QA-T-001标准溶液及试剂配制.doc

Heinz(China)
文件主题：常用标准滴定溶液、化学试剂及指示剂配制

实施日期：
文件编号： QA-T-001
文件分类：质量保证文件
文件版本：02
编写： 审核： 批准：
被替代版本：01
发放范围
QA、QC

1、 目的
规范试剂配制操作，确保溶液配制的准确。
2、 内容
标准溶液：0.1M HCL、0.1M (1/2H2SO4)、0.05M NaOH、0.1M AgNO3、0.1M Na2S2O3、0.1M KOH、0.5M 氢氧化钾乙醇试液
常用试剂
常用指示剂
常用酸碱溶液
3、 一般要求
3.1 本标准除另有规定外所用试剂的纯度应在分析纯以上，制备实验用水应使用蒸馏水。
3.2 标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。
3.3 在标定和使用标准滴定溶液时滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min。
3.4 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。
3.5 运算过程中保留五位有效数字浓度值报出结果取四位有效数字。
3.6 除另有规定外标准滴定溶液在常温(15℃-30℃)下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时应重新制备。
3.7 贮存标准滴定溶液的容器其材料不应与溶液起物理或化学反应作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。
4、 标准滴定溶液的配制及标定
4.1 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液
4.1.1配制
a.量取9ml分析纯浓盐酸，加适量的水并稀释至1000ml（本步骤在通风橱内进行），充分摇匀冷却。
b.溴甲酚绿甲基红混合指示剂：量取30ml溴甲酚绿乙醇溶液（2g/1L），加入20ml甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。
4.1.2标定
a. 精密称取约0.13g在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠，加50ml双蒸水使之 溶解，加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
b. 按上述方法两个人每人滴定至少4个样，要求同一个人滴定结果极差的相对值不超过0.15%，两个人滴定结果极差的相对值不超过0.2%，取其平均值计算。
c.同时做试剂空白滴定。
4.1.3计算

式中：C1——盐酸标准滴定溶液的实际浓度mol/L;
m——基准无水碳酸钠的质量，g;
V1——盐酸标准滴定溶液用量，mL;
V2——试剂空白滴定中盐酸标准滴定溶液用量，ml;
0.0530——与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCL)=0.1000mol/L]相当的基准无水碳酸钠的质量，g。
4.2 0.1mol/L(1/2 H2SO4)标准滴定溶液
4.2.1 配制:吸取3ml分析纯浓硫酸，缓缓注入适量水中，冷却至室温后用水稀释至1000ml混匀。
4.2.2 标定
a.精密称取约0.13g在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠，加50ml双蒸水使之溶解，加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
b. 按上述方法两个人每人滴定至少4个样，要求同一个人滴定结果极差的相对值不超过0.15%，两个人滴定结果极差的相对值不超过0.2%，取其平均值计算。
c.同时做试剂空白滴定。
4.2.3 计算

式中：C2 ——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
m ——基准无水碳酸钠的质量，g;
V1——硫酸标准滴定溶液用量，ml;
V2——试剂空白滴定中硫酸标准滴定溶液用量，ml;
0.0530——与1.00ml硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的基准无水碳酸钠的质量，g。
4.3 0.05mol/LNaOH标准溶液
4.3.1 配制：
a. 称取120克分析纯氢氧化钠,加100ml水,振摇使之溶解成饱和溶液,置于聚乙稀塑料瓶中,密塞,放置数日,澄清后备用。
b. 吸取2.8ml澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1000ml,摇匀。
c. 酚酞指示液：1%乙醇溶液（1g酚酞加乙醇溶液定容至100ml）。
4.3.2 标定
准确称取0.25g在105-110℃干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50ml新煮沸过的冷水使之溶解，然后加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，30秒钟不褪色即为终点。
4.3.3 按上述方法两个人每人滴定至少4个样，要求同一个人滴定结果极差的相对值不超过0.15%，两个人滴定结果极差的相对值不超过0.2%，取其平均值。
4.3.4 同时做试剂空白滴定。
4.3.5 计算

