硬化混凝土原始组分测定方法综述.pdf
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1、2 0 1 3年 第 1 0期 (总 第 2 8 8 期 ) Nu mb e r 1 0 i n 2 0 1 3 ( T o t a l No 2 8 8 ) 混 凝 土 Con c r e t e 理论研究 唧ORET I CAL RES EA R CH d o i : 1 0 3 9 6 9 j i s s n 1 0 0 2 3 5 5 0 2 0 1 3 1 0 0 0 9 硬化混凝土原始组分测定方法综述 李悦 a ,b 。童欢 a , b ,杨进波 c ( 北京工业大学 a 城市与工程安全减灾教育部重点实验室 ; b 工程抗震与结构诊治北京市重点实验室 ; C 材料科学与工程学院,北
2、京 1 0 0 1 2 4 ) 摘要: 混凝土原材料组分决定了混凝土材料的性能。 目前关于硬化混凝土原始组分的测定方法国内外没有统一标准 , 造成科 研和工程应用领域的困难 。 评述了国内外测定硬化混凝土中 自由水含量 、 水灰比、 水泥用量 、 矿物掺合料含量、 外加剂 、 粗细集料 含量和含气量方法的进展和成果 , 为今后该方向的深入研究奠定了测试方法基础。 关键词: 硬化混凝土 ;原始组分 ;物理化学分析 ;光学显微技术法 ;图像分析 中图分类号: T U 5 2 8 0 1 文献标志码: A 文章编号 : 1 0 0 2 3 5 5 0 ( 2 0 1 3 ) 1 0 0 0 3 3
3、0 5 R e v i e w o f h a r d e n e d c o n c r e t e o r i g i n a l c o m p o n e n t s d e t e r m i n a t i o n me t h od s LI yu e 一 。 TONG Hu a n 一, YANG J i n b o ( a T h e Ke y L a b o r a t o r y o f U r b a n S e c u r i t y and D i s a s t e r E n g i n e e ri n g , MO E ; b B e ij i n g K
4、e y L a b o f E a r t h q u a k e E n g i n e e ri n g a n d S t r u c t u r a l R e t r o fi t ; c C o l l e g e o f Ma t e ri a l s S c i e n c e and E n g i n e e ri n g , B e i j i n g U n i v e r s i tyo f T e c h n o l o g y , B e ij i n g1 0 0 1 2 4 , C h i n a ) Abs t r ac t : Orig i n a l c
5、 omp o ne n t s de t e r mi n e t h e p r o p e r t i e s o f c o n c r e t e ma t e ria 1 At p r e s e n t the r e wa s no u n i fie d s t a n d a r d f o r t e s t i ng me t h o ds ofh a r de ne d c o n c r e t e o rigi n a l c o mp o ne n t s de t e r mi n i n g I n t h i s s t u d y, t e s t i n
6、 g me tho ds f o r wa t e r - c e me n t r a t i o, c e me n t c o nt e n t , fr e e wa t e r , a g g r e g a t e c o nt e n t , mi ne r a l a d mi x t u r e s c o n t e n t an d a dm i x t u r e o f ha r de n e d c o nc r e t e we r e r e v i e we d a n d an a l y z e d Th e s e me t ho d s wi l l
