重质油悬浮床加氢技术新进展.pdf

20()7年2月炼油技术与工程PETR OLEU M R EFINE R YENGIN EE RINC第3 7卷第2期加工工艺重质油悬浮床加氢技术新进展张数义邓文安刘东网国和中国石油大学重质油加工国家重点实验室(山东省东营市25706 1)摘要:综述了重质油悬浮床加氢工艺的最新进展,并对分散型催化剂 的开发进展进行了系统的总结。重质油悬浮床加氢催化剂经历 了非均相固体粉末催化剂和均相分散型催化剂两个过程,均相分散型催化剂又分为水溶性分散型催化剂和油溶性分散型催化剂两类。非均相固体粉末催化剂催化活性较 低,而且致使尾油中含有大量的固体颗粒,处理和利用困难较大。分散型催化剂分散度较高,比表面积大,催化活性高,性能优越,是一 种较为理想的催化剂。简要介绍 了中国石油天然气股份有限公司和中国石油大学联合开发的新型重油悬浮床加氢技术。关健词:悬浮床分散型催化荆加氮技 术由于原油的重质化和劣质化,开发重质油轻质化工艺是目前炼油业所面临的重要课题之一。由于重质油中存在着易于生焦的胶质、沥青质以及微量金属,这就使得在重质油加氢转化特别是固定床重质油加氢过程中所使用的负载型催化剂容易因结焦和 金属沉积而 出现催化剂失活快、寿命短等问题。重质油悬浮床加氢工艺采用非负载型催化剂处理劣质(高金属、高残炭、高硫、高氮、高粘度)渣油 重质油,使之轻质化。悬浮床加氢工艺比较简单,大多采用空桶反应器,将分散得很细的催化剂或添加物与原料油及氢气一起通过反应器进行转化。此反应以热反应为主,催化剂和氢气的作用主要是抑制大分子化合物的缩合生焦反应,另一方面在一定程度上促进加氢脱硫反应。同时存在的催化剂还会成为焦炭沉积的载体,可以在很大程度上减少反应器结焦t。由于悬浮床加氢使用的一 次性催化剂一般是廉价易得的物质,无需考虑催 化剂 失活,所以可以加 工劣质重油。l目前主要的重质油悬浮床加氢 工艺重质油悬浮床加氢工艺目前尚未大规模工业化,其工艺开发主要集 中在优质催化剂的开发方面。目前所开发的主要工艺如表l所示。早期的重质油悬浮床加氢工艺主要为使用固体颗粒或添加物为催化剂的工艺,如德国ve ba公司研发的vcc工艺、加拿大矿产与能源技术 中心 的CANMET工艺,1、日本的H Fe工艺L3、委内瑞拉的HD H工艺SJ等。这些工艺 的共同特点是加人活性较弱的煤粉或天然矿石固体粉末等,由于制备的固体粉末的分散度不是很高,加人量相对较多,催化剂除具有弱的加氢作用外还 可以作为焦炭沉积的载体。催化剂可以与反应产物一 起从反应器排出;反应器多为空筒式反应器。以上工艺催化剂活性较低,同时致使尾油中含有大量的固体颗粒,处理和利用难度较大。针对以上问题,人们对高分散型催化剂进行了研发。分散型催化 剂存在下的重油加氢过程中,加氢转化反应主要发生在催化剂表面,催化剂分散度越高比表面积就越大,所需催化剂量就越少,成本就越低。目前高分散型催化剂可分为油溶性催化剂和水溶性催化剂两类。常用的油溶性催化剂主要类型为第W一皿族中的金属如镍、钥、钻等有机酸盐类或金属有机化合物。采用此类催化剂的工艺有:U OP公司开发 的处理劣质渣油的Aur ab o。工艺困,此工艺采用vZo、制备出一种非化学计量 的硫 化钒(V Sx,x=0.8一1.8),VSx在含沥青质和有机金属化合物的劣质进料中呈胶体分散,这一催化剂在加氢裂化条件下具有抑制生焦、脱沥青和脱金属的作用;Ex xo n公司提出将环烷酸钥、乙酞丙酮钥或脂肪酸钥催化剂用 于重油加氢转化工艺,8;加拿大A lber t。Resea r ch e。.收稿日期:2(X)6一0 7一l卜修改稿收到日期:20 06一1 0一2 4。作者简介:张数义,在读博士,主要从事重质 油加工方面的研究。联系电话:05 46一5396 054,E一mail:,huyi3 r3,ina.Com一2一炼油技术与工程20 07年第3 7卷提出的(Hc)势工艺。