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类型丙酮质量分数不确定度评定.doc

  • 上传人:xrp****65
  • 文档编号:6076599
  • 上传时间:2024-11-27
  • 格式:DOC
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    关 键  词:
    丙酮 质量 分数 不确定 评定
    资源描述:
    《化学试剂 丙酮》中丙酮、甲醇、水质量分数的测量不确定度评定 一、 测定方法 以GB/686-2008《化学试剂 丙酮》标准中用气相色谱面积归一法测定丙酮、甲醇、水分质量分数的测量不确定评定。 统计8份检验报告,丙酮中均含有水分、甲醇,8批产品中乙醇均未检出,故本评定实例假设丙酮中仅含有水分和甲醇两种杂质。 二、GB/T 686-2008《化学试剂 丙酮》中丙酮、甲醇、水质量分数的测量不确定度评定 (一)组分i质量分数的A类相对标准不确定度分量 由实验数据极差相对值的标准偏差评定A类不确定度分量,实验数据见表1 序号 测定项目 质量分数/% 极差/% 平均值/% 极差相对值 1 丙酮 99.77 99.77 0 99.77 0 水分 0.20 0.19 0.01 0.20 0.0500 甲醇 0.039 0.037 0.002 0.038 0.0526 乙醇 0 0 2 丙酮 99.80 99.80 0 99.80 0 水分 0.15 0.16 0.01 0.16 0.0625 甲醇 0.031 0.031 0 0.031 0 乙醇 3 丙酮 99.78 99.77 0.01 99.78 1.00×10-4 水分 0.26 0.26 0 0.26 0 甲醇 0.031 0.029 0.002 0.030 0.0667 乙醇 4 丙酮 99.68 99.67 0.01 99.68 1.00×10-4 水分 0.29 0.30 0.01 0.30 0.0333 甲醇 0.028 0.026 0.002 0.027 0.0741 乙醇 5 丙酮 99.67 99.67 0 99.67 0 水分 0.22 0.18 0.04 0.20 0.200 甲醇 0.031 0.031 0 0.031 0 乙醇 6 丙酮 99.67 99.67 0.01 99.67 0 水分 0.28 0.28 0 0.28 0 甲醇 0.047 0.046 0.001 0.046 0.0217 乙醇 7 丙酮 99.71 99.72 0.01 99.72 1.00×10-4 水分 0.29 0.28 0.01 0.28 0.0357 甲醇 0.050 0.037 0.013 0.044 0.295 乙醇 8 丙酮 99.80 99.80 0 99.80 0 水分 0.18 0.18 0 0.18 0 甲醇 0.046 0.046 0 0.046 0 乙醇 1. 丙酮质量分数的A类相对不确定度分量 相对标准偏差 2. 水分质量分数的A类相对不确定度分量 相对标准偏差 3. 甲醇质量分数的A类相对不确定度分量 相对标准偏差 (二)组分i质量分数的B类合成相对标准不确定分量 丙酮(GB/686-2008)标准中规定:水分相对于丙酮的质量校正因子为f水=0.67,甲醇、乙醇相对于丙酮的质量校正因子为f甲=1,f乙=1 因此,在气相色谱面积归一法测定丙酮、水分、甲醇质量分数的测量不确定度评定中,应分别考虑水分质量校正因子和甲醇质量校正因子为1的两种情况。 采用面积归一法,丙酮、水分、甲醇质量分数的计算公式分别为: 丙酮是主体成分,标准中未给出甲醇相对于丙酮的质量校正因子,故应按计算,因此丙酮、水分、甲醇质量分数的计算公式分别简化为: 各组分的B类合成相对标准不确定度分量分别为: (1) 丙酮质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 (2) 水分质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 (3) 甲醇质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 1. 水分校正峰面积的合成相对标准不确定度分量 质量校正因子是用称量法配置数个与被校正组分指标相近的标准让你故意,按样品的测定条件测定。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值,见表2 测定次数 1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差 m(丙酮+水+甲醇)/g 7.8015 7.701 7.7005 7.75 7.7995 7.7299 m(丙酮/g 7.7563 7.6565 7.6573 7.7071 7.7562 7.6865 m(水)/g 0.0329 0.0325 0.0306 0.031 0.0306 0.0311 m(甲醇)/g 0.0123 0.012 0.0126 0.0119 0.0127 0.0123 水计算值w/% 0.422 0.422 0.397 0.400 0.392 0.402 甲醇计算值w/% 0.158 0.156 0.164 0.154 0.163 0.159 3869865 3859865 3859865 3849866 3847866 3857862 3857532 峰面积A丙 3843808 3834460 3832360 3823954 3821562 3832159 3831384 7269 峰面积 22843 22562 21969 21081 21292 21792 21923 16300 16100 15677 15043 15194 15550 15644 450 峰面积A甲 3214 2843 5536 4831 5012 3911 4225 978 校正峰面积和 3863322 3853403 3853573 3843828 3841768 3851620 3851252 7082 A水/m水 694316 694215 717941 680032 695817 700707 697172 11228 A丙/m丙 495572 500811 500485 496160 492711 498557 497383 2868 A丙/∑Ai 0.9933 0.9934 0.9929 0.9933 0.9932 0.9933 0.9932 0.000173 A水/∑Ai 0.0059 0.0058 0.0057 0.0055 0.0055 0.0056 0.0057 0.000153 A甲/∑Ai 0.0008 0.0007 0.0014 0.0013 0.0013 0.0010 0.0011 0.000255 0.714 0.721 0.697 0.730 0.708 0.712 0.714 0.01020 水测定值w/% 0.422 0.418 0.407 0.391 0.395 0.404 0.406 0.0110 甲醇测定值w/% 0.083 0.074 0.144 0.126 0.130 0.102 0.110 0.0255 (1) 水分峰面积校正因子的合成相对标准不确定度分量 (a)水分单位质量峰面积的相对标准不确定度分量 (b)丙酮单位质量峰面积的相对标准不确定度分量 得到水分峰面积校正因子的合成相对标准不确定度分量 (2)水分峰面积的相对标准不确定度分量 (3)校正因子修约引入的相对标准不确定度分量 校正因子修约的半宽:,校正因子修约引入的相对标准不确定度分量 (按均匀分布,) 水分校正峰面积的合成相对标准不确定度分量: 2.丙酮质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 (1)丙酮峰面积的相对标准不确定度分量 (2)各组分校正峰面积和的合成相对标准不确定度分量 ①丙酮峰面积的相对标准不确定度分量 ②各组分校正峰面积和的合成相对不确定度分量和合成标准不确定度分量 (a) 丙酮峰面积的标准不确定度分量 (b) 水分校正峰面积的合成标准不确定度分量 (c) 甲醇峰面积的标准不确定度分量 各组分校正峰面积和的合成相对标准不确定度分量: (3)丙酮质量分数修约的相对标准不确定分量 丙酮质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 3.水分质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 (1)水分峰面积的相对标准不确定度分量 (2)各组分校正峰面积和的合成相对标准不确定度分量 (3)水分质量分数修约的相对标准不确定分量 水分质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 4.甲醇质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 (1)甲醇峰面积的相对标准不确定度分量 (2)各组分校正峰面积和的合成相对标准不确定度分量 (3)甲醇质量分数修约的相对标准不确定分量 甲醇质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 (三)丙酮、水分、甲醇质量分数的合成标准不确定度 (四)丙酮、水分、甲醇质量分数的扩展不确定度 (五) 丙酮、水分、甲醇质量分数的表示
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