原子吸收法测定样品中的铁或锌或铜.doc

原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量
摘要： 本次试验采用湿法消化法对头发样品进行预处理，配制标准的铜、锌溶液，然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度，将吸光度与标准溶液吸光度相比较，得出头发样品中铜、锌含量，从而在一定程度上测出一个人的智商。
关键字：原子吸收法 铜 锌 吸光度
引言
锌、铜等是人体内必需的微量元素。他们在人体中具有多方面的生理功能和
营养功能。人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。体内缺少这些元素会引起许多疾病。锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响，如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶，如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性，使脑的结构发生改变［1］，从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。铜的缺乏可使大脑皮层分子层及颗粒层变薄，神经元减少，这可能是造成儿童智商较低以致学习困难的部分原因。这与Michogan大学所做调查表明，学习成绩好的学生发锌、铜含量高于学习成绩差的学生的报道相一致［2］。
目前，国内外测定锌采用的方法主要有原子吸收光谱法、比色法 (如：二硫腙法[3] 、锌试剂法[4.5])及容量法 。
双硫腙比色法：测量方法是样品经消化后,在pH4.0～5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。缺点：大量的玻璃仪器需彻底清洗；需要大量的试剂；方法麻烦和费时，还要求分析人员有较高水平的熟练技术。优点：铅的吸收率线性好，范围宽；它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用；干扰能迅速去除。[3]
EDTA容量法：试样用氯酸钾饱和的硝酸分解，硫酸冒烟将铅锌分离，HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅；在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素，加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。以二甲酚橙为指示剂，于PH5.5~5.8用EDTA标准溶液进行滴定。它的缺点：操作麻烦、终点判断的不确定性、以及不适合在浑浊和有颜色的水样中。 其优点：简便、快速、终点敏锐。

实验部分
1 实验仪器与材料
1.1 主要仪器
1.1.1 AA-6300型原子吸收分光光度仪及配套设备，GFA-EX7i石墨炉，移液枪
1.1.2 50ml容量瓶4只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一个
1.2主要材料试剂
1.2.1锌、铜等标准储备液，浓度均为100ug/ml；去离子水、0.5%HCl
2 实验方法
2.1 采用湿法消化法对头发样进行预处理
2.2 应用火焰原子吸收法与石墨炉法来测定头发样品中的铜、锌含量
3 实验原理
原子吸收光谱分析法主要用于定量分析，其基本依据是：将一束特定波长的光照射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比尔定率：A=abc
将消化好的样品直接吸入火焰，火焰中形成的光源发射的特征谱线产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。该方法快速、干扰少。在常见浓度下不干扰测定。
4实验步骤
4.1 样品预处理
精确称取样品1.0017g、1.0587g、1.0685g用酸法消解，定容于50ml容量瓶，同时做空白。
4.2标准溶液配制
4.2.1铜标准溶液配制
取4只50毫升容量瓶，依次加入0.04mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL100ug/mL的铜标准溶液用2%HCl稀释至刻度，摇匀。
4.2.2锌标准溶液配制
取4只50毫升容量瓶，依次加入0 mL 、0.5mL、1.0mL、2.5mL的锌标准溶液用6mol/L HCl 1mL稀释至刻度，摇匀。
4.3绘制铜锌标准曲线与待测样品的含量测定
4.3.1火焰原子吸收法
4.3.1.1装上待测元素空心灯；
4.3.1.2打开软件，选择所测元素灯进行谱线搜索；
4.3.1.3按仪器工作条件准备好各参数，预热30min；
4.3.1.4打开空气泵，打开乙炔瓶；
4.3.1.5点火；
4.3.1.6测定锌标准系列使用液的标准曲线，并打印出标准曲线；
4.3.1.7取待测3个头发样品并对其进行测定，记录；
4.3.1.8实验数据的整理和分析。
4.3.2石墨炉原子吸收法
4.3.2.1打开软件，选择所测元素灯进行谱线搜索；
4.3.2.2按仪器工作条件准备好各参数，预热30min；
4.3.2.3测定铜标准系列使用液的标准曲线，并打印出曲线；
4.3.2.4用移液枪移取0.2ml测定空白及上述一个头发样品待测液3次，进行铜原子含量的测定，记录；

4.结果和讨论
1实验条件

表1： 仪器工作参数
方法
元素
波长
(nm)
狭缝宽度（nm）
灯电流（mA）
燃烧高度（mm）
燃烧长度（cm）
扣背景灯
空气/乙炔流量(L/min)
火焰
锌
213.73
0.7
8
10
11
氘灯
2/15
石墨炉
铜
324.67
0.7
6

氘灯

表2： 石墨炉加热程序
t（s)
20
10
10
10
3
2
2
T(℃)
150
250
800
800
800
2300
2500

2数据记录
2.1 锌的标准曲线方程　Abs=0.14137Conc +0.071692 r=0.9980
表3: 样品中锌的含量测定结果
项目
样品
空白
0.6142g
0.6295g
0.8400g
浓度（μg/ml）
-0.3713
2.8317
2.6018
3.7450
吸光度
0.0192
0.4720
0.4395
0.6011
样品中锌含量（μg/g)

260.75
236.15
245.02

2.2铜的标准曲线方程 Abs=4.6883conc +0.1563 r=0.9997
取0.8400g样品对其进行铜含量的测定
表4: 样品中铜的含量测定结果
项目
次数
1
2
3
空白
浓度（μg/ml）
0.3901
0.3903
0.4183
-0.0268
吸光度
1.9853
1.9863
2.1172
0.0307
样品中铜含量（μg/g)
24.82
24.83
26.50

3数据处理
3.1 所测样品中锌的浓度
[Zn]=（CX-C0）*50/M
平均值CZn=（260.75+236.15+245.02）/3= 247.31（μg/g)
方差=[(260.75-247.31)2+(236.15-247.31)2+(245.02-247.31)2 ]/2 = 155.21
标准偏差S=√155.21 =12.46
3.2 所测样品中铜的浓度
[Cu]=（CX-C0）*50/M
平均值CCu=（24.82+24.83+26.50/3=25.38(μg/g)
方.50差=[(24.82-25.38)2+(24.83-25.38)2+(26.50-25.38)2]/2 = 0.93525
标准偏差S=√0.93525 =0.9671

4实验结果评价：
3.1头发样品中锌的含量为247.31μg/g，其标准偏差较大，可能是由于标准溶液配制时没有摇匀，导致标准曲线不够准确。

3.2头发样品中铜的含量为25.38μg/g，其标准偏差较小，平行性较好。

3.3发样中铜锌含量跟智商的关系见表5。由表可知，该同学的智商大于110。

表5： 发样中铜锌含量跟智商的关系
离子
智商
90~110
＞110
铜（μg/g）
9.54±2.82
13.94±5.12
锌（μg/g）
180.53±16.81
278.96±77.98

结论
1实验结果
头发样品中锌的含量为247.31μg/g，铜的含量为25.38μg/g。结果表明，用原子吸收光谱法测定人发中铜、锌离子含量, 分析范围广，灵敏度和精密度较高，抗干扰能力强，操作方便， 分析速度较快。

2改进方法
实验过程中，配置溶液时应该充分摇匀，避免主观误差。

参考文献
[1]于古洋，侯哲．微量元素与优生优育．北京：人民军医出版社，1999，155
[2]袁秀琴，李东阳，李纯颖．锌缺乏对儿童智力发育的影响．衡阳医学院学报，1997，25（30）：250~252
[3]二硫腙试剂对二硫腙比色法测铅的干扰分析 贾玉珠 师邱毅 内蒙古预防医学-1999-1期