分析化学实验课后习题答案(第四版).doc

分析化学实验课后习题答案(第四版)

篇一：分析化学实验课后考虑题

分析天平的称量练习

1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？

答：天平的灵敏度确实是天平能够觉察出两盘载重质量差的才能，能够表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高那么指针摆动厉害而阻碍称量结果。

2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应如何样调理？假设偏离太大，又应该如何样调理？

答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调理：用金属拉杆调理，假设不行那么用平衡螺丝调理。偏大时那么用平衡螺丝调理。

3.为什么天平梁没有托住往常，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？

答：没有托住往常，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，假设把东西放入盘上或从盘上取下那么会磨损刀口，阻碍天平的灵敏度。

4.减量法的称量是如何样进展的？增量法的称量是如何样进展的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采纳？

答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢参加试样直到到达所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反响的物质。

5.电子天平的“去皮”称量是如何样进展的？

答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据确实是容器中增减药品的质量。

6. 在实验中记录称量数据应准至几位？

答：应精确至小数点后四位即0.1mg。

7.本实验中要求称量偏向不大于0.4mg，为什么？

答：由于每次称量会有±0.1 mg的误差，因而实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏向不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比拟

一．本卷须知：

1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的精确浓度。

2. 体积读数要读至小数点后两位。3.滴定速度：不要成流水线。

4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。

二、考虑题

1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要单调？是否也要用标准液润洗？为什么？

答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度一样，以防参加的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，由于倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗那么会增加基准物的量，阻碍到实验结果。

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篇二：分析化学实验课后考虑题答案

分析天平的称量练习

1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？

答：天平的灵敏度确实是天平能够觉察出两盘载重质量差的才能，能够表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高那么指针摆动厉害而阻碍称量结果。

2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应如何样调理？假设偏离太大，又应该如何样调理？

答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调理：用金属拉杆调理，假设不行那么用平衡螺丝调理。偏大时那么用平衡螺丝调理。

3.为什么天平梁没有托住往常，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？

答：没有托住往常，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，假设把东西放入盘上或从盘上取下那么会磨损刀口，阻碍天平的灵敏度。

4.减量法的称量是如何样进展的？增量法的称量是如何样进展的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采纳？

答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢参加试样直到到达所需的质量。 递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反响的物质。

5.电子天平的“去皮”称量是如何样进展的？

答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据确实是容器中增减药品的质量。

6. 在实验中记录称量数据应准至几位？

答：应精确至小数点后四位即0.1mg。

7.本实验中要求称量偏向不大于0.4mg，为什么？

答：由于每次称量会有±0.1 mg的误差，因而实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏向不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱

标准液的配制和浓度比拟

一．本卷须知：

1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的精确浓度。

2. 体积读数要读至小数点后两位。3.滴定速度：不要成流水线。

4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。

二、考虑题

1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要单调？是否也要用标准液润洗？为什么？

答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度一样，以防参加的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，由于倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗那么会增加基准物的量，阻碍到实验结果。

2. HCl和NaOH溶液能直截了当配制精确浓度吗？为什么？

答：不能，由于氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直截了当配制其精确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其精确浓度。

3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要精确量取？为什么？

答：不需要，由于HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直截了当配制精确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，因而没有必要精确量取配制时水的体积。

4.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？

答：能够，由于酚酞指示剂的变色范围在8.0-10.0，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（4.31-9.70）之内。

5.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进展第二次滴定？

答：由于滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开场滴定能够保证每一次都有一样的校正误差。

6.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比拟的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？

答：不一致。由于甲基橙跟酚酞的变色范围不同，因而滴定终点时的PH不同，因而溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。

7. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

答：托盘天平，由于只须配制近似浓度的溶液，因而不需精确称量。

8.HCl溶液和NaOH溶液定量反响完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采纳甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？

答：首先由于甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反响的突跃范围内。其次，由于人的眼睛观察淡色变到深色比拟容易用HCl滴定NaOH时采纳甲基橙用为指标剂能够观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞能够观察到溶液由无色变红色。

9. 滴定至临近终点时参加半滴的操作是如何样进展的？

答：参加半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管略微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

酸碱标准液浓度的标定

一、酸碱标准液浓度的标定

1.溶解基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3所用水的体积的量取，是否需要精确？为什么？ 答：不需要，由于这时所加的水只是溶解基准物质，而不会阻碍基准物质的量。因而参加的水不需要特别精确。

2. 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何阻碍？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般耗费标准溶液的体积应在20—30ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

mA?

