L-苹果酸gb13737-92.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB 13737-92 食品添加剂食品添加剂 L-苹果酸苹果酸 Food additive L-Malic acid 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂本标准规定了食品添加剂 L-苹果酸的技术要求、试验方法、检验规则和及标志、包装、苹果酸的技术要求、试验方法、检验规则和及标志、包装、运输和贮存等运输和贮存等 本标准适用于以酶工程法、发酵法制得的本标准适用于以酶工程法、发酵法制得的 L苹果酸。该产品主要用作食品的酸度调苹果酸。该产品主要用作食品的酸度调 节剂。节剂。化学名称化学名称 L-羟基丁二酸羟基丁二酸 分子式：分子式：C4H6O5 结构式：结构式：HOCHCOOH CH2COOH 相对分子质量：相对分子质量：134.09(按按 1989 年国际相对原子质量年国际相对原子质量)2 引用标准引用标准 GB 601 化学试剂化学试剂 滴定分析滴定分析(容量分析容量分析)用标准溶液的制备用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 613 化学试剂化学试剂 比旋光度测定通用方法比旋光度测定通用方法 GB 6678 化工产品采样总则化工产品采样总则 GB 6682 实验室用水规格实验室用水规格 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法食品添加剂中重金属限量试验法 GB 9728 化学试剂化学试剂 硫酸盐测定通用方法硫酸盐测定通用方法 GB 9729 化学试剂化学试剂 氯化物测定通用方法氯化物测定通用方法 GB 9741 化学试剂化学试剂 灼烧残渣测定通用方法灼烧残渣测定通用方法 3 技术要求技术要求 3.1 外观性状外观性状:白色结晶或结晶粉末白色结晶或结晶粉末,有特殊的酸味。有特殊的酸味。3.2 食品添加剂食品添加剂 L-苹果酸钾应符合下表要求。苹果酸钾应符合下表要求。项项 目目 指指 标标 含量含量(以以 C4H6O5 计计),99.0 20 比旋光度比旋光度 ,1.62.6 D 硫酸盐硫酸盐(以以 SO4 计计),0.03 氯化物氯化物(以以 Cl 计计),0.005 砷砷(以以 As 计计),0.000 2 重金属重金属(以以 Pb 计计),0.002 灼烧残渣灼烧残渣,0.10 易氧化物易氧化物 合格合格 澄清度澄清度 合格合格 4 试验方法试验方法 除特殊注明外除特殊注明外,试验中所用的试剂为分析纯试剂试验中所用的试剂为分析纯试剂;试验用水应符合试验用水应符合 GB 6682 中三级水中三级水 规格规格;试验所需分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液以及所用试剂及制品分别按试验所需分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液以及所用试剂及制品分别按 GB 601 GB 602、GB603 规定配制。规定配制。4.1 鉴别试验鉴别试验 4.1.1 苹果酸氨盐呈色试验苹果酸氨盐呈色试验 4.1.1.1 试剂和溶液试剂和溶液 a.氨水溶液氨水溶液:25;b.对氨基苯磺酸溶液对氨基苯磺酸溶液:10g/L;c.氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液:40g/L;d.亚硝酸钠溶液亚硝酸钠溶液:200g/L。4.1.1.2 分析步骤分析步骤 称取试样称取试样 0.5g,精确至精确至 0.01g。置于。置于 50mL 试管中试管中,加水加水 10mL 溶解。用氨水溶液中和至中溶解。用氨水溶液中和至中 性，加入对氨基苯磺酸溶液性，加入对氨基苯磺酸溶液 1mL,在沸水浴中加热在沸水浴中加热 5min。