食品中水分含量的测定实验.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,食品中水分含量的测定,一、水分测定的意义,水是生命之源，没有水地球上就没有生命。,人体如果失水，会出现口渴、虚脱和意识模糊等。严重时，皮肤和嘴唇失去弹性、脸色苍白，眼球下陷，最终呼吸停止。,水分含量与食品特性1,蔬菜含水量在90%以上。,水分含量与食品特性2,水果含水量在80%以上。,水分含量与食品特性3,肉类含水量在70%左右。,水分含量与食品特性4,面包和馒头含水量在40%左右。,水分含量与食品特性5,米和面含水量在12%左右。,水分含量与食品特性6,饼干、糖果、奶粉等食品含水量在8%以下。,果蔬失水达到5就会使许多种类的萎蔫、皱缩，食用品质下降，造成经济损失。,食品中水分测定的意义,水是食品的重要组成成分之一；,水是重要的营养素之一；,水是生物体内化学反应的介质；,水分能溶解可溶性物质（例如糖类和许多盐类）而构成溶液；,食品中水分测定的意义,控制食品的水分含量，对于保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用,2.水分的存在状态,水分的存在状态,结合水或束缚水,自由水或游离水,不可移动水或滞化水,毛细管水,自由流动水,食品中哪些水分是易除去的？,食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为,自由水,。,很难用蒸发的方法分离除去结合水。,自由水有如下特点：,能结冰，但冰点有所下降,溶解溶质的能力强，干燥时易被除去,与纯水分子平均运动接近,适合微生物生长和大多数的化学反应，与食品的风味和功能性紧密相关，易引起食品的腐败变质。,结合水Bound Water（束缚水）,由氢键结合力系着的水，如在食品中与蛋白质活性基(一OH，一NH,2,，一COOH等)和碳水化合物的活性基(一OH)以氢键相结合而不能自由运动的水，有如下特点：,不易结冰(冰点-40,),不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去,与纯水比较分子平均运动大大减少,不能被微生物利用，不易引起食品的腐败变质,水分的测定方法：,直接法和间接法,直接法,是利用水分本身的物理、化学性质来测定水分的方法。如,干燥法、蒸馏法和卡尔费休法,；,间接法,是利用食品的,相对密度、折射率、电导、介电常数,等物理性质测定水分的方法,。,直接法的准确度高于间接法，下面介绍常用,的几种直接测定法。,水分的测定,干燥法,常压干燥法,减压干燥法,蒸馏法,卡尔,费休法,其他测定水分方法,红外线干燥法,一、干燥法,干燥法是在一定的,温度和压力,下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的,质量差,来计算水分含量的方法。包括,直接干燥法,和,减压干燥法,。,以原样重量,-,干燥后重量,=,水分重量,1,.,常压干燥法,(1)原理,将食品在一个大气压，,100,左右采用挥发方法直接干燥，测定干燥前后样品质量，其,差值,即为水分含量（包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质）,1,、前提条件,（1）水分是样品中唯一的挥发物质不含或含其他挥发性成分极微。,（2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含,结合水量少,。,（3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。,(2)适用范围,本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量，故,适用于在101105范围不含或含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品,。,(3)样品的制备、测定及结果计算,样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异；,固态食品,(如面包、饼干、乳粉等)；,液态食品(如牛乳、果汁等)；,浓稠态食品,(如炼乳、糖浆、果酱等）。,实验材料,：,固体食品：面粉,(,1214%,),浓稠态食品：番茄酱,(74%-76%),固态样品：,固态样品必须磨碎，全部经过2040目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。,浓稠态样品,：,浓稠态样品直接加热干燥，其表面易,结硬壳焦化,，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入,精制海砂或无水硫酸钠,，搅拌均匀，以增大蒸发面积。,测定中，应先准确称样，再加入,已知质量的海砂或无水硫酸钠,，搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式：,水分（%）=,式中：,m,1,-,干燥前样品与称量瓶质量,g;,m,2,-,海砂（或无水硫酸钠）质量，,g；,m,3,-,干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，,g；,m,4,-,称量瓶质量，,g；,液态样品：,液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品,损失,，故需经水浴上,低温浓缩,后，再进行烘箱干燥。