假设基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，那么由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，由于每一份基准物质都要通过二次称量，假设每次有±0.1mg的误差，那么每份就可能有±0.2mg的误差。因而，称取基准物质的量不应少于0.2000g，如此才能使称量的相对误差小于1‰ 。

3.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么用酚酞作指示剂？而用Na2CO3标定HCl时，却不用酚酞作指示剂？

答：由于酚酞的变色范围在碱性区间，PH=8～10时酚酞呈粉红色，在NaOH滴定邻苯二甲酸氢钾时的滴定突跃内，而HCl滴定Na2CO3时先生成NaHCO3如今溶液PH为8～10，酚酞呈粉红色但溶液远未到达滴定终点，故用Na2CO3标定HCl时，不用酚酞作指示剂。

4. 假设NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该标准液标定HCl溶液浓度以甲基橙为指示剂，用NaOH原来的浓度计算会不会引入误差？假设用酚酞为指示剂进展滴定，又如何样？

答：假设用甲基橙为指示剂不会引入误差，由于甲基橙的变色范围在酸性区间，如今，溶液中不存在Na2CO3或NaHCO3因而从空气中吸收的CO2对滴定终点并无阻碍。以酚酞作为指示剂，在滴定过程中尽管其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反响，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反响，因而使测定结果偏高。

5.标定NaOH溶液时可用邻苯二甲酸氢钾为基准物，也可用HCl标准溶液。试比拟此两法的有缺点。

答：邻苯二甲酸氢钾为基准物的优点是：①易于获得纯品；②易于单调，不吸湿；③摩尔质量大，可相对降低称量误差。由于实验室常需要同时配制NaOH标准溶液和HCl标准溶液，在已标定了HCl标准溶液的情况下用HCl标准溶液来标定NaOH溶液的浓度比拟方便，但如此的缺点是误差较大。

6. 邻苯二甲酸氢钾是否可用作标定HCl溶液的基准物？Na2C2O4是否能用做基准物来标定NaOH溶液？

答：邻苯二甲酸氢钾不可用作标定HCl溶液的基准物。Na2C2O4不能能用做基准物来标定NaOH溶液。 1?VT?CT?MA（mA-g,VTml,MA-g/mol） 1000

EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定(络合滴定法)

一、EDTA标准溶液的配制和标定

1. 为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？ 答：由于乙二胺四乙酸的溶解读特别度，而乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度较大。

2. 以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应留意些什么？

答：①要盖上外表皿,并加少量水潮湿。 ②从杯嘴逐滴参加1+1HCl时不要过快，防止反响过于剧烈而产生CO2气泡，使CaCO3粉末飞溅。③要用水把溅到外表皿上的溶液淋洗入杯中。④还要记得加热近沸把CO2赶走后再冷却。

3. 以CaCO3基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，应操纵溶液的酸度为多少？为什么？如何样操纵？

答：应操纵酸度为PH≈12～13，缘故有三。其一，由于钙指示剂的使用范围为PH在12～

2+2+13之间；其二，按照林邦曲线EDTA滴定Ca的PH应大于7.5；其三，当PH11时Mg能够

完全沉淀出来。用NaOH调理酸度。

4. 以ZnO为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液浓度的原理是什么？溶液的

pH值应操纵在什么范围？假设溶液为强酸性，应如何样调理？

答：二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在pH6.3时显红色，pH=6.3时呈中间颜色，pHlt;6.3时，呈现黄色。而二甲酚橙与金属离子的络合物那么是紫红色的，故它只能在pHlt;6.3