加入亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液 5mL,再置于水再置于水 浴加热浴加热 3min 后后,加入氢氧化钠溶液加入氢氧化钠溶液 5mL,试液应立即呈红色。试液应立即呈红色。4.1.1.3 旋光特性试验旋光特性试验 试样水溶液应呈左旋特性。试样水溶液应呈左旋特性。4.2 澄清度试验澄清度试验 称取试样约称取试样约 1g,置于置于 50mL 试管中试管中,加水加水 20mL,振摇。应完全溶解，呈澄明或几乎澄明振摇。应完全溶解，呈澄明或几乎澄明 溶液，其浊度不得大于标准比浊溶液所呈浊度。溶液，其浊度不得大于标准比浊溶液所呈浊度。标准比浊溶液的制备见附录标准比浊溶液的制备见附录 A(补充件补充件)。4.3 比旋光度测定比旋光度测定 称取试样称取试样 4.25g,精确至精确至 0.001g。加水。加水 20mL 溶解溶解,移至移至 50mL 容量瓶中容量瓶中,稀释至刻度稀释至刻度,摇匀。摇匀。以下按以下按 GB 613 规定的方法进行。规定的方法进行。4.4 含量测定含量测定 4.4.1 方法原理方法原理 在酚酞指示剂存在下在酚酞指示剂存在下,用已知浓度的碱标准滴定溶液滴定试样水溶液用已知浓度的碱标准滴定溶液滴定试样水溶液,测出试样中的测出试样中的 总酸度总酸度(以以 C4H6O5 计计)。4.4.2 试剂和溶液试剂和溶液 a.氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)0.1mol/L;b.酚酞指示液酚酞指示液:10g/L。4.4.3 分析步骤分析步骤 称取试样称取试样 1.5g,精确至精确至 0.0002g。加水溶解。加水溶解,移至移至 250mL 容量瓶中容量瓶中,稀释至刻度稀释至刻度,摇匀。摇匀。用移液管取用移液管取 25mL 置于锥形瓶中置于锥形瓶中,加酚酞指示液加酚酞指示液 2 滴滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红 色色,保持保持 30s 不褪色为终点不褪色为终点,同时做空白试验。同时做空白试验。4.4.4 分析结果的表述分析结果的表述 苹果酸苹果酸(以以 C4H6O5 计计)质量百分含量质量百分含量(x)按下式计算按下式计算:(V1-V2)c0.067 04 (V1V2)c67.04 x100 25 m m 250 式中式中:V1试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m试样的质量试样的质量,g;0.06704与与 1.00mL 的氢氧化钠标准滴定溶液的氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)1.000mol/L相当的以克表示相当的以克表示 的苹果酸的质量。的苹果酸的质量。所得结果表示至一位小数。所得结果表示至一位小数。4.4.5 允许差允许差 两次平行测定结果之差不大于两次平行测定结果之差不大于 0.2,取其算术平均值为测定结果。取其算术平均值为测定结果。4.5 硫酸盐的测定硫酸盐的测定 称取试样称取试样 1g,精确至精确至 0.01g。置于。置于 100mL 容量瓶中容量瓶中,加水溶解加水溶解,稀释至刻度稀释至刻度,摇匀。量取摇匀。量取 该液该液 10mL 置于置于 50mL 纳氏比色管中纳氏比色管中,以下按以下按 GB 9728 规定的方法进行。规定的方法进行。限量标准限量标准,取硫酸盐标准溶液取硫酸盐标准溶液(每每 1mL 相当于相当于 0.1mgSO4)0.3mL。4.6 氯化物的测定氯化物的测定 称取试样称取试样 1g,精确至精确至 0.01g。置于。置于 50mL 纳氏比色管中纳氏比色管中,加水加水 20mL,摇匀。以下按摇匀。以下按 GB 9729 规定的方法进行。规定的方法进行。限量标准限量标准,取氯化物标准溶液取氯化物标准溶液(每每 1mL 相当于相当于 0.1mgCl)0.5mL。4.7 砷的测定砷的测定 4.7.1 试剂和溶液试剂和溶液 a.氨水溶液氨水溶液:15;b.