X射线光电子能谱PPT课件.ppt
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1、X射线光电子能谱学射线光电子能谱学X-Ray Photoelectron Spectroscopy原理、方法和应用原理、方法和应用麻茂生麻茂生参考文献参考文献 课件下载课件下载:http:/ F.Watts&John Wolstenholme,John F.Watts&John Wolstenholme,“An introduction to surface An introduction to surface analysis by XPS and AESanalysis by XPS and AES”,John Wiley&Sons,2003,John Wiley&Sons,20032.2
2、.David Briggs and John T.Grant,David Briggs and John T.Grant,“Surface Analysis by Auger and X-Surface Analysis by Auger and X-Ray Photoelectron SpectroscopyRay Photoelectron Spectroscopy”,IM Publications,2007,ISBN:1-,IM Publications,2007,ISBN:1-901019-04-7 901019-04-7 3.3.D.Briggs&M.P.Seah,D.Briggs&
3、M.P.Seah,“Practical Surface Analysis(Second Practical Surface Analysis(Second Edition),Volume 1:Auger and X-ray Photoelectron SpectroscopyEdition),Volume 1:Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy”,John Wiley&Sons,1992John Wiley&Sons,19924.4.Graham C.Smith,Graham C.Smith,“Surface Analysis by Elect
4、ron Spectroscopy:Surface Analysis by Electron Spectroscopy:Measurement&InterpretationMeasurement&Interpretation”,Plenum Press,New York,1994,Plenum Press,New York,19945.5.吴正龙译著,吴正龙译著,表面分析表面分析(XPS(XPS和和AES)AES)引论引论,华东理工大学出版社,华东理工大学出版社,200820086.6.黄惠忠黄惠忠等等编编,表面化学分析表面化学分析,华东理工大学出版社华东理工大学出版社,200720077.7.
5、王建祺等王建祺等编编,电子能谱学电子能谱学(XPS/XAES/UPS)(XPS/XAES/UPS)引论引论,国防工业出版社,国防工业出版社,199219928.8.刘世宏等刘世宏等编编,X X射线光电子能谱分析射线光电子能谱分析,科学出版社,科学出版社,19881988课程目的课程目的X X射线光电子能谱学的基本物理原理?射线光电子能谱学的基本物理原理?X X射线光电子能谱能解决什么问题?射线光电子能谱能解决什么问题?X X射线光电子能谱图怎样识别?射线光电子能谱图怎样识别?X X射线光电子能谱实验要注意那些问题射线光电子能谱实验要注意那些问题?主要内容主要内容(Outline)(Outlin
6、e)第一章第一章 XPSXPS的物理基础的物理基础第二章第二章 结合能与化学位移结合能与化学位移第三章第三章 电子能谱仪构造电子能谱仪构造第四章第四章 谱图一般特征谱图一般特征第五章第五章 定性分析方法定性分析方法第六章第六章 定量分析和深度剖析方法定量分析和深度剖析方法第七章第七章 数据处理方法数据处理方法第八章第八章 在材料科学中的应用在材料科学中的应用第第1 1章章 XPSXPS的物理基础的物理基础1.1.X X射线光电子能谱及其特性射线光电子能谱及其特性2.2.电子能级及其表示电子能级及其表示3.3.光电效应光电效应4.4.俄歇效应俄歇效应5.5.表面与表面灵敏性表面与表面灵敏性1.1