2+的酸性溶液中作用。用二甲酚橙为指示剂，在在PH≈5～6的溶液中以EDTA直截了当滴定Zn，

2+EDTA与Zn生成更稳定的配合物，因而滴定至终点时溶液由紫红色变为黄色。该反响的PH

约为5～6，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，用六亚甲基四胺溶液来调理PH。

5. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应留意哪些征询题？

答：①络合滴定反响速度较慢，故滴定速度不宜太快；②络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应），滴定时应留意消除各种干扰；③络合滴定通常在一定的酸度下进展，故滴定时应严格操纵溶液的酸度。

二、水的硬度测定(络合滴定法)

1. 假设对硬度测定中的数据要求保存二位有效数字，应如何量取100mL水样？

答：应用量筒来量取100mL水样。

2. 用EDTA法如何样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反响？终点变色如何？试液的pH值应操纵在什么范围？如何操纵？测定钙硬又如何？

2+2+2+答：测总硬以铬黑T为指示剂，铬黑T与Ca 和Mg生成酒红色配合物，EDTA能与Ca

2+和Mg生成更稳定的无色配合物，用NH3-NH4Cl缓冲溶液操纵PH≈10，以EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。测定钙硬时先以NaOH调理溶液PH≈12～13，此

2+时Mg以完全沉淀出来，在以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。

3. 用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？

答：假设水中有铜、锌、锰等离子存在，那么会阻碍测定结果。铜离子会使滴定终点不明显；锌离子参加反响，使结果偏高；锰离子存在时，参加指示剂后立即变成灰色阻碍滴定。遇此情况，可在水样中参加1mLNa2S 溶液，使铜离子成CuS沉淀；锰的阻碍可借加盐酸羟胺

3+3+溶液消除。假设有Fe、Al离子存在，可用三乙醇胺掩蔽。

2+2+2+4. 当水样中Mg离子含量低时，以络黑T作指示剂测定水中的Ca、Mg离子总量，终

2-点不明晰，因而常在水样中先加少量MgY络合物，再用EDTA滴定，终点就敏锐。如此做对

测定结果有无阻碍？说明其原理。

2+2+答：络黑T与Mg显色特别灵敏，但与Ca显色的灵敏性较差，为此，在pH10.0的溶液中

2+用EDTA滴定Ca时，常于溶液中先参加少量MgY，如今发生以下置换反响：

2+2+ MgY＋Ca===CaY＋Mg

2+置换出来的Mg2+与络黑T显特别深的红色。滴定时，EDTA先与Ca配位，当到达滴定终点时，

2+EDTA夺取Mg—络黑T中的Mg，构成MgY，游离出指示剂,，显兰色，颜色变化特别明显。加

入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故参加的MgY不阻碍滴定结果。

-54.注：硬度单位以度记1°=10 mg/L CaO。

硫酸铜中铜含量的测定

1.配制标准Na2S2O3溶液应该留意那些征询题？

答：①要用新煮沸后冷取的蒸馏水配制。②参加少量Na2CO4固体，也能够参加少量HgI2。贮于棕色试剂瓶中。③在暗处放置1～2周后再标定。

2. 硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸？

答：参加硫酸是为了操纵溶液的酸度。

3. 用碘法测定铜含量时，为什么要参加KSCN溶液？假设在酸化后立即参加KSCN溶液，

会产生什么阻碍？

答：因CuI沉淀外表吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。参加KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，

-且反响时再生成的I离子可与未反响的铜离子作用，提高了测定的精确度。但为了防止I2

-对SCN的氧化，而KSCN应在临近终点时参加。

4. 假设用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好？

答：用铜，由于当标定条件和滴定条件尽可能的一致时，测出的结果最精确。

3+-5. 试液中含有的干扰性杂质如Fe、NO3等离子，应如何消除它们的干扰？

3+答：参加NH4HF2能够掩蔽Fe且不会对溶液的PH产生太大的阻碍。也可参加焦磷酸纳

3+以掩蔽Fe，此法比参加NH4HF2环保。假设有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在，那么应将PH调至4，以免--它们氧化I离子，同时防止酸度过高能够降低NO3的氧化性。