,其催化剂为油溶性拨基铁、镍、钻催化剂(如五拨基铁或2一乙基己酸钥)化合物,该工艺最近又取得了新的进展,其技术的在加氢温度下可以分解,且在原位置可以形成颗关键为所用的一种特殊的液体催化剂”,该催粒并在加氢裂化反应中起到催化作用,化学分析化剂为胶体/分子催化剂,可以与沥青质缔和,促焦样品显示 金 属硫 化 物为胶体状,尺寸 小于进沥青质的加氢转化,并抑制缩合生焦反应;0.1nm。此油溶性金属化合物在低温(如10 0)Es T工艺”,4,采用高分散的铝基催化剂一微晶辉可与沥青质结合,当混合物达到加氢裂化温度时,钥矿粉,这种油溶性的铝化物在线分解生成微米此胶体金属硫化物颗粒就会形成,它们会聚集在级的催化剂颗粒,它可以有效地与原料和氢气接球 状生焦前体的表面或 内部来阻止它们的聚触,在促进加氢反应上具有很高的活性,这种催化合”;刘晨光等用二烷基二硫代氨基 甲酸钥、剂不促进热裂化反应,C一C,C一杂原子裂化形成环烷酸镍、环烷酸铁等几种油溶性催化剂或其混的 自由基很快被饱和,阻滞了芳烃的缩合反应。合物在一定的操作条件下裂化处理辽河减 压渣实验证明:相对于其它过渡金属N i,v,C o,F e等,油,结果表明,双金属催化剂体系中存在着轻微的M。具有很高的加氢活性;法国石油研究院用环协同效应,催化剂的活性形式是非化学计量的硫烷酸铝、环烷酸钻与尾油混合用作加氢裂化催化化物,在多组分体系条件下形成复合硫化物.;剂”;st r au s:等研究了用金属催化剂环烷酸钥董志学采用有机金属化合物二乙基二硫代氨基和二乙基己酸镍为催化剂加氢裂化重油 的过程,甲酸铂、丁二酮厉镍和二乙基二硫代氨基甲酸钻发现催化剂可以与沥青质胶束反应,此反应包括等作为悬浮床加氢裂化的油溶性催化剂,并以孤配合基交换和分子配位络合机理键连金属与沥青岛减压渣油为原料,采用该催化剂在高压釜上进质胶束“。为了评定反应后催化剂的活性,将反行悬浮床加氢裂化反应试验,馏分油(538以应生成的焦与沥青质分离,发现焦只有很弱的催下)收率可达到7 0%以上。试验结果表 明,油溶化活性,沥青质没有催化活性,当将两者混合后其性金 属催化 剂具有 较高的 加 氢活性和抑焦催化活性大大提高;cy r等研究发现油溶性铂、性能 gJ。表i重质油悬浮床加氮工艺Talle1Hydr oer a ckingpr oe e ssO fhe a vy01 1onslu可一bed*此处为硫酸镍乙酸钻二乙酸镍磷钨酸硫酸亚铁。刘晨光等考察了8种水溶性催化剂对孤岛渣油加氢转化的效果”,川,发现在研究的8种水溶性催化剂中,抑制生焦和加氢活性顺序为:磷钥酸馁二钥酸钱二硫代钥酸钱硫酸镍乙酸镍磷酸钨硫酸亚铁。周家顺等以孤岛减压渣油为原料,用高压釜加氢方式考察了以钻、钥、镍、铁和稀土金属为活性组分的2 1种催化剂对渣 油悬浮床加氢裂化反应的影响”,结果表明,在钻、钥、镍系列催化剂 中,铂系催化剂的效果较好,其中,铝酸按系列最佳;钻系与镍系催化剂的效果相当;铁系催化剂中的硝酸铁具有较高的活性和抑制甲苯不溶物生成的能力;稀土系列催化剂的活性远高于钻、钥、镍、铁系列催化剂,其产物中减压馏分油的收率较高,而且这种催化剂抑制甲苯不溶物生成的潜力较大,可以在较苛刻的反应条件下与减压渣油反应。周家顺等利用中型悬浮床加氢试验装置,在氢分压10Mpa,温度430一450,添加80 0林岁g多金属分散型催化剂的条件下,考察了克拉玛依炼油厂常压 渣油的加 氢裂化性能 8。在总空速不变的条件下,将加氢后的尾油与新鲜原料混合,进行循环加氢裂化。采用 了常压渣 油循环、减压渣油循环和减压蜡油加部分减压渣油循环3种方式。结果表明,尾油循环加氢裂化可以提高轻质油收率。尾油中包含的催化剂仍具有催化活性,它可以减少产物中的甲苯不溶物。2石油大学开发的新型悬浮床加 氢技术中国石油大学网国和等开发的重油悬浮床加氢裂化工艺采用下排料环流反应器形式,反应器内的结焦量相比于 空桶反应器明显降低,采用多金属水溶性催化剂,催化剂在原料油中高度分散,最大粒度3一5卜m,催化剂在线硫化,可以采取一次通过,也可随循环尾油一起回反应器 重复利用9书了。高分散的水溶性催化剂活性高,抑焦性能强,在高的反应温度4 30一46 0,中等反应压力8一1 2M Pa下处理克拉玛依常压渣油,52 4以下馏分油的 收率高达 8 0%一9 5%,汽油、柴油馏分经在线加氢精制可生产符合欧洲燃油标准的商品油。