式中：C3—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m —基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V1 —氢氧化钠标准滴定溶液用量，ml；
V2 —空白滴定中氢氧化钠标准滴定溶液用量，ml；
0.2042 —与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g。
4.4 0.1mol/LAgNO3标准滴定溶液
4.4.1 配制：a.0.1mol/LAgNO3溶液配制：称取17.5g硝酸银，加入适量的水使之溶解，并稀释至1000ml，摇匀，避光保存。
b.0.5%淀粉指示剂配制：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5ml水，搅匀后缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。（此指示剂应临用时配制）。
c.荧光黄指示液配制：称取0.5g荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100ml。
4.4.2 标定
a. 准确称取约0.13克在270℃干燥至恒重的的基准氯化钠，加入50ml蒸馏水使之溶解。加入5ml淀粉指示剂，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液，避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示剂，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。
b. 按上述方法两个人每人滴定至少4个样，要求同一个人滴定结果极差的相对值不超过0.15%，两个人滴定结果极差的相对值不超过0.2%，取其平均值计算。
4.4.3 计算

式中：C4——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——基准氯化钠的质量，g；
V——硝酸银标准滴定溶液用量，ml；
0.05844—— 与1.00ml硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相当的基准氯化钠的质量，g。
4.5 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液
4.5.1 配制：a. 0.1硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取26克硫代硫酸钠及0.2克碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
b. 0.5%淀粉指示剂配制：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5ml水，搅匀后缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。（此指示剂应临用时配制）
c. 硫酸（1+8）：吸取10ml硫酸，慢慢倒入80ml水中。
4.5.2 标定
a. 准确称取约0.15克在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,置于500ml碘量瓶中，加入50ml水使之溶解。加入2克碘化钾，轻轻振摇使之溶解。再加入20ml硫酸（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10分钟后，用250毫升水稀释。用硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈浅黄绿色，再加入3ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。
b. 按上述方法两个人每人滴定至少4个样，要求同一个人滴定结果极差的相对值不超过0.15%，两个人滴定结果极差的相对值不超过0.2%，取其平均值计算。
c.同时做试剂空白滴定。
4.5.3 计算

式中：C5——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——基准重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，ml；
V2——试剂空白滴定中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，ml；
0.04903 ——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000mol/L]
相当的重铬酸钾的质量，g。
4.6 0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液
4.6.1 配制：a.称取6克氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至1000ml，摇匀。
b. 酚酞指示液： 1%乙醇溶液（1g酚酞加乙醇溶液定容至100ml）
4.6.2 标定
a.准确称取约0.6克在105-110℃干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50ml新煮沸过的冷水使之溶解，然后加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，30秒钟不退色即为终点。
b.按上述方法两个人每人滴定至少4个样，要求同一个人滴定结果极差的相对值不超过0.15%，两个人滴定结果极差的相对值不超过0.2%，取其平均值计算。
c.同时做试剂空白滴定。
4.6.3 计算

式中：C6——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V1——氢氧化钾标准滴定溶液用量，ml；
V2——空白滴定中氢氧化钾标准滴定溶液用量，ml；
0.2042——与1.00ml氢氧化钾标准滴定溶液[C(KOH)=1mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g。
4.7 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液标准滴定溶液
4.7.1 配制：a.称取35克氢氧化钾溶于20ml水，加无醛乙醇试液至1000ml，静置几天后，摇匀。
b.酚酞指示液： 1%乙醇溶液（1g酚酞加乙醇溶液定容至100ml）
4.7.2 标定
a.准确称取3克在105-110℃干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50ml新煮沸过的冷水使之溶解，然后加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，30秒钟不退色即为终点。
b.按上述方法两个人每人滴定至少4个样，要求同一个人滴定结果极差的相对值不超过0.15%，两个人滴定结果极差的相对值不超过0.2%，取其平均值计算。
c.同时做试剂空白滴定。
4.7.3 计算

