负压抽提法氨氮废水处理实验方案.doc

实验方案
一【实验题目】
负压抽提法处理高浓度氨氮废水的实验研究
二【实验设计思想】
目前在各行业工业生产过程中，有很多高浓度氨氮废水产生需要进行专业的处理以达到达标排放或进行生产回用。在实际环境污染防治工程项目设计过程中，目前主要有吹脱法、汽提法、生化法、折点氯化法工艺处理氨氮废水。
但对于氨氮废水中氨氮浓度较高的（500-20000ppm）废水处理则难度较大，用目前主流工艺即吹脱法进行处理，处理废水能实现达标排放，但由此产生的大气污染问题又作为二次污染，很难实现理想的环境效益。
鉴于目前吹脱法处理氨氮的二次污染问题，结合氨氮废水的特性，本实验拟通过减压升温抽提的方式，将废水中的氨氮通过物理条件的改变从分水中分离出来，再进行酸液或水吸收，有效的控制二次污染问题，同时研究从废水中分离出来的氨气经过吸收后是否具备回用价值。
三【实验目的】
1.研究减压升温抽提法处理高浓度氨氮废水的工艺可行性。
2.研究温度、PH值、水浴时间等因素对减压升温抽提法处理高浓度氨氮废水的影响规律，寻找最佳组合。
3.研究抽提出的氨气再进行吸收的吸收液、吸收效率、吸收方式的合理选择。
4、核算减压升温抽提法处理高浓度氨氮废水的能耗、药剂、电耗的运行成本。
5、根据实验室小试设计减压升温抽提法处理高浓度氨氮废水的成套中试装置。
四【实验方法】
1.水样中氨氮浓度的测定：
所用试剂：
硼酸 溴百里酚蓝 硫酸 甲基红 亚甲蓝 蒸馏水（统称水）
配制方法：
（20%）硼酸：20g+水 1L
溴百里酚蓝：0.05g+水 100ml
(0.02mol/l)硫酸：5.6ml[1(浓)+9（水）]H2SO4+水 1L
混合指示剂：
甲基红2 200mg+酒精 100ml
亚甲蓝1 100mg+酒精 50ml
化验步骤：
蒸馏水（V0）
250ml污水 （V1）+3滴溴百里酚蓝（之后调整PH值7左右）+0.25g氧化镁 （加热）用50ml硼酸溶液吸收，收集到200ml后加50ml加3滴混合指示剂。用0.02mol/l的硫酸溶液滴定，溶液颜色由绿变白至紫得出滴定量V0、V1。
计算公式：
公式： (V1-V0)╳0.018╳14╳4╳(250/取样量)=氨氮量
2.氨氮废水减压升温抽提处理实验系统搭建：
参考减压蒸馏实验装置
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
实验装置图

操作要点和说明
常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
a、蒸馏装置
这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分
（1）减压蒸馏瓶（采用三口烧瓶）有三个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带手动阀门的橡皮管，手动阀门用以调节进入空气的量，打开手动阀门时，将液体回流至锥形瓶内，然后对锥形瓶内的液体中氨氮的浓度进行测定。最后一颈用来连接直形冷凝管。
（2）冷凝管和普通蒸馏相同。
（3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，具有可供接抽气部分的小支管。小支管连接到另一个三口烧瓶中。本身的真空接引管下端接一段软管通入三口烧瓶中的洗手液中。
b、抽气装置
实验室通常用水泵或油泵进行减压。
水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6－8℃，水蒸气力为0.93-1.07KPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
c、保护和测压装置
当用油泵进行减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的，上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来，防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰－水、冰－盐、干冰、丙酮等冷冻剂，具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔（又称干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石蜡，吸烃类气体。
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。
4、操作要点及注意事项
（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
（2）如图安装好减压蒸馏装置后，在蒸馏瓶中，加入待蒸液体（不超过容量的二分这一），先关闭各个橡皮管上的手动阀门，打开安全瓶上的三通活塞，使体系与大气相通，启动油泵抽气，逐渐关闭三通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将三通活塞旋开些），从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。如果是因为漏气（而不是油泵本身效率的限制）而不能达到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密，必要时可用熔融的固体石蜡密封。
如果超过所需的真空度，可小心地旋转三通活塞，使其慢慢地引进少量空气，同时注意观察压力计上的读数，调节体系真空度到所需值（根据沸点与压力关系）。
调节手动阀门，使液体中有连续平衡的小气泡产生，如无气泡，可能是手动阀门关得太紧，应调松点；但也可能是软管管已经阻塞，应予更换。
(3) 在系统调节好真空度后，开启冷凝水，选用适当的热浴，加热蒸馏，蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入水浴中，将温度计通过橡皮塞放入三口烧瓶的底部。在整个蒸馏过程中，都要密切注意温度计和真空计的读数，及时记录压力和相应的沸点值。
(4) 蒸馏到一定温度（或时间）时，移去热源，慢慢打开手动阀门（防止倒吸），使得液体回流之锥形瓶中，进行取样，测定氨氮的浓度。然后依次进行试验。
(5) 试验中吸收一般都采用蒸馏水，在第3个三口烧瓶中加入酚酞指示剂，当实验开始时（或1,2分钟内）吸收液的颜色变成了红色此时需立马更换吸收液，将吸收液更换为稀硫酸。
五【实验材料】
1. 器材：三口烧瓶、水浴加热装置、温度计、真空压力表、真空泵、真空接引管、直形冷凝管、软管、玻璃管、手动阀门、直流4通（或者2个直流3通）。
2. 浓硫酸、氨氮废水、硼酸、溴百里酚蓝甲基红、亚甲蓝、蒸馏水（统称水）、酚酞。
六【实验步骤】
1. 配置试剂：1％、5％、10％的稀硫酸。
2. 将实验装置按照图例进行搭建，将装置搭建完毕之后进行试验。
3. 将盛有氨氮废水的三口烧瓶进行加热，使氨气从废水中逸出，用吸收液将逸出的氨气进行吸收。
七【实验记录】
1.废水中氨氮的浓度
（1）吸收液为蒸馏水，废水的PH值分别取8时

5min
10min
15min
20mia
25min
常温

40℃

60℃

80℃

（2）吸收液为蒸馏水，废水的PH值分别取9时

5min
10min
15min
20mia
25min
常温

40℃

60℃

80℃

（3）吸收液为蒸馏水，废水的PH值分别取10时

5min
10min
15min
20mia
25min
常温

40℃

60℃

80℃

（4）吸收液为蒸馏水，废水的PH值分别取11时

5min
10min
15min
20mia
25min
常温

40℃

60℃

80℃

（5）吸收液为蒸馏水，废水的PH值分别取12时

5min
10min
15min
20mia
25min
常温

40℃

60℃

80℃

2.吸收液中吸收氨氮的浓度
（1）吸收液为蒸馏水，废水的PH值分别取8时

5min
10min
15min
20mia
25min
常温

40℃

60℃

80℃

（2）吸收液为蒸馏水，废水的PH值分别取9时

5min
10min
15min
20mia
25min
常温

40℃

60℃

80℃

（3）吸收液为蒸馏水，废水的PH值分别取10时

5min
10min
15min
20mia
25min
常温

40℃

60℃

80℃

（4）吸收液为蒸馏水，废水的PH值分别取11时

5min
10min
15min
20mia
25min
常温

40℃

60℃

80℃

（5）吸收液为蒸馏水，废水的PH值分别取12时

5min
10min
15min
20mia
25min
常温

40℃

60℃

80℃

3. 当吸收液为1％、5％、10％的稀硫酸时，自行记录。
八【实验结论】