石油大学用UPC 一1系列多金 属水溶性分散型催化剂考察了不同反应条件下处理克拉玛依常压渣油的情况,结果见表2和表3。由表2可以看出在其它条件恒定的情况下,随着反应温度的提高,原料油的转化深度增大,524以下产物的收率变大,轻质油(石脑油+柴油馏分)收率明显变大,到4 50的反应温度时,轻质油的收率甚至达到了4 2%左右。此工艺的柴油馏分收率较高,这是因为新型悬浮床加氢催化剂以抑 焦功能为主,加氢活性较低,主要反 应机理为热裂化。一4一炼油技术与工程20 07年第3 7卷表2不同反应条件下产物分布1)Ta ble2Pr o du etsla teu nderd if f er entr e aetioneo ndition s(I】成为全球炼油业关注的主要课题。重油加氢技术由于其可大大改善重油性质和直接得到部分性质优良的轻质产品,总液体收率高,是一种重油深度加工和 重油轻质化的新技术。因此,发展重油加氢技术是解决上述间题的有效途径。悬浮床加氢技术作为先进的重油加氢技术已越来越受到全球石化界的重视。可 以预测劣质渣油悬浮床加氢技术可以凭借其独有的优势将在扩大重油深度加工能力,降低重油产率,提高轻质油收率,解决石油产品供需矛盾方面发挥重要作用。*以总的产物质量与进料中原料油的质量比表示,表3同。表3不同反应条件下产物分布(n)尸llable3 Pr以Iu etsla teu nde rdi月 飞r ent碑a c仁i佣eo ndiri佣s(1 1)反应温度/4 4 04 404 454 45氢气分压/MP a101010一0氢油比/m3m一37 57月8(X)/17 3 7/一8(X)/l循环比(新鲜物和 夕尾油)l(X)/066/341加/070/3 0总空速/h一1.101.14x.131.14新鲜原料空速/h一1.1 00.7 51.1 30.8 0产物分布,%C一C4气体4.7 65.5 04.967.叨CS一1809.279.6()10.2813.80180一3 502 4.08273 02 7.412 9.6()350、52 43 7.5053.1037.6 245.4052 4尾油2 5,3 94.6 02 0.0 05.0 0氢耗,%1.1 3141.181.18总收率.,二%10 10 010 09 2_1旦 互1全i旦 卜丝由表3可以看出反应中加入一定量的尾油,极大地提高了轻质油的收率,同时降低了尾油收率。这是因为循环的尾油中包含的催化剂仍具有一定的催化活性,有效地阻止了焦炭的形成,促进了渣油向轻质油品的转化;同时循环尾油中含有大量加氢饱和的芳香类、重芳香类化合物,此类化合物是优良的供氢剂和 生焦基团捕捉剂,它有效地减少了焦炭的生成,提高了反应的转化深度。3小结近年来,由于原油重质化、劣质化趋势的 加剧,原油加工难度加大,轻质油品收率降低,而市场对优质轻质油品的需求又在不断增加,炼油工业面临更加严峻的挑战,重油加工和充分利用正参考文献【l 梁文杰.重质油化学M.山东:石油大学出版 社,2以X):318 刁31.2DohlerW,Krets c hmoK,MeoL,eta 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n-ada,CA Z砚X 日88 2P,19 91.川肠ttROgerK,肠e肠p一Keung.Ebul la t司阮dhy面阳片e ssingme之ho dsaod钾stemsa ndmet ho dsofupadinga ne xis tingebul-latedb edsystem,USA,USPate ntAp vlieatio nZ(X)50 2419 91P,2(X)5,【12肠ttRo s erK,晚e压p一Keung、Hydr op,e昭ingmet ho da ndsystemf orup脚d云nghe avv0 1 1us立nga JO Jloida lo r珊le eula re a园yst.U SA,U SP ate ntA即liea tionZ(X)502 419 93P,2(X)5.