溴酚蓝指示液溴酚蓝指示液:0.4g/L。4.7.2 试样处理试样处理 称取试样称取试样 1g,精确至精确至 0.01g。加水。加水 5mL 溶解溶解,加溴酚蓝指示液加溴酚蓝指示液 1 滴滴,再滴加氨水溶液中和至再滴加氨水溶液中和至 溶液呈紫色溶液呈紫色,摇匀。作为试样溶液摇匀。作为试样溶液 A。4.7.3 分析步骤分析步骤 取取 4.7.2 试样溶液试样溶液 A,按按 GB 8450 砷斑法规定的方法进行。砷斑法规定的方法进行。4.8 重金属的测定重金属的测定 4.8.1 试剂和溶液试剂和溶液 a.乙酸溶液乙酸溶液:120;b.氨水溶液氨水溶液:25;c.硫化钠试液硫化钠试液:取硫化钠取硫化钠 5g,用水用水 10mL 及甘油及甘油 30mL 的混合液溶解的混合液溶解,置于棕色瓶中。配制置于棕色瓶中。配制 三个月内有效；三个月内有效；d.酚酞指示液酚酞指示液:10g/L。4.8.2 试样处理试样处理 称取试样称取试样 1g,精确至精确至 0.01g。置于。置于 50mL 纳氏比色管中纳氏比色管中,加水加水 40mL 溶解。加酚酞指示液溶解。加酚酞指示液1 滴滴,滴加氨水溶液至溶液呈微红色滴加氨水溶液至溶液呈微红色,再加乙酸溶液再加乙酸溶液 2mL 及水至及水至 50mL,摇匀。作为试样溶液摇匀。作为试样溶液 B。4.8.3 分析步骤分析步骤 取取 4.8.2 试样溶液试样溶液 B,滴加硫化钠试液滴加硫化钠试液 2 滴滴,摇匀摇匀,在暗处放置在暗处放置 5min 后后,以下按以下按 GB 8451 中中 6.4 条规定的方法进行。条规定的方法进行。限量标准，取铅标准溶液限量标准，取铅标准溶液(每每 1mL 相当于相当于 0.01mgPb)2mL。4.9 灼烧残渣的测定灼烧残渣的测定 称取试样称取试样 2.5g,精确至精确至 0.001g。以下按。以下按 GB 9741 规定的方法进行。规定的方法进行。允许差允许差:两次平行测定结果之差应不大于两次平行测定结果之差应不大于 0.02,取其算术平均值为测定结果。取其算术平均值为测定结果。4.10 易氧化物易氧化物 4.10.1 方法原理方法原理 在酸性条件下在酸性条件下,试液中可以还原高锰酸钾的物质与高锰酸钾反应试液中可以还原高锰酸钾的物质与高锰酸钾反应,使溶液褪色。使溶液褪色。4.10.2 试剂和溶液试剂和溶液 a.硫酸溶液硫酸溶液:120;b.高锰酸钾标准滴定溶液高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)0.1mol/L。4.10.3 分析步骤分析步骤 称取试样称取试样 0.1g,精确至精确至 0.001g。置于。置于 100mL 蒸发皿中蒸发皿中,加水加水 25mL 及硫酸溶液及硫酸溶液 25mL,溶解溶解 并混匀并混匀,置于置于 201水浴中水浴中 5min 后后,加入高锰酸钾标准滴定溶液加入高锰酸钾标准滴定溶液 1mL,试液的红色在试液的红色在 3min内内 不应消失。不应消失。5 检验规则检验规则 5.1 产品应由生产厂质量监督检验部门进行检验产品应由生产厂质量监督检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品都符合本标生产厂应保证所有出厂产品都符合本标 准的要求。每批出厂的产品必须附有质量证明书。准的要求。每批出厂的产品必须附有质量证明书。5.2 使用单位有权按照本标准规定的试验方法和检验规则对所收到的产品进行验收。使用单位有权按照本标准规定的试验方法和检验规则对所收到的产品进行验收。5.3 本产品应以同批原料本产品应以同批原料,同一生产条件下同一生产条件下,同日生产的均匀产品为一批。同日生产的均匀产品为一批。5.4 取样方法：按取样方法：按 GB 6678 有关规定进行。将所采取的不少于有关规定进行。将所采取的不少于 100g 的样品经充分混匀的样品经充分混匀,以以 四分法取其中四分法取其中 50g,分装于二只干燥、洁净的容器中，石蜡密封，贴上标签，注明生产厂分装于二只干燥、洁净的容器中，石蜡密封，贴上标签，注明生产厂 名、产品名称、批号、取样日期等。