二苄叉丙酮的合成.doc

组员：雷振 何家有 指导老师：林桂汕
邮箱：djhvs2012@

二苄叉丙酮的合成

危险性：苯甲醛对眼睛、呼吸道粘膜有一定的刺激作用。由于其挥发性低，其刺激作用不足以引致严重危害。
燃爆危险： 本品可燃，有毒，具刺激性。
危险特性： 遇明火、高热可燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。
急性毒性： LD50：1300 mg/kg(大鼠经口)
1.急救措施
皮肤接触： 脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。
眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入： 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。
食入： 饮足量温水，催吐。就医。
2.消防措施
 灭火方法： 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
3.泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
丙酮蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险
1.皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
2.吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给予输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
3.食入：饮足量温水，催吐。就医。
4.泄漏应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其他不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
5.灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火
应用：在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物，如果苯甲醛和丙酮按1：1 比例反应则生成苄叉丙酮。
　　羟醛缩合反应：两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮即羟醛酮；若提高反应温度则进一步失水生成α,β-不饱和醛酮，这种反应叫羟醛缩合反应。这是合成α,β-不饱和羟基化合物的重要方法。二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体，用途：用于防日光制品
实验目的：
　　　1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法
　　　2.学习利用反应物的投料比控制反应产物

　　实验原理：
羟醛缩合：两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反　应生成β-羟基醛酮即羟醛酮（若提高反应温度则进一步失水生成α，β-不饱和醛酮的　　反应
　　羟醛缩合分类：自身缩合和交叉缩合
没有α-活泼氢的芳醛可与有α-活泼氢的醛酮发生羟醛缩合，得到α，β-不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt反应
反应如下：（主反应）

副反应：

为减少副反应的产生，应使苯甲醛过量，而丙酮少量，使在进行羟醛缩合时生成二苄叉丙酮
物理常数：
名称
分子式
分子量
密度
熔点（℃）
沸点（℃）
.折射率
溶解情况
苯甲醛
C6H5CHO
106.12
1.046
-26
178.8
1.5455
微溶于水，约为0.6wt（20°C）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿
丙酮
C3H6O
58.08
0.80
-94.6
56.5

与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂
二苄叉丙酮
C10H10O
 146.19
 1.0377
42
262
 1.5836
易溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚，微溶于水、石油醚
实验装置：

实验步骤
1．将5.3 mL（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛、1.8 mL（0.025 mol）丙酮装入250 ml的三颈瓶，在电磁搅拌下加入40 mL 95%乙醇和 50 mL10%氢氧化钠溶液，控制反应温度在25—30度，继续搅拌 20 min。
2.待反应结束，将反应物进行抽滤，然后将所得固体用冷水浸泡洗涤（可以在抽滤瓶中进行），再用温热的95%乙醇溶解，进行重结晶。
3.将溶液进行冷却，抽滤，获得固体在进行干燥，得淡黄色片状晶体

【注意事项】
1、若溶液颜色不是淡黄色而呈棕红色，可加入少量活性炭脱色；
2、烘干温度应控制在 50~60℃，以免产品熔化或分解；
3、反应温度不要太高，温度升高，副产物增多，产率下降。
4、放置过程中应不时搅拌，使之充分反应。
5、苯甲醛及丙酮的量应准确量取。
6、丙酮一定不能过量；
7、搅拌不能太激烈；
8、抽滤后，洗涤、浸泡都可在布氏漏斗上进行（拨去抽气管）

预期结果
实验理论产品3.655g
实验预期获得产品1—2g
产率 ： 50%——60%