【一3Monta n葫Rom olo,Ma二hion naM,o,Pa n丽t i Nieo letta,eta lP溉e s sf or一hee onve巴io nof he a叮f eedsto ckssucha she avy(r ude0115a nddistil lario n,sidu e s.W02 兀岭0 5 6 94 6厂P,2(X抖.第2期张数义等.重质油悬浮床加氢技术新进展一5一1 4M二hio n naMa r io,Delbia ne oA lber to,P an面tiNieo letta,eta l.Pn K:e s sf o rtheeo n v er sionof he aV yeha rge ss u eha she a四er ude0115a nddistil latio nr esidue s.USA,USPate ntaPplieatio n2(X)30 08 96 36仁p,20 03.15J aequin,Yv e s,Da vids on,eta l.1r仪essf orhydr o讹atinghe a vyhydro ca rbo n sinliquidpha seinthepr esen e eofadisper sede at-a lyst.USA,USP 42 8 5 80 4p,1981.16str au、2.Pro ce s sf o rhydro c ra ckinghea vy011,USA,U SI 巧06 875 8p,2(x洲).117Cyr.Hyd二r a ckingpr oe e s sin v olvingc ol loi d a lea ta lystf or medinsituU SA,USP 55 7 819 7P,19 9 6.【18沈瑞华,赵会吉,刘晨 光,等.用油溶性双金属催化剂加 氢裂化处理辽河减压渣油仁J.石油炼制与化工,19 98,2 9(1 1):10一12.【1 9董志学.用油溶 性催 化剂加氢 裂化孤岛减压渣油 的研究J.1业催化,20 03,x l(4):2 7 2 9.20Gatsis,JohnG.Cata lystf o rthehydro co n v er sio no f肠pha lten e-eonta ininghy d r此肚阮na c c ou seh盯gesto cks.U SA,U S巧4 74977P,19 95.2 1Gat,15,Jo hnG.Ca ta lystf o rthehyd二o n ver sio no fa spha lte n e-eo nta i n inghyd脱肚饰na ee ouseha rgesto cks.USA,U S巧2 88 6 8 1p,19 94,22RobyA,Be耐e nJ,ClydeL,eta l.HyllrO Cr a ckingwithpho s-phomo lybdieaeidandpho sphor iea cid.USA,USP 463 78 70p3,一 9 8 7.2 3Be耐en.Hyd,r a cking们thaque ouspho sphomolybdiea eid.USA,U SP 46 37 871p,19 8 7.24Bea rde n.Hyd二on v er s io np,e ss usingasum dedmolybde numcata lystco ne ent r a tes.U sA,u s琳7 40 2 9 5P,19 5 5.25Be artlen.Met ho do fpr ep画ngahyd r O Co nve r sions u场dedmo ly b-de numea ta l”te o nee nt r ate s.USA,U SP 47 粼又89p,1988.2 6Bea r t le n.Hyd,o nv er s io np,e s su singas幽dedmolybde numc ata lystc on eentr ate s.U SA,U s巧0 3939 2P,19 91.27肠pez,Jme,MeKin n ey,eta l.He a叮011 pr oe e ssing.uSA,USP 45578 2 1P,19 8 5.2 8肠pe z,pa sek,Eu罗neA.P溉es sf orpr ep如nghe a四011 hy-dr opr o ces singslu呵ea t alyst.U SA,USP 47 10 486P,1987.29肠伴z,Ja ime,P a sek,。