7、be t he i mp l e me n t a n d f o u nd a t i on for the f ur t h e r r e s e a r c h a bo ut de t e r mi n a t i o n o fh ard e ne d c o n c r e t e o rig i na l c o mp o ne n t s Ke yw o r d s : h a r d e n e d c o n c r e t e ; p h y s i c a l c h e mi s t r yan a l y s i s ; o p t i c a l mi c r
8、o s c o p yme t h o d ; i ma g e p r o c e s s i n g 0 引 言 混凝土原材料组分决定了混凝土材料的性能。 硬化混 凝土原材料组分测定 可以为评价混凝土质量和预测混凝 土长期性能特别是其耐久性提供科学依据 , 具有重要的工 程 和科学研究意 义。 混凝土硬化过程是长期 的动态过程 , 包含了复杂 的物理化学反应 , 水泥等胶凝材料发生了水化 并产生新 的水化产物 。 同时 , 硬化胶凝材料浆体与骨料等 固化胶结在一起 。 这使硬化混凝土原材料组分测定非 常困 难。 混凝土原材料组分测定主要包括单位质量或体积混凝 土 内 自由水含量 、 水泥含
9、 量 、 矿物 掺合料用 量 、 外加 剂用 量 、 粗细集料用量 和含气量 的测定 , 以及各原材料 的成分 组成。 目前国内在此领域的工作很少, 吴双九 等人对硬化 混凝土 中水泥用量的测定方法进行 了介绍 , 谢慈义 2 1 采薄 层色谱法对硬化混凝土 中的常用外加剂进行了定性检测 , 陆秀峰等 对硬化混凝土 中粗集料 的测定进行 了介绍 。 国 外的研究也是主要集 中在硬化 混凝 土 中的水 泥含量和水 灰比, 对其中的砂石集料 、 矿物掺合料和外加剂都没有进 行系统探究。 本研究介绍了硬化混凝土各原始组分的测定 方法 和原理 , 给 出了 自由水含量 的测定方法 ; 对 比了测定 水
10、 泥含量和水灰 比的图像法和化学方法 的优缺点 ; 介绍 了 矿物掺合料的常用测定方法 ; 对于砂石集料常用 的测定方 法进行了介绍和比较; 对外加剂种类的定性测试作了介绍, 最后 对硬化混凝 土 中含气 量测定 的常用 方法进 行了介 绍 和对 比。 1 硬 化混凝土成分分析 普通硬化混凝土 的原始组分通常包括水 、 水 泥 、 矿物 掺合料 、 外加剂 、 粗细集料和含气量等。 各种原材料混合后 产生 一系列化学反应 。 绝 大部分 水参加 反应 , 有 极少部 分 的水在混凝 土硬化后形成孔隙 。 通常硅酸盐水泥水化的主 要产物有 C S H凝胶 、 氢氧化钙 、 钙矾石 , 水化反应后
11、还会 残 留少量的未水化水泥颗粒 。 砂石等集料在反应 中几乎不 发生变化 , 但会被胶凝 材料包裹以形成具有力学特性 的混 凝土 。 各组分与水拌合后 , 首先是熟料矿物与水作用 , 生成 水化硅酸钙 、 水化铝酸钙 、 氢氧化钙等 。 氢氧化钙则成为矿 物掺合料的碱性激发剂 , 它使掺合料玻璃体中的活性二氧 化硅 和氧化 铝进入溶液 , 并与之形成 c s H凝胶 、 水化 铝 酸钙 。 大部分外加剂不参加水化 , 而是吸附在水化产物表 面阁 。 由以上分析 可以看 出 , 对 于未发生化学反应 的骨料 , 收稿 日期 :2 0 1 3 - 0 4 - 2 5 基金项 目:国家 自然科学基
12、金( 5 1 2 0 8 0 1 3 , 5 1 2 7 8 0 1 4 ) ; 北京市 自然科学基金( 8 1 0 0 0 0 1 ) 33 其 含量可 以通过 物理方法直接测 定 , 对于其 他发生化 学 反应 的原始组分 , 则需要通过化学 方法或 其他 间接方 法 测定 。 2 硬化混凝土 中 自由水含 量和水灰 比的测定 硬化混凝土 中 自由水的确定方法 目前 主要 有图像分 析法和烧失量法两种 , 其 中图像分析法是主要的方法。 图像 分析法是利用图像分析技术确定 自由水孔 隙比例后 , 基于 混凝土材料基本理论 , 推断 自由水含量。 烧失量法是采用在 不 同温度下 的烧失量确定
