8种有机氯农药标准品GC色谱图 牛奶中8种有机氯农药（添加水平0.1 mg/kg）检测GC色谱图 乳制品中8种有机氯农药残留的检测相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65006 ProElut Florisil萃取小柱 1000 mg/6 mL 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6 mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 7331 DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm 标准品 12-SP-DC03Z 8种有机氯农药混标 100ug/ml in Acetone 1ml 12-PS-692 α-六六六[319-84-6] 100mg 12-PS-691 β-六六六[319-85-7] 100mg 12-F105JS δ-六六六[319-86-8] 1ml 12-PS-71 γ-六六六[58-89-9] 500mg 12-PS-72 4,4’-滴滴滴[72-54-8] 250mg N-10876-1G 4,4’-滴滴涕[50-29-3] 1G N-12708-50MG 2,4’-滴滴涕[789-02-6] 50mg 12-F93JS 4,4’-滴滴伊[72-55-9] 1ml HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 56-15319-50G 乙酸铅[6080-56-4] 50G 50115 正己烷 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H87900 GC 进样针 5 μL 订购电话： 北京：400-608-7719 上海：021-6126 3966 广州：020-8559 3520 沈阳：024-2294 3513 天津：400-633-6606 青岛：0532-8372 5230 成都：028-8661 2625 南京：025-8347 9007 石家庄：0311-6668 6220 4展开阅读全文
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