二氧化硅薄膜的制备.doc

实验方案设计方案

二氧化硅薄膜的制备

学院： 化学与化工程学院
年级： 2011级
专业： 材料化学
姓名： 何珊

二氧化硅薄膜的制备

摘要
二氧化硅薄膜具有良好的硬度、光学、介电性质及耐磨、抗蚀等特性,在光学、微电子等领域有着广泛的应用前景,是目前国际上广泛关注的功能材料。论述了有关二氧化硅薄膜的制备方法,相应性质及其应用前景。
关键词：二氧化硅，薄膜，制备，应用，方法
1 引言
二氧化硅具有硬度高、耐磨性好、绝热性好、光透过率高、抗侵蚀能力强以及良好的介电性质。通过对各种制备方法、制备工艺的开发和不同组分配比对二氧化硅薄膜的影响研究,制备具有优良性能的透明二氧化硅薄膜的工作已经取得了很大进展。薄膜在诸多领域得到了很好的应用,如用于电子器件和集成器件、光学薄膜器件等相关器件中。利用纳米二氧化硅的多孔性质可应用于过滤薄膜、薄膜反应和相关的吸收剂以及分离技术、分子工程和生物工程等,从而在光催化、微电子和透明绝热等领域具有很好的发展前景。本文将对二氧化硅薄膜的制备、性能及其应用研究进行了综述。
2 实验目的
学会通过施加负压，能够诱导TMOS 在ITO表面发生一个溶胶--凝胶过程，最终制备出二氧化硅薄膜。这个方法制备的二氧化硅薄膜对可见光有一定程度的吸收，其吸光度随着沉积时间和沉积温度的该表呈现一定的变化趋势。
3 实验原理
此次实验使用电化学诱导的溶胶一凝胶法制备了SiO2薄膜并且使用扫描电镜、紫外／可见光谱及循环伏安法分别对薄膜的表面形貌、光吸收特性和导电性进行了表征．实验发现：随着沉积时间的延长，所得薄膜的电阻越来越大，而且，不同沉积时间和不同的沉积温度下所制的薄膜对可见光的吸收具有一定的变化趋势；此外，我们还观察到了有一定变化规律的扫描电镜图，在此基础上，提出了一种模型探讨了SiO2 薄膜可能的生长机理
4 实验仪器及试剂
CHI660型电化学工作站购自上海辰华仪器有限公司，UV18。0PC型紫外／可见分光光度计产自上海美普达仪器有限公司，氧化铟锡导电玻璃(ITO)购自深圳南玻集团有限公司， 四甲氧基硅烷(TM()S)产自武大有机硅新材料有限公司，实验用水为UPH—II一10型优普超纯水机净化制备，其电阻率不低于18．0 MQ·cm．其余试剂均为分析纯．
5 实验步骤
将预先切割好的ITO (3 cm × 1 cm × 0．11cm)依次用超纯水、乙醇及甲苯超声清洗5 min，接着将其用N 吹干后备用．在本实验中，三电极电池体系被组装用于电沉积实验，工作电极是ITO导电玻璃，参比电极和辅助电极分别是干汞电极和铂丝电极．实验所配的电解质溶液包含TMOS、KCI、乙醇和水，TM0S和KCl的浓度均为0．1 mol／L．SiO 薄膜采用恒压电沉积来制备，施加电压为一1．1 V，沉积过程结束后，迅速将ITO从电池体系中取出并用超纯水对其清洗，随后将其放人干燥器中干燥一昼夜．为了研究沉积时间和沉积电压对薄膜性能的影响，在其他条件不变的情况下，笔者在一系列不同的沉积温度和沉积时间下制备了SiO。薄膜．
6 结果与讨论
紫外/可见光谱分析
图1为si02薄膜的紫J'b／可见光谱，此处所用的薄膜样品是沉积时间为30 rain时所制的薄膜．实验中对空白ITO进行相关测试以作为参照，如图1a所示，空白ITO对紫J'l-／可见光没有明显的吸收．当
在ITO上沉积了SiO 薄膜后，在样品的紫外／可见吸收光谱中就可以明显地观察到一个吸收峰(如图1b所示)，这个吸收峰出现在波长为430 Ilm处．这说明Si02薄膜已经沉积在ITO上并且薄膜对可见光有一定程度的吸收．吴雪梅 3j报道了Si()2块体材料的紫外／可见光吸收特性，其研究指出，SiOz块体材料在波长为200～ 2 500 rim的范围内对紫外／可见光没有明显的吸收，因此，样品在这个范围内的光吸收是由薄膜引起的．上图中的吸收峰是由SiO 分子的本征吸收所引起的．电沉积所制备的SiO 薄膜呈无定型玻璃态结构，这是一种近程有序的网络状结构n ．拥有这种结构的SiO：薄膜属于非晶半导体材料，半导体材料通常能够吸收光能．为了进一步研究实验条件对薄膜光吸收特性的影响，笔者在不同的沉积时间(10 min／20 min／30 rain／60 min)和不同的沉积温度(30℃ ／40℃ ／5O℃)下制备了一系列SiO2薄膜，接着对这些样品进行了紫外／可见光谱分析，相关的结果见图2．图2(a)是不同沉积时间下(相关实验均在常温下进行)所制得SiO。薄膜的紫外／可见光谱图，它们的最大吸收峰所对应的波长均为430 rim．从图2(a)中可知，随着沉积时间的延长，薄膜的吸光度呈现上升趋势．这是因为，随着沉积时间的延长，薄膜增长得越来越厚，从而增加其对光的吸收．图2(b)是不同沉积温度下(沉积温度均为30℃)所制得SiO。薄膜的紫外／可见光谱图，b图显示出随着沉积温度的上升，所制得．SiO 薄膜对可见光的吸收程度越来越大．这是因为，在薄膜沉积过程中，温度越高，溶胶粒子运动得越剧烈，从而形成更加致密的薄膜，使薄膜的孔隙率下降，最终使薄膜的吸光度增加．

波数/nm
图2 不同实验条件下所制得的SiO2薄膜的紫外/可见光谱图
参考文献
[1]吴雪梅，董业民，诸葛兰剑，等．硅基氧化物薄膜的结构及光吸收特性的研究[J]．功能材料，2002，33(2)：209 — 211．
[2]杨树人，王宗昌，王 兢．半导体材料[M]．北京：科学出版社，2004：260—261．
[3]丁子上，翁文剑．溶胶凝胶制备材料的进展[J]．硅酸盐学报，1993，21：443~449．