ta l.Hea,y011hy如p二e ssineludingr ee ov e叮O fmo lybde numeata lyst.USA,USP 47 6 2812p,1988.30助peZ,Jaime,Pa sek,eta l.D isper sed,upV IBm eta lsul f i deea ta lystpr omotedwithGmup姗met目.U SA.USP 482 482 1p,19 5 9.仁3 1肠pez,Jaime,pa sek,eta l.Hea四011 hyd r opr o ee s singwit hG r oupV lmet习slu叮。ata lyst.U SA,USP 48 5 74 96P,19 8 9.3 2P e拭n e,Br u cep,Comol li,eta l.卜o p一ba s edionieliquidea t a-lystsf orhydr opr o ces singea r bo naee o usf ee ds.USA,US巧13 9 7 2 3仁p,2 x x.3 3王仙体,黎元生,张忠清,等.渣油悬浮床加 氢裂化均相催化剂及工艺研究J.炼油设计,2侧洲,30(4):5 0一2.3 4 管翠诗,王宗贤,网国和,等.渣油悬浮床加氢裂化水溶性催化剂的硫化厂J.石油学报(石油加工),2x“,2 0(2):75一0.35刘晨光,胭国和,梁 文杰,等.孤岛渣油在分散型催化剂存在下加氢裂化反应的研究(1).分 散型催化剂的初步筛选J,石油炼 制,199 3,2 4(3):5 7 石2.3 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etwodevelopme ntphase s,1.e.n o n-homogen o ussolidpowde re atalystandhomo罗nousdisper sa nte atalyst.T hehomoge nou se atalystsaredivided一6一炼油技术与工程20 07年第3 7卷int ow ate r一s olubledisper sanre atalys*and011一so lubledispe玲a nte ata lyst.So lidpowde reata lysthaslowe reata-lyt iea ctivit y,whiehwill一r odueeala吧eamo untofsolidpar tielesintail011 dif f ieult totr ea tandutiliz e.Dis-per sa ntea talysthashig he rde脚eofdisper s iona ndgr eate rspeeif ies ur f ae etovolumer atio.T her e f o r e,itha shig heataly tiea etivityand即odper f o r manee s.It15adesirableeata lystf o rslu卿一bedhydro er aekingofhe a vy011.T henewPr oe e s so fslu叮一bedhea vy011hydr oer aekingde v elopedbyP etr oChin aCo.,Ltd.a ndChinaUniver s ityofP etr o le um15de s er ibed.Keywo rds:slu卿bed,dispeoa nteatal yst,hydr oer aeking巴z;健/言吧/该佗吧石嗯z;吧布吧嘴之石5佗进产节泛子乍、己石、乙公乡矛之健砂宝吧石弓侣吧Z砂之、乡下嗯/言进乙补巴石矛之少习泛少宁遭/石、之尸补巴布卜5乍嗯/矛巴产吧/矛之石、少言、乡公通/公、色 偏之孕乙宝吧石、乙侣、乡公国国内外动态态一种渗钦用封闭剂及渗钦方法本发明提供了一种渗钦用封 闭剂及使用该封闭剂的渗钦方法。