7、1.1、X X射线光电子能谱及其特性射线光电子能谱及其特性X X射线光电子能谱射线光电子能谱(X-Ray Photoelectron(X-Ray Photoelectron Spectroscopy)Spectroscopy),简称,简称XPSXPS,别称,别称ESCAESCAX X射线光电子能谱学是射线光电子能谱学是19601960年代末发展成熟起来的年代末发展成熟起来的一门独立完整的综合性学科。它与多种学科相互一门独立完整的综合性学科。它与多种学科相互交叉,融合了物理学,化学,材料学,真空电子交叉,融合了物理学,化学,材料学,真空电子学,以及计算机技术等多学科领域。学,以及计算机技术等多学
8、科领域。XPSXPS是表面灵敏的定量谱学技术,可分析材料中存是表面灵敏的定量谱学技术,可分析材料中存在的元素构成,经验式,以及元素的化学态和电在的元素构成,经验式,以及元素的化学态和电子态。子态。它是研究原子,分子和固体材料的有力工具。它是研究原子,分子和固体材料的有力工具。1.1.11.1.1、X X射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS)当当软软X X射射线线作作为为探探针针作作用用于于物物质质,入入射射X X射射线线光光子子与与物物质质中中的的原原子子发发生生相相互互作作用用,经经历历各各种种能能量量转转递递的的物物理理效效应应后后,使使原原子子发发生生光光电电离离。所所释释放放出出的的电
9、子具有原子的特征信息,亦即具有特征能量。电子具有原子的特征信息,亦即具有特征能量。通通过过对对这这些些电电子子特特征征信信息息的的解解析析,可可以以获获得得物物质质中中原原子子的的各各种种信信息息,如如元元素素种种类类和和含含量量,化化学学环环境境,化学价态等。化学价态等。收收集集、检检测测和和记记录录和和分分析析这这些些特特征征信信号号电电子子的的能能量量分分布布和和空空间间分分布布的的方方法法技技术术,就就是是X X射射线线光光电电子子能谱学能谱学。1.1.11.1.1、X X射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS)所用激发源所用激发源(探针探针)是单色是单色X X射线,探测从表面射线,探测
10、从表面出射的光电子的能量分布。由于出射的光电子的能量分布。由于X X射线的能量射线的能量较高,所以得到的主要是原子内壳层轨道上较高,所以得到的主要是原子内壳层轨道上电离出来的电子。电离出来的电子。XPSXPS的物理基础:的物理基础:光电效应光电效应。瑞典瑞典UppsalaUppsala大学物理研究所大学物理研究所Kai SiegbahnKai Siegbahn教教授及其小组在二十世纪五十和六十年代对授及其小组在二十世纪五十和六十年代对XPSXPS的实验设备进行了几项重要的改进并逐步发的实验设备进行了几项重要的改进并逐步发展完善了这种实验技术,首先发现内壳层电展完善了这种实验技术,首先发现内壳层
11、电子结合能位移现象,并将它成功应用于化学子结合能位移现象,并将它成功应用于化学问题的研究中。问题的研究中。X X射线光电子能谱不仅能测定射线光电子能谱不仅能测定表面的元素组成,而且还能给出各元素的化表面的元素组成,而且还能给出各元素的化学状态和电子态信息。学状态和电子态信息。Kai SiegbahnKai Siegbahn由于其在高分辨光电子能谱方由于其在高分辨光电子能谱方面的开创性工作和杰出贡献荣获了面的开创性工作和杰出贡献荣获了19811981年的年的诺贝尔物理奖。诺贝尔物理奖。1.1.21.1.2、X X射线光电子能谱的特性射线光电子能谱的特性除氢和氦以外元素周期表中所有元素都有分立特征
12、谱峰;除氢和氦以外元素周期表中所有元素都有分立特征谱峰;近邻元素的谱线分隔较远,无系统干扰。近邻元素的谱线分隔较远,无系统干扰。可观测的化学位移。与氧化态和分子结构相关,与原子电可观测的化学位移。与氧化态和分子结构相关,与原子电荷相关,与有机分子中的官能团有关。荷相关,与有机分子中的官能团有关。可定量的技术。测定元素的相对浓度,测定同一元素不同可定量的技术。测定元素的相对浓度,测定同一元素不同氧化态的相对浓度。氧化态的相对浓度。表面灵敏技术。采样深度约表面灵敏技术。采样深度约110nm110nm,信号来自最表面的十,信号来自最表面的十数个原子单层。数个原子单层。分析速度快,可多元素同时测定。分
13、析速度快,可多元素同时测定。样品的广泛适用性。固体样品用量小,不需要进行样品前样品的广泛适用性。固体样品用量小,不需要进行样品前处理。处理。需要超高真空实验条件需要超高真空实验条件X X射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS)(XPS)优点优点:1.1.可测除可测除H H、HeHe以外的所有元素。以外的所有元素。2.2.亚单层灵敏度;探测深度亚单层灵敏度;探测深度1 110nm10nm,依赖材料和实验,依赖材料和实验参数。参数。3.3.定量元素分析;检测限:定量元素分析;检测限:0.10.11.0 at%1.0 at%4.4.优异的化学信息,化学位移和伴峰结构与完整的标准优异的化学信息,化学位移
