Fullprof完全使用手册.pptx

Fullprof简要介绍材料的制备结晶性针对未知结构相：最好能够合成小单晶（做单晶衍射）针对已知结构相：最好合成结晶性好的粉体（粉末衍射），晶粒均匀，大小在20um左右，无取向性XRD测量（主要针对粉末衍射）选择的测试仪器最好具有单色装置，过滤掉Ka2，去掉了高角度衍射线劈裂的麻烦。最强的衍射峰的强度计数达到15000以上（去掉背景以后），总体信噪比高（依据不同样品的步长与积分时间不同而定）在测试允许范围内依照实际情况确定步长（0.02 0.005o）在研究一些具有铁磁性的化合物（如锂钴氧，锂镍钴氧等体系中）背景在高角度有向上翘的，其他的化合物多是平滑的背景。XRD衍射数据(*.dat)和晶体结构数据(*.cif)指标化3，寻峰：Point selection-Automatic peak search-在弹出对话框中 Peak threshold 默认值是0.02，可以改成0.05。选择Search CuKa1/CuKa2(对应X 射线数据)或者 Search single peaks(对应中子衍射数据)。最下面一行选上Display Bragg peaks position-OK-弹出对话框（Automatic peaks search results peaks have been found）-确定4，删除杂线和高角度的峰：点鼠标左键在衍射图上拖拉，可以放大局部-Points selection-Remove peaks/Background points-左键点击要删除的峰-在画面上点右键恢复图形原大小。（这一过程可能要多次重复以便删除所有不想用来指标化的峰。）（在用kcxQH.dat 数据时，删除 29.4218和 59.2100 这两条峰，并且，80度之后的峰可以都删除，一般指标化不需要加入高角度的峰。用中子衍射数据时，删除77.7672这条峰或者将误差放大为0.08，并删除80度以后的峰位。）5，保存所选峰位并指标化：Points selection-Save as(注意不是Save peaks)-Save points for Dicvol 04-在弹出对话框中填写条件（A.在Title 中填写任意名字，这个并不是生成的文件名，而只是文件中的一部分。程序默认生成文件名和数据文件同名，生成 Dicvol文件后缀是.dic04）。B.Spacing Data TYPE 选中2。C.Tested crystal 选 hexagonal 或者多选几个，这里就是说你想用那个晶系来尝试指标化谱线。）其余是一些晶格常数及晶胞体积最大值的设定，可先不改。D.波长设为1.5403。)-OK-OK-弹出对话框 Edit Dicvol04 input file?-可以选“是”也可以选“否”，选择“是”可以查看或编辑一下自己所选择的峰位或误差等条件，保存一下，然后关闭该窗口。之后和选择“否”一样-若选“否”，-点按钮 Dicvol-弹出对话框 Select Dicvol input file-找到后缀为.dic04 的文件，打开-Dicvol 运行，完毕后弹出对话框，选择X-Ray diffractometer 下第一项 conventional powder diffractometer（如果是中子衍射数据，选择my neutron powder diffraction-OK-U,V,W值保持默认-OK）-OK-Kenvao-指标化结束。(Note:有时Dicvol 运行后并不弹出让选择数据类型的对话框，这可能是因为多次重复，已经是符合条件的值，程序已经直接读入了。)6，察看指标化结果。用任何一种文本编辑器都可以（例如记事本）打开数据文件所在的目录，找到后缀为.ind的文件，可以看到指标化得到的晶系、晶胞常数等晶体学参数，还可以看到两个参数M,F值，一般大于15 指标化结果才可信，越大说明指标化结果越好。精修是基于生成的文件进行的还需要有相应的晶体结构数据