DB15∕T 2112-2021 土壤中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法.pdf
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1、 ICS 65.100.01 CCS Z18 15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 21122021 土壤中土霉素、 四环素、 金霉素残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of oxytetracyline,tetracyline and chlortetracyline residuescontent inSoilHPLC method 2021-03-25 发布 2021-04-25 实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发 布 DB15/T 21122021 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。
2、本文件由赤峰市农牧科学研究院提出。 本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会(SAM/TC19)归口。 本文件起草单位:赤峰市农牧科学研究院。 本文件主要起草人:邓宇、文辉、王岩、乌仁图雅、荣迪、李宝栋、王盛男、陈琪、赵剑平、娜日娜、曲颖超、李雯雯、索力墨、红敏、巴图、刘汉宇、张智勇。 DB15/T 21122021 1 土壤中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了土壤中土霉素、四环素和金霉素残留量的高效液相色谱检测方法。 本文件适用于土壤中土霉素、四环素和金霉素残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的
3、条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经Na2EDTA-Mcllvaine-甲醇溶液提取定容,HLB固相萃取小柱净化,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 中规定的一级水。 5.2 乙腈(C2H3N) :色谱纯。 5.3 甲醇(CH4O) :色谱纯。 5.4 磷
4、酸氢二钠(Na2HPO412H20) 。 5.5 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H20) 。 5.6 柠檬酸(C6H807H20) 。 5.7 水合草酸(C2H2O42H20) 。 5.8 磷酸氢二钠溶液(0.4 mol/L) :称取 143.26 g 磷酸氢二钠,用水溶解,定容至 1000 mL。 5.9 乙二胺四乙酸二钠溶液(0.1 mol/L) :称取 37.22 g 乙二胺四乙酸二钠,用水溶解,定容至 1000 mL。 DB15/T 21122021 2 5.10 柠檬酸溶液(0.2 mol/L) :称取 42.03 g 柠檬酸,用水溶解,定容至 1000 mL。 5.11 磷酸氢
5、二钠-柠檬酸(Mcllvaine)缓冲液(pH=6.80.05) :将 1000 mL 0.4 mol/L 磷酸氢二钠溶液(5.8)与 294 mL 0.2 mol/L 柠檬酸溶液(5.10)混匀。 5.12 Na2EDTA-Mcllvaine-甲醇提取液:取 Na2EDTA2H20(5.5) 、磷酸氢二钠-柠檬酸(Mcllvaine)缓冲液(5.11)和甲醇按 1+1+2(体积)比例混匀,必要时用 NaOH 溶液或 HCl 溶液调节 pH=7.200.05。 5.13 草酸溶液(0.01 mol/L) :称取 1.26 g 草酸,用水溶解,定容至 1000 mL。 5.14 甲醇-水(1+1
6、9) :量取 5 mL 甲醇与 95 mL 水混匀。 5.15 草酸-甲醇溶液(0.01 mol/L) :称取 1.30 g 草酸,用甲醇溶解,定容至 1000 mL。 5.16 土霉素(oxytetracycline)标准物质:纯度大于等于 96.5 %、四环素(tetracycline)标准物质:纯度大于等于 94.2 %、金霉素(chlortetracycline)标准物质:纯度大于等于 99.5 %。 5.17 土霉素、四环素、金霉素标准储备溶液(2.00 mg/mL) :准确称取一定量的土霉素、四环素、金霉素标准物质(5.16)于 100 mL 容量瓶中,分别用甲醇溶解定容,于 0
7、4 保存,存储期 1 个月。 5.18 土霉素、四环素、金霉素混合标准溶液(100 g/mL) :分别取 5 mL 土霉素、四环素、金霉素标准储备液(5.17)至 100 mL 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,储存于冰箱 0 4 保存,存储期1 个月。 5.19 土霉素、四环素、金霉素混合标准溶液使用液(20g/mL) :吸取土霉素、四环素、金霉素混合标准溶液(5.18)10 mL 至 50 mL 容量瓶中,用 Na2EDTA-Mcllvaine-甲醇提取液(5.12)稀释至刻度,混匀,储存于冰箱 0 4 保存,存储期 1 个月。 5.20 固相萃取柱(N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯苯的共聚体-
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