6.已经明白ECu2+/Cu+=0.158V，EI2/I-=0.54V，为什么本法中Cu离子却能使I离子氧化为I2？ 答：由于该反响生成了难溶的CuI。

7.测定反响为什么一定要在弱酸性溶液中进展？

2+-答：酸度过低那么铜盐水解而使Cu离子氧化I离子进展的不完全，造成结果偏低，而且

-2+反响速度慢，终点拖长;酸度过高，①I离子被空气氧化为的反响被Cu离子催化，使结果偏

2-2-+-高，②S2O3发生分解，S2O3 + 2H = S↓ + H2SO3 H2SO3+ I2= H2SO4+ 2I 该反响使结果偏低。

θθ2+-

篇三：分析化学实验课后考虑题答案

分析天平的称量练习

1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？

答：天平的灵敏度确实是天平能够觉察出两盘载重质量差的才能，能够表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高那么指针摆动厉害而阻碍称量结果。

2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应如何样调理？假设偏离太大，又应该如何样调理？

答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调理：用金属拉杆调理，假设不行那么用平衡螺丝调理。偏大时那么用平衡螺丝调理。

3.为什么天平梁没有托住往常，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？

答：没有托住往常，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，假设把东西放入盘上或从盘上取下那么会磨损刀口，阻碍天平的灵敏度。

4.减量法的称量是如何样进展的？增量法的称量是如何样进展的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采纳？

答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢参加试样直到到达所需的质量。 递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反响的物质。

5.电子天平的“去皮”称量是如何样进展的？

答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据确实是容器中增减药品的质量。

6. 在实验中记录称量数据应准至几位？

答：应精确至小数点后四位即0.1mg。

7.本实验中要求称量偏向不大于0.4mg，为什么？

答：由于每次称量会有±0.1 mg的误差，因而实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏向不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱

标准液的配制和浓度比拟

一．本卷须知：

1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的精确浓度。

2. 体积读数要读至小数点后两位。3.滴定速度：不要成流水线。

4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。

二、考虑题

1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要单调？是否也要用标准液润洗？为什么？

答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度一样，以防参加的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，由于倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗那么会增加基准物的量，阻碍到实验结果。

2. HCl和NaOH溶液能直截了当配制精确浓度吗？为什么？

答：不能，由于氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直截了当配制其精确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其精确浓度。

3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要精确量取？为什么？

答：不需要，由于HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直截了当配制精确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，因而没有必要精确量取配制时水的体积。

4.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？

答：能够，由于酚酞指示剂的变色范围在8.0-10.0，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（4.31-9.70）之内。

5.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进展第二次滴定？

答：由于滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开场滴定能够保证每一次都有一样的校正误差。

6.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比拟的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？

答：不一致。由于甲基橙跟酚酞的变色范围不同，因而滴定终点时的PH不同，因而溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。

7. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

答：托盘天平，由于只须配制近似浓度的溶液，因而不需精确称量。

8.HCl溶液和NaOH溶液定量反响完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采纳甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？

答：首先由于甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反响的突跃范围内。其次，由于人的眼睛观察淡色变到深色比拟容易用HCl滴定NaOH时采纳甲基橙用为指标剂能够观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞能够观察到溶液由无色变红色。

9. 滴定至临近终点时参加半滴的操作是如何样进展的？

答：参加半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管略微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

酸碱标准液浓度的标定

一、酸碱标准液浓度的标定

1.溶解基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3所用水的体积的量取，是否需要精确？为什么？ 答：不需要，由于这时所加的水只是溶解基准物质，而不会阻碍基准物质的量。因而参加的水不需要特别精确。

2. 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何阻碍？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般耗费标准溶液的体积应在20—30ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

mA?

