DB 37∕T 3674-2019 饲料中维生素A、维生素D3、维生素E的同步快速测定 高效液相色谱法.pdf
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1、ICS 65.120 B 46 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 36742019 饲料中维生素 A、维生素 D3、维生素 E 的同步快速测定 高效液相色谱法 2019 - 08 - 30 发布 2019 - 09 - 30 实施山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 36742019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 原理 . 1 4 试剂或材料 . 1 5 仪器设备 . 2 6 样品 . 2 7 试验步骤 . 2 7.1 提取 . 2 7.2 浓缩 . 2 7.3 液相色谱参考条件 . 3 7.4 标准系列溶液 . 3 7.5 测定
2、. 3 8 试验数据处理 . 3 8.1 维生素 A 乙酸酯含量 . 3 8.2 维生素 D3含量 . 4 8.3 维生素 E 乙酸酯含量 . 5 9 精密度 . 5 附 录 A (规范性附录) 维生素 A 乙酸酯、维生素 D3、维生素 E 乙酸酯标准溶液浓度校正方法 . 6 附 录 B (资料性附录) 维生素 A 乙酸酯、维生素 D3和维生素 E 乙酸酯标准溶液的高效液相色谱图 . 7 DB37/T 36742019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧兽医局提出并监督实施。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省饲
3、料质量检验所、青岛市华测检测技术有限公司。 本标准主要起草人:强莉、吕明春、刘雪芹、李斌、宫玲玲、李俊玲。 DB37/T 36742019 1 饲料中维生素 A、维生素 D3、维生素 E 的同步快速测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了饲料中维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E乙酸酯测定的高效液相色谱方法。 本标准适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E乙酸酯的测定。其他饲料可参照执行。 本方法定量限:维生素A乙酸酯为10 000 IU/kg;维生素D3为40 000 IU/kg;维生素E乙酸酯为100 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本
4、文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样中的维生素A乙酸酯、 维生素D3和维生素E乙酸酯用二甲基亚砜(DMSO)超声溶解, 经正己烷萃取、浓缩、复溶后,供高效液相色谱仪测定,外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 4.1 水:GB/T 6682,一级。 4.2 正己烷。 4.3 二甲基亚砜(DMSO):色谱纯。 4.4
5、甲醇:色谱纯。 4.5 维生素 A 乙酸酯标准储备溶液(1 mg/mL):称取维生素 A 乙酸酯标准品(CAS:127-47-9,纯度不低于 99.0 %)50 mg(准确至 0.01 mg)于 50 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(4.4)溶解定容。置-18 冰箱保存,有效期为 3 个月。临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值,计算其准确浓度。(校正方法见附录 A)。 4.6 维生素 D3标准储备溶液(1 mg/mL):称取维生素 D3标准品(CAS:67-97-0,纯度不低于 99.0 %)50 mg(准确至 0.01 mg)于 50 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(4.4)溶解定容。置-18 冰
6、箱避光保存。有效期为 3 个月。临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值,计算其准确浓度。(校正方法见附录 A)。 DB37/T 36742019 2 4.7 维生素 E 标准工作溶液(1 mg/mL):称取 DL-生育酚乙酸酯标准品(CAS:7695-91-2,纯度不低于 99.0 %)50 mg(准确至 0.01 mg)于 50 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(4.4)溶解定容。置-18 冰箱避光保存。有效期为 3 个月。临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值,计算其准确浓度。(校正方法见附录 A)。 4.8 维生素 A 标准工作液:准确吸取 1.00 mL 的维生素 A 标准储备液(4.5)于
7、 10 mL 棕色容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。维生素 A 标准工作液浓度为 100 g/mL。于-18 保存,有效期为半个月。 4.9 维生素 D3标准工作液:准确吸取 0.50 mL 维生素 D3标准储备液(4.6)于 10 mL 棕色容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。维生素 D3标准工作液浓度为 50 g/mL。于-18 保存,有效期为半个月。 4.10 析相分离纸:1 PS。 4.11 微孔滤膜:0.22 m,有机相。 5 仪器设备 5.1 高效液相色谱仪:配有紫外或二极管阵列检测器。 5.2 电子天平:感量为 0.1 mg 和 0.01 mg。 5.3 紫外分光光度计。 5.4
8、超声波振荡器。 5.5 振荡器:频率不低于 250 次/min。 5.6 旋转蒸发器。 5.7 氮吹仪。 5.8 平底烧瓶(具塞):棕色 500 mL。 6 样品 按GB/T 20195制备试样,取不少于250 g样品,全部过1.0 mm孔径分析筛,筛上物不大于3 %,混合均匀后,装入密闭容器中,于28 避光保存。 7 试验步骤 7.1 提取 平行做两份试验。称取试样13 g(准确至0.1 mg),置于500 mL平底烧瓶中,加30 mL的DMSO(4.3),在超声波水浴中超声提取30 min(水温不宜超过35度;中间旋摇23次以防样品附着瓶底);取出放置冷却。 注:在加入DMSO的过程中,小
9、心试样结块。先倒入少许DMSO,振摇烧瓶,将试样摇匀,再将剩余DMSO沿烧瓶壁冲洗,使附着在内壁的试样全部冲洗到烧瓶的底部。 待冷却至室温后,准确加入100 mL正己烷(4.2),加盖、剧烈振摇(频率250次/min)15 min,静置分层后再次准确加入100 mL正己烷(4.2),重复提取一次,静置;待正己烷层变澄清透明,且中间乳化层消失以后,将全部正己烷层萃取液经析相分离纸过滤,待测。 7.2 浓缩 准确移取一定体积的滤液(依据样品标示量、称样量和提取液用量确定分取量)置于旋转蒸发器烧瓶中,在不超过40 条件下缓慢真空蒸发至近干或直接用氮气吹干。残渣用甲醇(4.4)溶解,并稀释DB37/T
10、 36742019 3 至10 mL,使获得的溶液中每毫升含维生素A为20 IU50 IU、维生素D3为300 IU400 IU、维生素E为200 g300 g,过0.22 m微孔滤膜,待测。 7.3 液相色谱参考条件 色谱柱:C18,长250 mm,内径4.6 mm,粒径5 m,或性能相当者。 柱温:30 ; 进样量:10 L; 流动相:甲醇+水=97+3; 流速:1.0 mL/min; 检测波长:维生素A乙酸酯 325 nm;维生素D3 264 nm;维生素E乙酸酯 285 nm。 7.4 标准系列溶液 7.4.1 维生素 A 标准系列溶液:准确移取适量标准工作液(4.8)于 10 mL
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