重油的质量鉴定方法及标准.doc

重油的质量鉴定方法及标准（一）
时间:2010-10-12来源:柴油批发 作者: 柴油供应点击: 20次

作业内容
3.1重油运动粘度的测定方法
3.1.1 方法提要和原理：
本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t时地运动粘度用符号 Vt表示。
3.1.2 试剂和溶液
3.1.2.1 铬酸洗液
3.1.2.2 蒸馏水
3.1.2.3 无水乙醇
3.1.2.4 石油醚
3.1.3仪器设备：
3.1.3.1恒温浴：带有透明壁，其高度不小于180mm，容积不小于2L，并附有自动搅拌装置和一个能够准确地调节温度的电热装置。
3.1.3.2毛细管粘度计：玻璃毛细管粘度计符合SH/T0173《玻璃毛细管粘度计技术条件》的要求。每支粘度计都有检定后的准确常数。
3.1.3.3玻璃水银温度计：分格为0.1℃。
3.1.3.4秒表：分格为0.1秒。
3.1.4 准备工作：
在测定试样之前，必须将粘度计用石油醚洗涤，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水、无水乙醇依次洗涤。然后扩入烘箱中烘干。测定运动粘度时，在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前，将橡皮套在支管上，并用手指堵住管身的管口，同时倒置粘度计，然后将管身插入装着试样的容器中；这时利用橡皮球将液体吸到第二个球的标线处，同时注意不要使管身，扩张部分的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管取下橡皮管套在管身上。将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温水浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半。温度计要利用另一只夹子来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温水浴的液面上10㎜处。
3.1.5 试验步骤
3.1.5.1 将粘度计调整成为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计浸在恒温水浴内，水浴温度恒定在50±0.1℃。利用毛细管粘度计管身口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分，使试样液面稍高于标线，并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡或裂隙。此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达标线时，开动秒表，液面正好流到标线时，停止秒表。试样的液面在扩张部分中流动时，注意恒温水浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。用秒表记录下来的流动时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间性与其算术平均值的差数应不超过算术平均值的±0.5%，然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。
3.1.5.2 结果计算：
在温度ｔ时，试样的运动粘度vt（mm2/s）按下式计算：
                            vt=c·Tt
式中：C——粘度计常数，（mm2/s2）
      Tt——试样的平均流出时间，S。
3.1.5.3 精密度：
     同一操作者，用同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过算术平均值的1.0%。粘度测定结果的数值取四位有效数字。
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重油的质量鉴定方法及标准（二）
时间:2010-10-12来源:柴油批发 作者: 柴油供应点击: 41次

