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常见的在线分析仪表故障处理
一、 ABB气相色谱仪的常见故障
1、合成6100单元AF-6122色谱仪示值不稳定，谱峰重复性不好，试分析原因，如何处理？
（1）预处理系统工作异常，导致进样压力不稳定。
处理方法：检查预处理是否有堵漏，带液或预处理（的）故障确保进定。
（2）大气平衡阀为激（励）或在动作时泄漏或串气。
处理方法：检查维修大气平衡阀或更换大气平衡阀。
（3）进样或柱切阀阀瓣因划伤串气。
处理方法：检查，维修或更换阀瓣。
（4）色谱柱老化造成保留时间发生变化。
处理方法：测定各载气流量，调整气阻或更换柱子。
2.西门子色谱仪电子压力控制模块EPC控制不稳的原因和处理方法？
问题原因：
（1） 载气压力低
（2） EPC模块调节故障
（3） 系统管路泄漏
（4） 软件设定错误
处理方法：
（1） 调整载气压力
（2） 更换有问题的EPC
（3） 查找系统管路泄漏点
（4） 检查电子压力控制相应的设置参数
3、色谱恒温箱加热系统不加热的原因和处理方法？
问题原因：
（1） 加热程序被禁用
（2） 加热管内的加热丝烧断
（3） 加热电源没有加载、DPM板损坏
（4） 测温元件损坏
处理方法：
（1） 启用该程序
（2） 更换或修复加热丝
（3） 查找电源连接问题，检查加热器保险丝、更换DPM板
（4） 更换测温元件等
4.基线或信号漂移(TCD)
1.温度不正常。
2.无载气供给分析仪。
3.柱子断了,或在柱列中有断开、节流或泄漏。
4.载气调节器不正常。
5.柱子被液体样品冲刷。
6.检测器需要调平衡。
7.因进样阀内漏,造成检测器内连续出现样品。
8.热丝故障。
9.在TC电路中的电子器件故障。
5.无谱峰
一般是无样气进入检测器，或进入的样气没能被检测到或处理到。
1.无样气流到进样阀。
2.无载气供给分析仪。
3.无空气推动进样阀。
4.基线严重漂移。
5.柱子断了或柱列中有连接处断开。
6.TCD故障。
7.FID故障。
8.低温控区。
9.进样阀故障。
10.电磁阀执行机构放空口被堵塞。
11.电磁阀不动作(电磁阀、驱动板、色谱I/O板故障）。
6.组分的保留时间不稳定
1.载气流量变化。
2.流量调节器故障。
3.柱列中有泄漏。
4.FID或TCD测量边排放口压力变化。
5.进样阀不正常。
6.污染的载气或支持气
7.谱峰过大或超程
1.衰减太小（FID）
2.用错载气
3.定量管过大
4.液体进样时，分流器失控
5.检测器板上的增益跨接不正确
6.进样阀茎或密封损坏
8.反峰
1.测量和参比热丝引线接反（TCD）
2.TCD的测量和参比边的连接管线接反
3.FID喷嘴接地或喷嘴无电压
9.输出问题
1.FID“灭火”灯亮
2.FID火焰不着
3.低载气压力硬件报警
4.低样品流量硬件报警
5.无吹扫空气
6.无流路选择
10.气相色谱仪丢失组分的原因有哪些？
1、样品没有进入色谱柱或检测器2、色谱柱劣化或失效3、烷化系统及检测器故障
二、西门子色谱仪常见故障
1.净化色谱仪AT-1501故障报警，仪表退出正常测量，如何检查处理？
答：现场检查色谱仪，查看色谱故障代码为3159和3160，查阅仪表说明书，此代码为载气压力故障，检查色谱载气钢瓶减压器压力输出稳定，载气管路、电磁阀、色谱柱、十通阀及放空管路均无异常，无堵塞和泄露，报警复位，然后运行流路测量，在MMI上查看各时序下载气压力，发现氮气压力在SR3动作时，实际检测压力不能及时调节到设定压力值，而是有几秒的延时，因而判断为电子压力控制器坏，更换备件，投用后，仪表测量恢复正常。
2、净化1500单元AT-1501出现DCS断线，试述检查方法？
答：净化工艺反应1500单元AT-1501指示DCS上突然显示断线，现场检查，色谱仪报故障，仪表退出测量状态，查看故障现象，显示检测器温度故障，看温度显示32℃，系色谱柱箱恒温故障，关闭色谱电源，检查温度控制板，未发现异常，断开温控板排线插头，清洗插头，重新插接后，仪表送电，仪表加热正常，温度恒定到60℃后，消除报警，投用仪表，仪表运行正常。判断为温控器排线插头插针表面氧化，引发接触不良所致
3、试分析预处理样气带水、带液的原因和处理办法？
答：（1）系统设计不当，不能满足工艺在正常运行时对样气的处理能力
处理方法：针对样气带水、带液特性，改进预处理系统，如增加水冷器、分离器、干燥器等。
（2）水冷器，汽水分离器、制冷器设计不当或使用不当，不能满足系统要求。
处理方法：改进部件或正确使用部件。如增大水冷器换热面积，增粗冷却水管管径，调节制冷器制冷量，减压前后气样分管排放等。
（3）水冷器、水气分离器、制冷器未及时维护检修，造成系统带水带液。
处理方法：加强系统的维护检修。分离器定期排水，干燥剂定期更换，定期检查排放管是否通畅等。
（4）系统旁路排放，排污回路设计不当或调节不符合要求。
处理方法：改进旁路排放，排污回路，正确调节，如减压前后样气需分开排放，调节排放背压，排放管不宜过长，以免排放背压过大。
（5）系统中各部件流速调节不当或阀件压差过大，产生节流膨胀制冷，造成系统带水。