14、和伴峰结构与完整的标准化合物数据库的联合使用。化合物数据库的联合使用。5.5.分析是非结构破坏的;分析是非结构破坏的;X X射线束损伤通常微不足道射线束损伤通常微不足道6.6.详细的电子结构和某些几何信息。详细的电子结构和某些几何信息。缺点缺点:1.1.横向分辨率较低,横向分辨率较低,1515 m m(小面积小面积),1 1 m m(成像成像)。1.1.31.1.3、XPSXPS可提供的信息和功用可提供的信息和功用1.1.样品表面样品表面(1-121-12nm)nm)元素组成的定性和半定量测元素组成的定性和半定量测定定(误差误差 E EB B),就可发生光电离过程,就可发生光电离过程A A+h
15、 h A A+*+*+e e 由能量守衡由能量守衡:E Ei i(n n)+)+h h=E Ef f(n n-1,-1,k k)+)+E EK K或或 E EK K=h h E EB B此即此即爱因斯坦光电发射定律爱因斯坦光电发射定律。其中其中结合能结合能定义为:定义为:1.3.2 1.3.2 爱因斯坦光电发射定律爱因斯坦光电发射定律1.3.3 1.3.3 光电离截面光电离截面l 电离过程中产生的光电子强度与整个过程发生的几率电离过程中产生的光电子强度与整个过程发生的几率有关,后者常称为有关,后者常称为电离截面电离截面。一个原子亚壳层的总截面。一个原子亚壳层的总截面 nlnl与电子的主量子数与
16、电子的主量子数n n和角量子数和角量子数l l有关。当有关。当n n一定时,随一定时,随l l值增大,值增大,n,ln,l亦增大;当亦增大;当l l一定时,随一定时,随n n值增大,值增大,n,ln,l值变小。值变小。1.3.4 1.3.4 固体中的光电发射固体中的光电发射p光吸收过程非常快光吸收过程非常快(10(10-16-16s)s);p若光子能量小于材料的表面功函数,若光子能量小于材料的表面功函数,hnhn+hnhn,无从该能级的光电发射;,无从该能级的光电发射;p光电发射强度光电发射强度 与光子强度成正比;与光子强度成正比;p需要单色的需要单色的(X-ray)(X-ray)入射光束;入
17、射光束;p每种元素都有唯一的一套芯能级,其结合能每种元素都有唯一的一套芯能级,其结合能可用作元素的指纹;可用作元素的指纹;p结合能随能级变化:结合能随能级变化:E EB B(1s)(1s)E EB B(2s)(2s)E EB B(2p)(2p)E EB B(3s)(3s)p轨道结合能随轨道结合能随Z Z增加:增加:E EB B(Na 1s)(Na 1s)E EB B(Mg 1s)(Mg 1s)i)(pi),如,如L L1 1L L2 2M M若若W=X=YW=X=Y,称为,称为超超C-KC-K跃迁跃迁,(pi(pi,qi)qi),如,如N N5 5N N6 6N N6 6 俄歇过程根据初态空位
18、所在的主壳层能级的不同,可分为不同的系列,如俄歇过程根据初态空位所在的主壳层能级的不同,可分为不同的系列,如K K系列,系列,L L系列,系列,M M系列等;同一系列中又可按参与过程的电子所在主壳层的系列等;同一系列中又可按参与过程的电子所在主壳层的不同分为不同的群,如不同分为不同的群,如K K系列包含系列包含KLLKLL,KLMKLM,KMMKMM,等俄歇群,每一群又等俄歇群,每一群又有间隔很近的若干条谱线组成,如有间隔很近的若干条谱线组成,如KLLKLL群包括群包括KLKL1 1L L1 1,KLKL1 1L L2 2,KLKL1 1L L3 3,KLKL2 2L L2 2,KLKL2 2
19、L L3 3等谱线。俄歇谱由多组间隔很近的多个峰组成。等谱线。俄歇谱由多组间隔很近的多个峰组成。其中其中:初态空位能级初态空位能级W Wi i 弛豫电子空位弛豫电子空位能级能级X Xp p 俄俄歇歇电电子子发发射射空空位位能能级级Y Yq q (i,p,q为次壳层标记)俄歇跃迁俄歇跃迁在所有俄歇电子谱线中,在所有俄歇电子谱线中,K K系列最简单。系列最简单。L-L-,M-M-系列的谱线要复杂得多,这是因为:系列的谱线要复杂得多,这是因为:产生原始空穴的能级有较多的子壳层,即原产生原始空穴的能级有较多的子壳层,即原子初态有好几个,子初态有好几个,在在L-L-和和M-M-系列俄歇跃迁系列俄歇跃迁发
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