13、分离 粗集料后 的水泥砂浆粉 的 物理结合水量和化学结合水量 , 根据化学结合水 的总量和 毛细孔体积来评估用水量。 2 1 荧光显微 图像 法 对于硬化混凝土原始水灰 比的测定 , 1 9 9 9 年 的挪威标 准旧 描述 了使用荧光显微镜法分析 W C的方法 。 此方 法可 以通 过微观研究混凝土样本薄片来估 计硬化 混凝 土中的 水灰比。 样 品用包含有荧光粉的胶浸泡和干燥 , 抛光后用岩 相显微镜 观察 , 水泥石发射出来 的荧光强度与浸入 的胶体 数量 成正 比, 而浸入 的胶体数量与 毛细孑 L 率 和 W C比有 关 。 这个方法包 括两项浸渍技术 : 用荧光环氧树脂进行 真空浸
14、渍 与用荧 光液体置换来浸渍的技术 。 后者弥补了荧 光环氧树脂真空浸渍技术在低水灰 比时的不足。 但是荧光 液体置换浸渍技术不适用于水灰 比高于 0 5的硬化混凝土 测定。 这个方法适用于无论有无外加剂( 如增塑剂和引气剂 ) 的硅酸盐混凝土。 当粉煤灰 、 硅灰或矿渣存在时 , 可以估计 相应 的水灰比。 但是没有办法估计 出聚合物水泥混凝土和 彩色混凝土的水灰 比。 2 2 背散射 电子 图像 法 2 0 0 4 年 S A HU S 等9 介绍了一种使用背散射电子图像 法( B E I ) 确定硬化混凝土 W C的技术方法 , 对混凝土断面 进行 真空条件下树脂饱 和并抛光 。 浸入在
15、干燥混凝土中的 树脂能够填充毛细孔 、 裂缝 和缺 陷。 树脂饱和 的孑 L 在 B E I 照片 中显示为黑色 , 而其 他固体相 为亮 色。 通过 图像分析 程序, 设立一个合适的灰度门槛值 , 可以定量的标定出混 凝土的毛细孑 L 率 , 建立 已经知道的 W C样 品的标准化曲线 作为对照 , 测定样 品的 W C值。 但是用于背散射 电子图像 分析的样 品制备较为困难 , 王培铭等 提 出用于背散射 电 子 图像分析 的样品表面品质要求有 : 平光度高 、 无人为裂 缝及划痕 、 树脂填充度高 、 无粒子脱落等 。 提高树脂填充度 是制备合格抛光样 品的关键技术 , 树脂填充度低 的
16、抛光 面 在磨抛过程中容易出现平光度低和粒子脱落等缺陷, 采用 真空法对样品进行树脂镶嵌并磨平抛光可以获得品质较 好地样品。 2 3 数字 图像 法 2 0 0 5年 Z H A NG S h u q i a n g等 1 1】 使 用彩色 照相机首 先 观察 昆 凝土切片的基础色调强度 , 用图像分析软件处理照 片 , 然后计算 随机提取 的样本基础色调强度值和标准差 , 建立不同样本的基础色调值与设计试样 W C的关系作为 标准曲线 , 最后用于评估其他待测混凝土的 W C 。 3 4 2 4 综合微观数 字 图像分析 法 在未知配合 比和水化程度 的前提下 , Wo n g 等【 2 1
17、 提 出 了评价硬化水泥砂浆初始水泥用量 、 用水量和水灰 比的方 法 、 该方法根据水化产物与反应水泥颗粒体积 比、 未水化 水泥 、 水化产物和毛细孔的体积分数来确定原始各组分参 数 。 其中水化产物与反应水泥的颗粒体积 比值受水泥组成 的影响很小 , 一般大小为 2 1 2 2 。 其他因素可 以通过图像分 析技术直接测量得到, 不需要知道原始水泥用量和养护龄 期 。 具体测试过程为 : 样品干燥并浸渍树脂后被研磨抛光 , 在 B S E模式使用场发射 电子显微镜测量未反应 的水 泥 、 水化产物和毛细孔 。 从 B S E图像分割 出未水化水泥颗粒 、 水化产物和毛细孔 , 使用文献
18、1 4 提 出的视觉技术测量他 们 的面积 比。 毛细孔 的分割方式采用 文献 1 5 提 出的“ 过 流” 方法进行 。 最后基于大量照片中不 同相 的面积分数 、 利 用公式计算 出水泥用量 、 自由水量 、 W C和水化程度 。 荧光显微镜法分析法 、 背散射扫描 电镜法 、 数字 图像 法的主要缺点是需要标准的参考样本用于 比较和标定 。 参 考样本需要有与被测试 混凝土相同的水泥集料类型 、 气体 含量 、 水化程度和 W C t 8 , 1 6 。 然而 , 对与实 际混凝土来说 , 所 有 的材料 、 养护历史和环境条件是很难 掌握的 , 也不可能 制备出标准样品。 综合微观数字