重油的质量鉴定方法及标准（二）
重油水份的测定方法
3.2.1 方法提要和原理：
    碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应，即存在于试样中的水与已知滴定度的卡尔费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应，用电位法判断终点。反应如下:
     H2O+SO2+I2+3C5H5N → 2C5H5N ·HI+C5H5N·SO3
     C5H5N·SO3+CH3OH →   C5H5NH·OSO2OCH3
3.2.2 试剂：
3.2.2.1 卡尔费休试剂：由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成
3.2.2.2 甲醇：分析纯
3.2.2.3 甲苯：分析纯
3.2.3 仪器设备：
3.2.3.1 卡尔费休滴定仪：METROHM  787型
3.2.3.2 电子分析天平：感量为0.01g
3.2.3.3 烧杯：25ml
3.2.4 分析步骤：
3.2.4.1 卡尔费休试剂的标定：
    打开电源（开关在仪器的背面），交换单元自检，按“MODE”键几次，直到显示屏出现“TITER with H2O or Std Water”，按“ENTER”。再按“START”进行预滴定，直至仪器面板的“cond”灯亮不闪烁。按“START”，加入纯水（或标准水），输入称样量，按“ENTER”。仪器开始自动滴定，滴定结束会自动计算结果并进入等待测试状态。重复测定数次直到结果相接近，仪器自动取平均值做为卡尔费休试剂的滴定度。按“STOP”结束。
3.2.4.2 样品水分测试：
打开电源（开关在仪器的背面），交换单元自检，按“MODE”键几次，直到显示屏出现“KFT”，按“ENTER”。再按“START”进行预滴定，直至仪器面板的“cond”灯亮不闪烁。按“START”，加入样品（用25ml烧杯称取0.5克左右重油，再加入5ml左右的甲苯以溶解样品，甲苯的含水量可忽略不计），输入称样量，按“ENTER”。仪器开始自动滴定，滴定结束会自动计算结果并进入等待测试状态。重复测定数次直到结果相接近，按“STOP”结束。
3.2.4.3 允许误差：相对误差±5%
3.2.4.5 注意事项：
5.2.4.5.1 加入的样品必须全部进入溶液，不应沾到侧壁、注射垫、电极杆上，否则会影响测试结果。
3.2.4.5.2 废液瓶中液面不得超过排液管出口，以免倒吸到仪器中，损坏仪器。
3.2.4.5.3 定期（2—4周）更换分子筛（干燥剂）。
3.2.4.5.4 经常检查滴定池的密封性是否完好（如果预滴定长时间不能稳定下来，则可能与滴定池不密封或试剂失效有关）；如果密封性不好，则必须紧固相关部位或更换相关的密封圈。
3.2.4.5.5 随时检查客路中是否有气泡，如有，则应按仪器面板上的“DOS”键赶掉气泡，并查找原因。
3.3重油残渣的测定方法
3.3.1 方法提要和原理：
将重油点火燃烧至不冒烟，利用燃烧前后的质量差来计算燃烧后剩余物的含量。
3.3.2 仪器设备：
33.2.1坩埚：50ml
3.3.2.2 电炉：2KW
3.3.2.3 无灰滤纸
3.3.3 分析步骤：
称取2克（称准至0.0001克）左右的重油于50ml坩埚（事先恒重过）中，置于电炉上，用无灰滤纸将其点燃后，在电炉上加热至不冒烟为止，关掉电炉，稍微冷却后，移入干燥器中，20分钟后称样。
3.3.4 计算：
          残渣%=（W1-W0）*100%/W
式中：W1——灼烧后样品与空坩埚的总质量，克；
      W0——空坩埚的质量，克；
      W——样品的质量，克。
3.4重油闪点的测定方法
3.4.1 方法提要和原理：
把试样装入试验杯至规定的刻线。先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温。当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，以一个小的试验火焰横着越过试验杯，使试样表面上的蒸气闪火的最低温度，作为闪点。
3.4.2 仪器材料：
3.4.2.1 克利夫兰开口杯仪：   SYD-3536
3.4.2.2 温度计：-6—400℃
3.4.2.3 无铅汽油或甲苯
3.4.3 准备工作：
3.4.3.1 用无铅汽油或甲苯洗涤试验杯，以除去前次试验留下的所有油迹、微量胶质或残渣。如果有碳渣存在，应该用钢丝刷除去。用冷水冲洗试验杯，并在明火或加热板上干燥几分钟，以除去残存的微量溶剂和水。使用前应将试验杯冷却到预期闪点前至少56℃。
3.4.3.2 将温度计放置在垂直位置，使其球底离试验杯底6毫米，并位于试验杯中心与边之间的中点，和测试火焰扫过的弧想垂直的直径上，并在点火器器臂的对边。温度计的正确位置应使温度计上的浸入刻线位于试验杯边缘以下2毫米处。
3.4.4 试验步骤：
3.4.4.1 在任何温度下将试样装入试验杯中，使弯月面的顶部恰好到装试样刻线。如果注入注入试验杯中的试样过多，则用移液管或其它适合的工具取出多余的试样；如果试样沾到仪器的外边，则倒出试样洗净后再重装。要除去试样表面上的空气泡。
3.4.4.2 点燃试验火焰，并调节火焰直径到4毫米左右。
3.4.4.3 开始加热时，试样的升温速度为每分钟14-17℃。当试样温度到达预期闪点前56℃时，减慢加热速度，控制升温速度，使在闪点前约最后28℃时，为每分钟5-6℃。在预期闪点前28℃时，开始用试验火焰扫划，温度计上的温度每升高2℃，就扫划一次。试验火焰须在通过温度计直径的直角线上划过试验杯的中心。用平稳、连续的动作扫划，扫划时以直线或沿着半径至少为150毫米的周围来进行。试验火焰的中心必须在试验杯上边缘上2毫米以内的平面上移动，先向一个方向扫划，下次再向相反的方向扫划。试验火焰每次越过试验杯所需时间约为1秒钟。
3.4.4.4 当试样液面上任一点出现闪火时，立即记下温度计的温度读数作为闪点。但不要反有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪点相混淆。
3.4.5 精密度：同一操作者，用同一台仪器重复测定两个试验结果之差，不应超过8℃。
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