,主要实验仪器：,1.,扁形称量瓶,2.,恒温干燥箱,3.,玻璃干燥器,4.,蒸发皿,1.,扁形称量皿,用于称量固态样品,（面粉）。,以样品置于其中平铺开后厚度,不超过皿高的1/3,为宜。,称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。,2.,恒温干燥箱,按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。,为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8,-12,个，并排列在隔板的较中心部位。,3.,玻璃干燥器,从烘箱中取出的样品，立马放入玻璃干燥器内。,4,.,蒸发皿,用于盛放浓稠态和液态样品，先放着水浴上低温浓缩，在放在烘箱内干燥。,操作条件选择,称样数量：,残留物质量在,2,-4,g,为宜。,对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在,3,-5,g,，,对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在,15,-20,g,为宜。,面粉称,3,5,克，番茄酱称,8-12,克。,干燥温度,1.,一般是,100,左右；对含还原糖较多的食品应先（,50,60,）干燥然后再,105,加热。,2.,对热稳定的谷物可用,120,130,干燥。,3.,对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。,干燥时间,干燥时间的确定有两种方法,，,一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间,。前者基本能保证水分蒸发完全；后者的准确度要求不高的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方法进行。,规定时间,根据经验，准确度要求不高的，一般,2-4,小时左右。,恒重,最后两次重量之差,2 mg,。基本保证水分蒸发完全。,实验准备阶段：,将实验中用到的,所有物品,放入烘箱中加热，取出放入玻璃干燥器内,0.5h,，称量，并重复干燥,至恒重为止（前后两次称重之差小于,2mg,）,。,所有物品：扁形称量瓶、蒸发皿、称量勺、玻璃棒、石英砂、镊子等。,恒重：,在重量分析法中，经烘干或灼烧的坩埚或沉淀，前后两次称重之差小于,2mg,。,1.,面粉测量操作步骤,准确称量,扁形称量瓶重量，记下,m,1,（保,留到小数点后四位）,。,准确称取,3-5g,面粉放入称量瓶,中,，试样厚度不超过,5mm,，精密称量记下m,2,.,m,2,-,m,1,=?,将,其置于,100,左右,的烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥,2-4,h。,取出,盖好,，置于干燥器中冷却,0.5h,再称量。,将,样品再放入烘箱中,烘干,1h,，,取出，放入干燥器内冷却,0.5h,后再,称量。,并重复以上操作至前后质量差不超过,2mg,，即为恒重，记下m,3,。,水分的计算,水分,%,=,(m,3,-m,2,)/,W,100%,式中：,W=,面粉的重量，,g,（,m,2,-,m,1,）,m,1,-,扁形称量瓶重量,，,g,m,2,-干燥前面粉与称量瓶重量，g,m,3,-,干燥,至恒重后面粉与称量瓶重量，g,操作步骤（浓稠态样品）,准备,称量,蒸发皿,+,小玻棒,+,石英砂（,5g,）,的质量，记下m,1,。,往,蒸发皿中加入,8-12g,左右的番茄酱，记下,样品,+,蒸发皿,+,玻棒,+,石英砂,的总重量,m,2,。,m,2,-,m,1,=?,将,上述组合样品放入沸水浴,中蒸干，并随时搅拌，,擦去皿底的水滴，置于,100,烘箱,中干燥4h取出，置于干燥器中冷却,0.5h,后称量。,然后,放入,100,左右,烘箱中干燥,1h,左右，取出，放入干燥器内冷却,0.5h,后，再称量。并重复以上操作至两次质量差不超过,2mg,。准确称,蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品,重量,m,3,水分的计算,水分,%,=,(m,2,-m,3,)/(m,2,-m,1,)100%,式中：,m,1,-,蒸发皿,+,小玻棒,+,石英砂,的,质量，g,m,2,-,干燥,前,样品,+,蒸发皿,+,玻棒,+,石英砂,的,质量，g,m,3,-干燥后,样品,+,蒸发皿,+,玻棒,+,石英砂,的,质量,，g,注意事项,在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。,脂肪含量多的样品，由于,脂肪的氧化,使测定结果变高，应用前一次结果计算。,果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在高温下（70）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。,本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。,加入海沙是为了增大受热和蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。,