DSC曲线解析.ppt
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1、EHS培训培训12004/4/122004/4/12导导 师:邓麦村师:邓麦村博士生:叶博士生:叶 震震差示扫描量热差示扫描量热DSC技术简介技术简介Dalian Institute of Chemical Physics,Chinese Academy of SciencesSeminSeminar Iar IEHS培训培训2热分析热分析 国际热分析协会(ICTA)热分析定义:在程序控制温度下,测量物质的物理性质与在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。温度关系的一种技术。EHS培训培训3DSCICTA 热分析方法的九热分析方法的九类类质量质量质量质量温度温度温度温度热量热
2、量热量热量尺寸尺寸尺寸尺寸力学力学力学力学声学声学声学声学光学光学光学光学电学电学电学电学磁学磁学磁学磁学Differential Scanning Calorimeter Differential Scanning Calorimeter EHS培训培训4基基本本原原理理基基 线线 与与 仪仪 器器 校校 正正实实 验验 的的 影影 响响 因因 素素应应用用实实例例PerKin Elmer Pyris 1 DSCEHS培训培训5EHS培训培训6仪器简要说明仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热是功率补偿差示扫描量热仪。仪。DSC按程序升温,经历样品材料的各按程序升温,经历
3、样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶,研究样品的吸热和放热反应。结晶,研究样品的吸热和放热反应。仪器应用范围仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。度、反应热。EHS培训培训7 仪器性能指标仪器性能指标温度范围:温度范围:-170725 C样品量:样品量:0.5到到30mg量热灵敏度:量热灵敏度:0.2微瓦微瓦温度精度:温度精度:0.01 C加热速
4、率:加热速率:0.1500 C/min量热精度:量热精度:0.1%EHS培训培训8DSC的基本原理的基本原理EHS培训培训9功率补偿型功率补偿型(Power Compensation)在样品和参比品始终保持相同温度的条件下保持相同温度的条件下,测测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差,并直接作为信号Q(热量差)输出。热流型热流型(Heat Flux)在给予样品和参比品相同的功率下相同的功率下,测定样品和测定样品和参比品两端的温差参比品两端的温差 T,然后根据热流方程,将T(温差)换算成Q(热量差)作为信号的输出。EHS培训培训10FurnaceT
5、hermocouplesSampleReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance HeaterHeat Sink热流型热流型 DSC功率补偿型功率补偿型 DSCSample量热仪内部示意图量热仪内部示意图EHS培训培训11热流型热流型 DSC功率补偿型功率补偿型 DSC工作原理简图工作原理简图EHS培训培训12dQ/dt=dQ/dT dT/dtQ:热量:热量 t:时间:时间 T:温度:温度dQ/dt:纵坐标信号,纵坐标信号,mW;dT/dt:程序温度变化速率,:程序温度变化速率,C/min;纵坐标信号的大小与升温速度成正纵坐标信号的大小
6、与升温速度成正比比EHS培训培训13功率补偿型功率补偿型 DSC的优点的优点 精确的温度控制和测量精确的温度控制和测量 更快的响应时间和冷却速度更快的响应时间和冷却速度 高分辨率高分辨率SampleReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance HeaterHeat SinkEHS培训培训14 基线稳定基线稳定 高灵敏度高灵敏度Sample热流型热流型 DSC的优点的优点EHS培训培训15Identical Indium Sample Run on HeatFlux and Power Compensation DSCEHS培训培训16M
7、ultiple Scans of Indium,Showing PrecisionEHS培训培训17 热功率补偿感应器由铂精密温度测量电热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近的梳型感应器构成,路板、微加热器和互相贴近的梳型感应器构成,样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂有很薄的绝缘层,以保持样品和微加热器均涂有很薄的绝缘层,以保持样品皿与感应器之间的电绝缘性,并最大程度地降皿与感应器之间的电绝缘性,并最大程度地降低热阻。低热阻。复合型复合型DSCEHS培训培训18复合型复合型DSC 通过外侧的加热器进行程序温控。热流
8、从均温块通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为DSCDSC信信信信号输出,同时把检测的试样端温度作为试样温度进行号输出,同时把检测的试样端温度作为试样温度进行号输出,同
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