热分析法—热重分析法(TG)--差热分析法(DTA)-差示扫描量热法(-DSC).ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,热分析法,1,概述,热分析法（,Thermal Analysis,）：,基于热力学原理和物质热力学性质而建立的分析方法。,特点：,1,、试样用量少（,0.1-10mg,）,2,、适用于多种形态的试样,3,、试样不需要预处理,4,、操作简单,热分析仪器构成：温度控制系统、气氛控制系统、测量系统与记录系统,2,发展历史,19,世纪末期,研究黏土和金属相图,1915,年,日本的本多光太郎首先提出了热天平一词。他在天平的托盘下方放上加热炉，连续测定试样受热时产生的质量变化。,1949,年,Vold,研制出了全自动记录的差示量热计。,1955,年,美国的,Boersma,提出了差热分析理论和新的测量方法。,3,发展历史,1964,年,Watson,等研制出可定量测量热量的差示扫描量热计，试样用量为,mg,级。,Mazieres,研制的微量差热分析仪的试样量达到了,10-100ug,。,近十年来,热分析仪器与其他分析仪器的联用技术也发展很快，出现了,TG-MS,、,TG-GC,、,DTA-MS,、,TG-TGA,等联用仪器，既节省试样用量又同时获得更多的信息。,4,热分析技术分类,测定的性质,方法,描述,质量,热重分析法,(TG),程序控温下，测量物质的质量,随温度的变化,微热重分析法,(DTG),TG,的基础上，利用计算机计算,m-T,的曲线,温度,差热分析法,(DTA),程序控温下，测量温度随程序温度的变化,热焓,差示扫描量热法,(DSC),程序控温下，测量物与参比物能量差随温度变化,挥发物,逸出气体分析法,(EGA),程序控温下，物质释放出气体随温度变化,尺寸,热膨胀法,电性质,热电法,光性质,热光法,磁性质,热磁法,5,热分析曲线,横坐标表示温度,T,或时间,t,，纵坐标为相应的物理量，例如热流量,dQ/dT,，温差,T,，质量损失,m,长度（体积）变化,L,（,V,）。,基线：无试样存在时产生的分析轨迹，或者可以说是恒定条件下，仪器的响应信号曲线。,外推始点,onset,：基线延长线与曲线拐点切线的交点。,始点,initial,：开始偏离基线的点。,6,常见热分析技术,热重分析,微分热重分析,差热分析,差示扫描量热法,TG(DTG),DTA,DSC,检测待测物与样品的不同,质量,温度,能量（热焓）,7,热重分析法,程序控温下，质量,随温度的变化。,m=f,（,T,）。,测量条件：发生质量变化。,纵坐标：质量或其百分数,典型 的热重曲线,8,微分热重曲线,热重曲线是一种台阶形曲线，分辨率不高。在其基础上通过微分处理，得到微分热重曲线（,DTG,）,dm/dt=f(T),微分热重曲线是峰形曲线，峰最大处对应热重曲线的拐点，,DTG,不但能使信号的分辨率提高，还能获得更多信息。,9,10,差热分析法（,DTA,）,程序控温下，测量物与参比物的温差与温度的关系,T=f(T),正峰：放热,倒峰：吸热,参比物：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如,-Al,2,O,3,、,MgO,等。,11,差示扫描量热法,程序控温下，为维持,T(,测量物,)=T(,参比物,),补偿的热量与温度的关系,T=f(T),正峰：放热,倒峰：吸热,12,典型的,DSC,曲线,热流率（,dH,/,dt,）为纵坐标、时间（,t,）或温度（,T,）为横坐标。,曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率（,mJs-1,），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。,可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。,13,玻璃化转变的测定（,DSC,）,在无定形聚合物由玻璃态转变为高弹态的过程中，伴随着比热变化，在,DSC,曲线上体现为基线高度的变化，由此可得到材料的玻璃化转变温度。,14,TG,DTA,DSC,曲线,15,相关文献,壹,16,JACS,简介,Journal of the American Chemical Society,中文名：,美国化学会志,化学杂志龙头,1879,至今,134,年历史,17,JACS,简介,18,总引证次数和被引次数第一，远超第二,JACS,每年有,51,期,JACS,不收版面费，文章用彩色不加收费用,审稿周期,10,周。通讯是,2,个审稿人，全文是,3,个，全文审稿周期更长,19,TFT,：指薄膜晶体管，即每个液晶像素点都是由集成在像素点后面的薄膜晶体管来驱动，,高速度、高亮度、高对比度，,最好的,LCD,彩色显示设备之一,IPS,实质,TFT,20,文章内容：,金属氧化物半导体,耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。,TFT performance of many oxides exceeds,that of amorphous silicon(a-Si:H),and their stability rivals or,exceeds that of typical organic semiconductors,21,亮点,金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光沉积、化学气相沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。,本文,“combustion”process,in which the,heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors,22,略：,XRD,、电子迁移率等测试。,23,贰,24,应用化学,（德语：,Angewandte Chemie,）,每周出版一期,由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。,25,主要内容,we report the discovery and characterizations,of,the first,Na-containing i-QC,i-Na13Au12Ga15,which belongs to the Bergman type but has an extremely low valence electron-to-atom(e/a)value of 1.75,26,27,satisfy a HumeRothery,stabilization rule,28,How to discover it,？,During systematic exploration of the NaAuGa system,29,30,Thank you,31,