处理方法：改进节流回路，进行分段逐级减压。
（6）化学试剂失效。
处理方法：及时更换试剂或对试剂做再生处理。
4、分析预处理输出压力和流量不稳定的原因及如何处理？
答：（1）系统设计不当，不能满足工艺在正常运行时压力波动和流量变化时的处理能力。
处理方法：改进减压器调节压力和输出流通能力，或增加，更换减压部件。
（2）减压，稳压器性能不良或内部故障。
处理方法：更换或检修稳压，减压器。
（3）减压，稳压调节阀前后压差过小（小于0.05MPa），阀件不能正常调节。
处理方法：改变调节设定参数。
（4）减压器后预处理部件或管路局部堵塞或带液。
处理方法：检查并疏通气路
（5）预处理系统泄漏。
处理方法：用试漏液检漏并消漏
（6）系统旁路放空量设置过大。
处理方法：重新调节旁路放空量
（7）样品放空管内径太小，或放空管局部堵塞或积液。
处理方法：检查疏通或更换放空管路。
（8）系统过滤器滤芯局部堵塞。
处理方法：针对滤芯种类进行清洗疏通。
5：为什么有些峰出现拖尾？
　　①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，如果需要的话，可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好，则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
　　②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。
　　③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
　　④如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

　6：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
7：什么原因导致峰比原来大，而且出现的早？
　过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱；因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。
8：何时需更换隔垫或衬管？
通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。
9：随着进样室温度升高，对分析物分解有影响吗？
　　如果化合物热稳定性差，分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度，则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。
10：排除色谱柱流失问题？
　　诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。
11：如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积？
　　如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高，样品进出进样口比不分流快得多。同样地，由于溶剂没有时间扩散到衬管外，因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上，1微升是比较合适的，由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而，不分流进样要求要严格的多，建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积。
12：色谱分析运行时，标样和样气的峰均随时间加宽？
　　如果保留时间没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸，说明色谱柱过载。
13：为什么在空白运行中出现了我的样气组分峰？
　　有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂，并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。
14：什么原因导致基线不稳和干扰？
　　1.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
　　2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
　　3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。
　　4.在程序升温的时候改变载气流速（在很多情况下为正常现象）。
15：什么原因导致过多的基线噪音？
　　1.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
