粉 体 比 表 面 积 的 测 定.doc

粉 体 比 表 面 积 的 测 定
吸 附 法 测 试
目的意义
在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品等许多行业的原料是粉末状的。在生产中，一些化学反应与物理化学反应需要有较大的表面积以提高反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。
本实验的目的：
① 了解吸附理论；
② 掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。
实验器材
① 比表面积测定仪；
② 氦氮气瓶及液氮杯；
③ 标准样；
④ 万分之一天平；
⑤ 烘箱；
⑥ 相关玻璃器皿；
实验原理
本试验是以吸附理论为依据的。吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中，某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变（于本体相不同）的现象。几乎所有的吸附现象都是界面浓度高于本体相（正吸附），被吸附的物质称为吸附质，具有吸附作用的物质称为吸附剂，吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。当吸附量不发生变化时称为吸附平衡，让被吸附的物质发生脱附，托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附，化学吸附时吸附体（固体）与吸附质（气体）之间发生电子转移，而物理吸附时不发生这种电子转移。
BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。其基本假设是：在物理吸附中，吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力，而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。所以，当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后，它们还可能从气相中吸附其他同类分子，所以吸附是多层的；吸附平衡是动平衡。在物理吸附中，吸附质几乎完全覆盖固体表面，根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。
以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种，一种是静态吸附法，一种是动态吸附法。本试验是采用是静态吸附法，静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同，又可分为容量法与质量法。目前，国际、国内测量粉体比表面积常用的方法是容量法。在容量法测定仪中，传统的装置是Emmett表面积测定仪。该仪器以氮气作为吸附质，在液态氮（-196℃）的条件下进行吸附。本实验的测试仪器是JW—004型氮吸附比表面积测试仪。
仪器工作原理
该仪器是根据BET理论及F-MNELSON气相色谱原理采用对比法研制而成的。仪器用氮气作吸附气；氦气作载气， He气N2气分装在高压气瓶内。按使用测试说明比例混合，当混合气通过样品管，装有样品的样品管浸入液氮中时，混合气中的氮气被样品表面吸附，当样品表面吸附氮气达到饱和时，撤去液氮，样品管由低温升至室温，样品吸附的氮气受热脱附（解吸），随着载气流经热导检测器的测量室，电桥产生不平衡信号，利用热导池参比臂与测量臂电位差，在计算机屏幕上可产生一脱附峰，经计算机算出脱附峰的面积，就可算出被测样品的表面积值。
比表面积计算公式

比表面积 单位吸附质量上的单分子层吸附质质量
阿伏加德罗常数6.022×1023 一个氮分子的面积0.162nm2
本仪器的测量精度≤±2% ;测定范围0.1-3500m／g ;测定时间30分钟。
实验步骤
1、将准备好的被测样品装入样品管时，样品量不能超过样品管底部的2/3（管壁不得粘附样品）。
2、样品管装入主机时的铜接头一定要拧紧，如主机的两个流量计差别超过10ml/min时，表示漏气，必须重新装。
3、开启各气瓶总阀，然后缓慢开启分压阀，当分压阀的表头到0.25-0.30Mpa时， 5分钟后接通电源（不接通气时，严禁接通电源）。
4、接通电源后将电压调整到12-14V，一定要保证电流表指示在100mA。
5、打开计算机调整到试样设置标签，依次输入已经称量的样品质量（最多可同时测量三个样品）。
6、将液氮到入保温杯，放到主机的升降托盘上，将升降开关扳到右位，保温杯依次上升，待保温杯全部停稳后即可开始吸附工作。
7、点击计算机工具栏的吸附，计算机显示屏就会显示出一个吸附的波峰，当数显为0时或长时间停止在一个接近于0的小数值时均认定为吸附完成。此时点击吸附完成。
8、升温解吸，必须从第一位置（标样样品）依次开始，顺序不能颠倒。先将标样样品的液氮保温杯降到底，停稳后2秒钟点击脱附开始主机进入解吸阶段，计算机显示屏就会显示出一个脱附的波峰，当数显为0时，表示标样样品解吸完成，同样操作步骤依次处理后面三个待测样品，计算机显示出每一样品的比表面积。
9、样品测试完毕的关机顺序必须是先断开电源，再关闭分压阀，然后才可以关闭总阀门。
注：标样样品必须装在左或右侧的第一个位置，主机上必须安装四个样品管，不然仪器不能工作。
注意：
1、称量样品时要用万分之一天平，先称样品管质量，再装适量的干燥样品于样品管中，再称总质量，用减差法求出样品量（每称一次样品管外壁必须擦干净）。表面积小的样品多装一些，表面积大的样品少装一些，不能超过样品管底管的三分之二。（对于10-100 m的测样一般质量为0.4-0.8 g）。
2、液氮温度非常低，倒液氮时一定要非常小心，必须一人操作。
3、吸附开始与脱附结束间不能随意停止或做与测试无关的事。
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