本发明提供的封闭剂组 成为:2%一3 0%A l,4()%一91.5%Fe一AI,0.5%一l,5%N H4CI,0%一49%A 1203,使用本发明,可防止渗钦过程中渗钦剂的高温氧化及烧结问题,显著提高渗钦层 厚度及钦含量,改善渗钦层质量。Z功110 654 4.3,2(X)5一08一17一种含氧馏分油防结胶处理方法一种含氧馏分油防结胶处理方法,该方法是为了解决馏程为1印一27 0的含氧石油馏分油,在预分馏处理 时,常发生分馏塔下段及重沸器结胶的问题,而提出一种防结胶处理方法。根据本发 明将馏分油换热升温到l印一2(X)后,进入吸附过滤器 吸附,经吸附后的馏分油进人机械过滤器过滤,过滤后的馏分油进人分馏塔分馏,所述吸附过滤器是一种填料式固定床过滤器,吸附体积空速为0.0 5一Zh一,吸附填料的堆积密度为1.2一1.5“时,所述机械过滤器的滤网孔径为1 03 0卿。本发明可有效减轻分馏塔内和塔底重沸器的结胶,使装置运行周期大大延长,提高生产效益。z皿“”l仪冶洲3 1.3,2以)5一1 0一2 6料而使强电场区的电聚结作用弱化、原油由下向上流动而阻滞水滴沉降等问题;其主要特征在于操作时可采用强 电场直接进料和原油水平流动。本发明的电脱盐脱水器,从罐体的油水混合料 人口端起沿罐体的轴向设有 进料分配器和强电场聚结区,罐体净化原油出口端的顶部设有出油管,强电场 聚结区设 有至少二层与罐体的轴向平行或垂直的平面型电极板,各层 电极板之间相互平行。进料分配器设有 喷口,将油水混合料喷人所有相邻两层电极板之间的强 电场中。在强电场聚结区与罐体净化原油 出口端之间 还可设置沉降分离区。Z功3 12626 3.5,2洲 5一0 6一29一种金属缓蚀剂本发 明提供一种金属缓蚀剂。该缓蚀剂由 2 0%-5 0%带芳香环的咪哇琳酞胺、2 0%一5 0%直链咪哩琳酞胺、0%一5%含硫低分子有机化合物、0%一5%炔醇及其衍生物、0%一印%溶剂组成,所述百分数均为质量 分数。本发明所述的缓蚀剂在强酸性环境(pH值小于3.0)到弱碱性环境(pH值为7.0一8.5)的范围内均有较好的缓蚀率,可以减 轻常减压蒸馏 装置 三 顶的腐蚀。21D214 787 5.9,2(X)5一既一2 9一种U形管式换热器本实用新型专利公开 了石油加工加氢过程使用的一种U形管式换热器,主要用于解决加氢装置大型化后现有的大法兰结构与螺纹锁紧环结构的U形管式换热器所分别存在的密封不可靠且设备重量大,结构复杂、设计、制造难度大等问题。本实用新型 的U形管式换热器,包括壳程筒体、管程筒体、管板和U形换热管,管板与壳程筒体和管程筒体之 间为焊接连接的整体结构。壳程 筒体和管程筒体的端部分别设有 人孔。本实用新型U形管式换热器具有密 封可靠性高、结构简单紧凑、设备重量轻、加工制造难度低、占地面积小等优点,主要用于石油加 工大型加氢装置上。2o o5 20()2979 2.1,20(拓一0 4一0 5一种原油电脱盐脱水器本发明公开了一种用于石油化工行业原油 电脱盐脱水器,以解决现有电脱盐脱水器所存在的采用弱电场进一种烃类催化转化工艺本发明提供了一种烃类催化转化工艺,该工 艺的特点是:再生后的催化剂至少分成两路进人不同的反应器,每路催化剂可以经过一个反应器,也可以经过 两个或两个以上的反应器,经过两 个或两 个以上反应 器的,其催 化剂 与反应油气采用顺流的方 式,每 个反应器都仅处于一路催化剂循环中,各路催化 剂经过该路催化剂循环中的反应器或最后一个反应器后,被输送到公用的再生器进行再生。本发明工艺不仅易于实现,且各反应器中的催化剂可保持较 高的活性,能灵活地 使反应 的难 易程度与催化剂的活性相匹配。Z切31145 17、5,2(X)5一08一17