色谱分析中的检出限和测定下限及其确定方法.doc
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4、色谱 分析中普遍采用的检出限和测定下限的计算方法,为色谱分析中以二者作为分析方法及测试 仪器性能比较标准时的实际应用提供了参考。关键词:色谱分析;检出限;测定下限中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:H TK10076921(2009)06006202 检出限和测定下限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,特别是在痕量分析中, 检出限和测定下限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。在色谱分析实际应用中,检出 限及测定下限的概念经常混淆,笔者对检出限和测定下限的概念进行了阐述和区分,并且对 适合色谱分析的检出限和测定下限的计算方法进行了介绍。1 概念1.1 检出限的基本概念检
5、出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD)是衡量一个分析方法及测试仪器 灵敏度的重要指标,国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)确定的定义是:检出限为某特定方 法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。所谓“检出”是指定性检出 ,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。美国化学学会 (ACS) 将这一定义简明地 概括为:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。食品卫生检验方 法 理化部分 总则附录A检验方法中技术参数和数据处理中对检出限的表述为:“把3倍空 白值的标准偏差(测定次数n20)相对应的质量或浓度称为
6、检出限” 1。检出限可分为仪器检出限和方法检出限。1.1.1 仪器检出限(Instrument Detection Limit,IDL)。仪器检出限是指无样品基质存在,不考虑任何样品前处理步骤的影响,在与样品测定完全相 同的分析条件下,分析仪器能够检测的被分析物的最低浓度或最低量,这个浓度或量与特定 的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。因此,其值总是比方法检出限要低。 仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。1.1.2 方法检出限(Method Detection Limit,MDL)。方法检出限是指在通过某一分析方法全部处理和测定过程之后,被分析物产生的信号能以99 %置信度区别于
7、空白样品而被测定出来的最低浓度。方法检出限是在有样品基质存在、考虑 了样品分析前所有制备过程的影响的情况下进行测定的,是建立分析方法时较重要的一个参 数,特别是评估一个分析方法对于低浓度样品的检测质量具有重要意义2。1.2 测定下限( Limit of determination )在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓 度或量,称为方法的测定下限。测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测 物质的极限值,是痕量或微量分析中定量测定的特征指标。在没有(或消除了)系统误差的前 提下,它受精密度要求的限制,分析方法的精密度要求越高,测定下限高于检出限
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