一瓶供检验用；一瓶供留样备查。名、产品名称、批号、取样日期等。一瓶供检验用；一瓶供留样备查。5.5 如果检验有一项指标不符合本标准规定时如果检验有一项指标不符合本标准规定时,应重新自两倍量的包装件中采样复验。应重新自两倍量的包装件中采样复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准规定时，则整批产品不予验收。复验结果即使有一项指标不符合本标准规定时，则整批产品不予验收。5.6 如果供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商，或按全国产品质量仲裁检如果供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商，或按全国产品质量仲裁检 验暂行办法有关规定处理。验暂行办法有关规定处理。6 标志、包装、运输和贮存标志、包装、运输和贮存 6.1 本产品内包装均应涂有“食品添加剂”字样及如下内容的标志本产品内包装均应涂有“食品添加剂”字样及如下内容的标志:a.产品名称、规格、标准编号；产品名称、规格、标准编号；b.产品商标、包装净重；产品商标、包装净重；c.生产日期或生产批号；生产日期或生产批号；d.生产厂名和厂址。生产厂名和厂址。6.2 本产品用内衬双层食品级的聚乙烯塑料袋的纸板圆桶包装本产品用内衬双层食品级的聚乙烯塑料袋的纸板圆桶包装,每桶净重每桶净重 25kg。还可根据。还可根据 用户需要进行包装。产品内包装应附有产品合格证、产品说明书。用户需要进行包装。产品内包装应附有产品合格证、产品说明书。6.3 本产品有易吸湿、氧化的性能，运输时应遮篷。不得与有毒、异味、有色粉末混放，本产品有易吸湿、氧化的性能，运输时应遮篷。不得与有毒、异味、有色粉末混放，贮存于阴凉、干燥的库房中，避免日晒。贮存于阴凉、干燥的库房中，避免日晒。6.4 本产品在规定的贮运条件下本产品在规定的贮运条件下,保质期一年。保质期一年。附附 录录 A 标准比浊溶液的制备标准比浊溶液的制备 (补充件补充件)A1 试剂和溶液试剂和溶液 a.硝酸溶液硝酸溶液:(13);b.糊精溶液糊精溶液:20g/L;c.硝酸银溶液硝酸银溶液:20g/L;d.盐酸标准溶液盐酸标准溶液:c(HCl)0.1mol/L。A2 标准比浊溶液的制备标准比浊溶液的制备 A2.1 含氯含氯(Cl)每每 1mL 为为 1mg 溶液的制备溶液的制备 准确量取盐酸标准溶液准确量取盐酸标准溶液 14.1mL,置于置于 50mL 容量瓶中容量瓶中,加水稀释至刻度。加水稀释至刻度。A2.2 含氯含氯(Cl)每每 1mL 为为 0.01mg 溶液的制备溶液的制备 准确量取每准确量取每 1mL 含氯含氯(Cl)为为 1mg 的溶液的溶液 10mL,置于置于 1 000mL 容量瓶中容量瓶中,加水稀释至刻度。加水稀释至刻度。A2.3 几乎澄明标准比浊溶液的制备几乎澄明标准比浊溶液的制备 准确量取每准确量取每 1mL 含氯含氯(Cl)为为 0.01mg 的溶液的溶液 0.5mL,加水至加水至 20mL,加入硝酸溶液加入硝酸溶液 1mL,糊精糊精 溶液溶液 0.2mL,及硝酸银溶液及硝酸银溶液 1mL,摇匀摇匀,在暗处放置在暗处放置 15min。附加说明附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由化工部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由南京国海生物工程有限公司和南京药械厂负责起草。本标准由南京国海生物工程有限公司和南京药械厂负责起草。本标准主要起草人张有智、殷剑倩、姜庆尚、毕振祥、江新。本标准主要起草人张有智、殷剑倩、姜庆尚、毕振祥、江新。本标准参照采用日本食品添加物公定书第五版本标准参照采用日本食品添加物公定书第五版(1986 年年)DL-苹果酸标准。苹果酸标准。国家技术监督局国家技术监督局 1992-11-03 批准批准 1993-06-01 实施实施