假设基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，那么由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，由于每一份基准物质都要通过二次称量，假设每次有±0.1mg的误差，那么每份就可能有±0.2mg的误差。因而，称取基准物质的量不应少于0.2000g，如此才能使称量的相对误差小于1‰ 。

3.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么用酚酞作指示剂？而用Na2CO3标定HCl时，却不用酚酞作指示剂？

答：由于酚酞的变色范围在碱性区间，PH=8～10时酚酞呈粉红色，在NaOH滴定邻苯二甲酸氢钾时的滴定突跃内，而HCl滴定Na2CO3时先生成NaHCO3如今溶液PH为8～10，酚酞呈粉红色但溶液远未到达滴定终点，故用Na2CO3标定HCl时，不用酚酞作指示剂。

4. 假设NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该标准液标定HCl溶液浓度以甲基橙为指示剂，用NaOH原来的浓度计算会不会引入误差？假设用酚酞为指示剂进展滴定，又如何样？

答：假设用甲基橙为指示剂不会引入误差，由于甲基橙的变色范围在酸性区间，如今，溶液中不存在Na2CO3或NaHCO3因而从空气中吸收的CO2对滴定终点并无阻碍。以酚酞作为指示剂，在滴定过程中尽管其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反响，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反响，因而使测定结果偏高。

5.标定NaOH溶液时可用邻苯二甲酸氢钾为基准物，也可用HCl标准溶液。试比拟此两法的有缺点。

答：邻苯二甲酸氢钾为基准物的优点是：①易于获得纯品；②易于单调，不吸湿；③摩尔质量大，可相对降低称量误差。由于实验室常需要同时配制NaOH标准溶液和HCl标准溶液，在已标定了HCl标准溶液的情况下用HCl标准溶液来标定NaOH溶液的浓度比拟方便，但如此的缺点是误差较大。

6. 邻苯二甲酸氢钾是否可用作标定HCl溶液的基准物？Na2C2O4是否能用做基准物来标定NaOH溶液？

答：邻苯二甲酸氢钾不可用作标定HCl溶液的基准物。Na2C2O4不能能用做基准物来标定NaOH溶液。 1?VT?CT?MA（mA-g,VTml,MA-g/mol） 1000

EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定(络合滴定法)

一、EDTA标准溶液的配制和标定

1. 为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？ 答：由于乙二胺四乙酸的溶解读特别度，而乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度较大。

2. 以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应留意些什么？

答：①要盖上外表皿,并加少量水潮湿。 ②从杯嘴逐滴参加1+1HCl时不要过快，防止反响过于剧烈而产生CO2气泡，使CaCO3粉末飞溅。③要用水把溅到外表皿上的溶液淋洗入杯中。④还要记得加热近沸把CO2赶走后再冷却。

3. 以CaCO3基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，应操纵溶液的酸度为多少？为什么？如何样操纵？

答：应操纵酸度为PH≈12～13，缘故有三。其一，由于钙指示剂的使用范围为PH在12～

2+2+13之间；其二，按照林邦曲线EDTA滴定Ca的PH应大于7.5；其三，当PH11时Mg能够

完全沉淀出来。用NaOH调理酸度。

4. 以ZnO为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液浓度的原理是什么？溶液的

pH值应操纵在什么范围？假设溶液为强酸性，应如何样调理？

答：二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在pH6.3时显红色，pH=6.3时呈中间颜色，pHlt;6.3时，呈现黄色。而二甲酚橙与金属离子的络合物那么是紫红色的，故它只能在pHlt;6.3

2+的酸性溶液中作用。用二甲酚橙为指示剂，在在PH≈5～6的溶液中以EDTA直截了当滴定Zn，

2+EDTA与Zn生成更稳定的配合物，因而滴定至终点时溶液由紫红色变为黄色。该反响的PH

约为5～6，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，用六亚甲基四胺溶液来调理PH。

5. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应留意哪些征询题？

答：①络合滴定反响速度较慢，故滴定速度不宜太快；②络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应），滴定时应留意消除各种干扰；③络合滴定通常在一定的酸度下进展，故滴定时应严格操纵溶液的酸度。

二、水的硬度测定(络合滴定法)

1. 假设对硬度测定中的数据要求保存二位有效数字，应如何量取100mL水样？

答：应用量筒来量取100mL水样。

2. 用EDTA法如何样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反响？终点变色如何？试液的pH值应操纵在什么范围？如何操纵？测定钙硬又如何？