式中：C7——氢氧化钾乙醇试液标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V1——氢氧化钾乙醇试液标准滴定溶液用量，ml；
V2——空白滴定中氢氧化钾乙醇液标准滴定溶液用量，ml；
0.2042——与1.00ml氢氧化钾乙醇试液标准滴定溶液[C(KOH)=1mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g。
5．常用试剂和指示剂的配制
5．1 常用试剂的配制
a. 不含二氧化碳的蒸馏水（中性蒸馏水）：将蒸馏水注入平底烧瓶中煮沸半小时，冷却后保存在带有钠石灰管的玻璃瓶中。
检验：取水100ml，加2滴0.5%酚酞指示剂及1滴0.1N氢氧化钠溶液，红色应保持5分钟不褪。
b. 5%铬酸钾（K2GrO4）指示剂：5g铬酸钾，加95ml水溶解。
c. 0.5%铬黑T指示剂：先将一份三乙醇胺加二份蒸馏水配制1：2的三乙醇胺溶液。称0.5g铬黑T，溶解于75ml三乙醇胺中，用无水乙醇稀释至100ml。用棕色瓶保存，可用一个月。
d. 氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）
称取5.4克的分析纯氯化铵，加适量的水溶解后，加入35毫升的氨水，再加水稀释至100毫升。
e. pH7.2磷酸盐缓冲液：
称取磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)31.2g，加蒸馏水稀释定容至1000ml，即成0.2M溶液(A液)；称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)71.6g，加蒸馏水稀释定容至1000ml，即成0.2M溶液(B液)。取A液28ml和B液72ml，再用蒸馏水稀释1倍，即成pH7.2的磷酸盐缓冲溶液。
f. pH6.86标准缓冲溶液：取pH缓冲剂混合磷酸盐（pH6.86）一小包，剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳蒸馏水冲洗塑料袋内壁，洗液一并移入容量瓶中，稀释到刻度摇匀备用。
g．pH9.18标准缓冲溶液：取pH缓冲剂四硼酸钠（pH9.18），按pH6.86标准缓冲溶液的配制方法进行配制。
h．3mol氯化钾溶液：称取55.91KCl，以少量水溶解，移入250ml容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。
5.2 常用指示剂的配制
a.常用酸碱指示剂（18-25℃）
指示剂名称
变色PH范围
颜色变化
配制方法
百里酚蓝
（麝香酚蓝）
（第一变色范围）

1.2-2.8

红-黄
0.1g指示剂溶于100mL20%乙醇中
甲基橙
3.1-4.4
红-橙黄
0.1%水溶液
刚果红
3.0-5.2
蓝紫-红
0.1%水溶液
甲基红
4.4-6.2
红-黄
0.1或0.2g指示剂溶于100mL60%乙醇中
溴百里酚蓝
（溴麝香草酚蓝）

6.0-7.6

黄-蓝
0.05g指示剂溶于100mL20%乙醇中
酚红
6.8-8.0
黄-红
0.1g指示剂溶于100mL20%乙醇中
百里酚蓝
（麝香草酚蓝）
（第二变色范围）

8.0-9.0

黄-蓝

参看第一变色范围
酚酞
8.2-10.0
无色-紫红
0.1g指示剂溶于100mL60%乙醇中
百里酚酞
9.4-10.6
无色-蓝
0.1g指示剂溶于100mL90%乙醇中
b.常用混合酸碱指示剂
指示剂溶液组成
变色点PH
颜色
备注
酸色
碱色

三份0.1%溴甲酚绿酒精溶液
一份0.2%甲基红酒精溶液
5.1
酒红
绿

一份0.2%甲基红酒精溶液
一份0.1%四甲基蓝酒精溶液
5.4
红紫
绿
PH5.2红紫
PH5.4暗紫
PH5.6绿
6.常用酸碱溶液的配置
名称
浓度(mol/L)
配制方法
备注
浓盐酸
12

稀盐酸
6
取等体积的浓盐酸缓缓加入到预先装等体积蒸馏水的烧杯中，并不断搅拌，混匀。
通风橱内进行,开启及量取须戴耐酸的胶手套，在两层防漏装置里进行。
浓硝酸
16

稀硝酸
6
取浓硝酸381毫升，缓缓加入到预先装蒸馏水400毫升的烧杯中，并不断搅拌，稀释成1升，混匀
通风橱内进行,开启及量取须戴耐酸的胶手套，在两层防漏装置里进行。
浓硫酸
18

稀硫酸
3
取浓硫酸167毫升，缓缓加入到预先装蒸馏水833毫升的烧杯中，并不断的搅拌，混匀。
通风橱内进行,开启及量取须戴耐酸的胶手套，在两层防漏装置里进行。
冰醋酸
17

稀醋酸
6
取冰醋酸350毫升，缓缓加入到预先装蒸馏水400毫升的烧杯中，并不断搅拌，稀释成1升，混匀。
通风橱内进行,开启及量取须戴耐酸的胶手套，在两层防漏装置里进行。
浓氨水
15

稀氨水
6
取浓氨水400毫升，缓缓加入到预先装蒸馏水400毫升的烧杯中，并不断搅拌，稀释成1升，混匀。
通风橱内进行,开启及量取须戴耐碱的胶手套，在两层防漏装置里进行。
7 参考标准
GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
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