　　2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
　　3.检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
　　4.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
　　5.柱子安装太过。可重新安装。
　　6.载气流速不合适。重新设定流速。
　　7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。
　　8.检测器的灯或电子倍增管老化。
16：什么原因导致峰形改变？
　　1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。
　 2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
　　3.色谱柱受污染。
17：如果分离度下降，如何处理？
　　1.柱温不同。检查柱温。
　　2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。
　　3.改变载气流速。
　　4.色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。
　　5.进样器的改变。检查进样器的设置。
　　6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。
18：如果出现分裂峰，如何处理？
　　1.试着改变一下进样方法。
　　2.改变溶媒，使其成为单一的溶媒。
　　3.重新安装色谱柱。
　　4.减小进样温度。
19：如果怀疑进样器或载气被污染了，应怎样检测？
　　1.收集空白分析的色谱图。
　　2.第一个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。
　　3.收集第二次空白分析的色谱图，并与第一次的图谱进行比较。
　　4.假如在第一次时，峰图包含了大量的色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了毛细管柱被污染了（进样器或载气被污染）。
　　5.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器或载气是比较干净的。假如
　　6.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和（或）基线漂移，那通常也就表明了进样器或载气被污染了。

西门子红外线分析仪的故障
1、红外分析仪出现零位连续正漂，试分析原因和处理方法？
答：（1）测量气室被污染或腐蚀
处理方法：清洗和擦拭测量气室，若气室被腐蚀，则需返厂维修或更换测量气室。
（2）晶片上有尘埃或水雾
处理方法：清洗或用擦镜纸擦净晶片
（3）滤波气室漏气
处理方法：检查气室密封并重新充气。
（4）测量气室漏气
处理方法：查找泄露点并重新密封。
2、红外分析仪出现灵敏度下降，试分析原因及处理方法？
答：（1）检测元件老化
处理方法：更换老化元件
（2）工作电压下降
处理方法：检查稳压电源并处理
（3）前置级受潮或管脚不清洁
处理方法：用酒精清洗并充分吹干
（4）检测器漏气
处理方法：查明原因并返厂维修
（5）光源老化
处理方法：更换红外光源
（6）光路透镜污染
处理方法：清洗晶片或更换晶片。
3.仪表零点连续正漂的原因
测量气室被污染或腐蚀
晶片上有尘土
滤波气室漏气
测量气室漏气
4.仪表指示出现摆动干扰
切光片松动
稳压电源不稳定
系统接地不良
电路系统滤波电容坏
5.仪表指示满量程
连接电缆短路
双光路中的一组光源短路
参比电压单端与地短路
6.仪表灵敏度下降
元件老化
电压下降
前置放大器接触不良
检测器漏气
光源老化
光路透镜污染
7.仪表指示回零
电源未接通
检测器电容短路
切光马达坏
切光马达启动力矩不足
8.样气中的水分对红外分析仪的检测有何影响，怎样处理？
第一，样气中的水分会吸收红外线，从而给测量造成干扰。第二，当水分凝结在红外窗口上时，会产生较大的测量误差。第三，水分的存在，会增强样气中腐蚀性气体的腐蚀作用。
除水方法：可在样气进入分析仪前，通过水冷器降温除水，也可采用干燥剂吸湿除水，但要注意干燥剂吸水达饱和时，及时更换干燥剂。
9.预处理系统主要包括哪些部件？
它主要包括过滤器、干燥器、精密压力调节器、稳压阀、稳流阀、各种切换系统、分流器、流量调节器、绝对压力调节器各种关闭与回收系统。
10.预处理部件作用是什么？
对样气进一步预处理，主要是过滤细小的灰尘，没油污。腐蚀性的物质进行化学过滤或吸收，并去掉某些干扰组分，同时也对
11.气化甲烷红外分析仪出现零位连续正漂，试分析原因，怎样处理？
可能的原因：
a) 晶片上有灰尘或水雾
b) 测量气室被污染或复试
c) 滤波气室漏气
d) 测量气室漏气
解决办法：
1.拆开检测器用擦镜纸擦净晶片
2.用无水酒精清洗测量室，并用洁净空气吹干
3.检查滤波气室密封并从新充气
4.检查测量气室密封并处理