2+2+2+答：测总硬以铬黑T为指示剂，铬黑T与Ca 和Mg生成酒红色配合物，EDTA能与Ca

2+和Mg生成更稳定的无色配合物，用NH3-NH4Cl缓冲溶液操纵PH≈10，以EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。测定钙硬时先以NaOH调理溶液PH≈12～13，此

2+时Mg以完全沉淀出来，在以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。

3. 用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？

答：假设水中有铜、锌、锰等离子存在，那么会阻碍测定结果。铜离子会使滴定终点不明显；锌离子参加反响，使结果偏高；锰离子存在时，参加指示剂后立即变成灰色阻碍滴定。遇此情况，可在水样中参加1mLNa2S 溶液，使铜离子成CuS沉淀；锰的阻碍可借加盐酸羟胺

3+3+溶液消除。假设有Fe、Al离子存在，可用三乙醇胺掩蔽。

2+2+2+4. 当水样中Mg离子含量低时，以络黑T作指示剂测定水中的Ca、Mg离子总量，终

2-点不明晰，因而常在水样中先加少量MgY络合物，再用EDTA滴定，终点就敏锐。如此做对

测定结果有无阻碍？说明其原理。

2+2+答：络黑T与Mg显色特别灵敏，但与Ca显色的灵敏性较差，为此，在pH10.0的溶液中

2+用EDTA滴定Ca时，常于溶液中先参加少量MgY，如今发生以下置换反响：

2+2+ MgY＋Ca===CaY＋Mg

2+置换出来的Mg2+与络黑T显特别深的红色。滴定时，EDTA先与Ca配位，当到达滴定终点时，

2+EDTA夺取Mg—络黑T中的Mg，构成MgY，游离出指示剂,，显兰色，颜色变化特别明显。加

入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故参加的MgY不阻碍滴定结果。

-54.注：硬度单位以度记1°=10 mg/L CaO。

硫酸铜中铜含量的测定

1.配制标准Na2S2O3溶液应该留意那些征询题？

答：①要用新煮沸后冷取的蒸馏水配制。②参加少量Na2CO4固体，也能够参加少量HgI2。贮于棕色试剂瓶中。③在暗处放置1～2周后再标定。

2. 硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸？

答：参加硫酸是为了操纵溶液的酸度。

3. 用碘法测定铜含量时，为什么要参加KSCN溶液？假设在酸化后立即参加KSCN溶液，

会产生什么阻碍？

答：因CuI沉淀外表吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。参加KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，

-且反响时再生成的I离子可与未反响的铜离子作用，提高了测定的精确度。但为了防止I2

-对SCN的氧化，而KSCN应在临近终点时参加。

4. 假设用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好？

答：用铜，由于当标定条件和滴定条件尽可能的一致时，测出的结果最精确。

3+-5. 试液中含有的干扰性杂质如Fe、NO3等离子，应如何消除它们的干扰？

3+答：参加NH4HF2能够掩蔽Fe且不会对溶液的PH产生太大的阻碍。也可参加焦磷酸纳

3+以掩蔽Fe，此法比参加NH4HF2环保。假设有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在，那么应将PH调至4，以免--它们氧化I离子，同时防止酸度过高能够降低NO3的氧化性。

6.已经明白ECu2+/Cu+=0.158V，EI2/I-=0.54V，为什么本法中Cu离子却能使I离子氧化为I2？ 答：由于该反响生成了难溶的CuI。

7.测定反响为什么一定要在弱酸性溶液中进展？

2+-答：酸度过低那么铜盐水解而使Cu离子氧化I离子进展的不完全，造成结果偏低，而且

-2+反响速度慢，终点拖长;酸度过高，①I离子被空气氧化为的反响被Cu离子催化，使结果偏

2-2-+-高，②S2O3发生分解，S2O3 + 2H = S↓ + H2SO3 H2SO3+ I2= H2SO4+ 2I 该反响使结果偏低。 θθ2+-