19、图像分析法不需要参考样 本 , 其不足在于试验过于复杂 , 而且研究对象是净浆样品 , 是否适用与水泥砂浆和混凝 土需要进一步验证 。 2 5 烧失量法等其他确定混凝土水灰比的方法 非蒸发水的测量也可采用烧失量的方法进行 , 样品在 1 0 5干燥至恒重除去所有 的蒸发水 , 然后粉碎后加热到 1 0 5 0保温 3 h , 1 0 5 1 0 5 0范围内样 品的质 量损失为 非蒸发水。 其他确定水灰比的方法包括: 硬化水泥砂浆的抗 滑摩擦能力 、 微观硬度 、 吸水率等刀 , 但 由于其准确度较低 , 并没有得到广泛采用 。 文献 7 , 1 2 描述 了一种物理化学 的 方法 , 该方法
20、根据化学结合水的总量和毛细孑 L 体积来评估 用水量 , 该方法不能用于 已经损伤 、 不密实、 有引气剂或劣 质骨料的混凝土。 而且该方法精度很低 , W C的误差在 0 1 左右或者更大 , 因此实际没有应用7 , 1 7 - 1 8 。 3 硬 化混凝土水泥 用量的确定方 法 目前硬化混凝土水泥用量的测定方法主要有化学 分 析方法和图像分析方法两类。 3 1 化 学分析 法 硬化混凝土 的主要 化学成 分可 以用 C a O、 A 1 2 0 , 、 H 2 0 等表示的氧化物构成。 通过化学分析方法分析混凝土中 C a O、 S i O 的性质和含量, 进而换算出水泥含量 埘 。 3
21、1 1 水泥溶解法 文献 1 中描述水泥溶解法是利用水泥在某些有机物 如葡萄糖酸钠翻 、 马来酸 溶液 中的溶解性 , 通过溶解前后 的不溶物 固体的质量之差来推定水泥用量 。 由于化学反应 的发生使 C a ( O H) 不断减少, 促使未水化的水泥颗粒也开 始发生水化反应而不断溶解 。 而砂石等集料 以及一些掺合 料几乎不发生水化 , 也不与这些有机物发生反应 , 因此可 认为溶解物质 的量 即混凝土中的水泥含量。 此方法具有操 作方法简单等优点 , 但对于含有石膏 、 石灰石集料 的混凝 土误差较大 , 因为这些物质也会在有机物溶液 中发生溶解。 3 1 2 C a O、 S i O 2
22、 溶解法 文献 7 , 9 , 1 9 1 都是通过首先用盐酸溶解试样 , 过 滤后 凝聚不溶解物 、 灼烧和称量的质量法测定可溶性 S i O : 含量 ; C a O的测定则通过 E D T A容量法或其他合适 的分析方法 来测定 。 再通过公式换算后确定混凝土 中水泥用量 。 可溶 性 C a O和 S i O 分析法测定混凝土 中水泥用量结果的计算 方法是 : C = C l x C d 1 0 0 ( 1 ) C = C z x 1 0 0 C 3 ( 2) 式 中: C 混凝土中单位水 泥用量 , k g m3 ; c 水泥百分率 , ; 混凝土的绝对于密度 , k g m ; 混
23、凝土样品中可溶 l生C a O和 S i O : 的百分含量 , ; C 水泥 中 C a O和 S i O 2 的百分含量 , 。 化学分析法有一定的误差 , 若混凝 土中的集料和矿物 掺合料 含较 多的 S i O 和 C a O会对试 验产 生较大的影 响 , 使水泥含量 的测定产生偏 高的结果。 样 品中各组分的在酸 中的溶解性会对酸溶解过程( 如马来酸 ) 产生影响 , 从 而对 测定结果产生偏差 , 如水泥中的铝酸盐含量等。 3 2图像分析 法 依据水泥水化物 、 未水化颗粒与毛细孑 L 的图像显示特 征不 同 , 通过数 字成像 技术和分析软件 , 测量 出各种组分 的比例关 系
24、在换算成水泥用量等_ 6 l 。 与前面介绍的图像分析 W C技术相似 , 通过光学检验 器及 数字成像 系统 , 根据 图像 的颜 色强度 来 区分 混凝土 的不 同组分 。 白晓云 、 吴双九 1 1 提 出荧 光显微镜 和扫描 电 镜是 目前应用 较多 的测 定混凝土 成分 的光 学显微技 术 。 两种 方法较 为相似 , 其 原理是利 用完全水 化 的水 泥浆体 中存在 的毛细孔与水 灰 比存在一定的关系然后通过配备 的光 学检测仪器 及数字 成像系统 的 电子显微 镜 , 根据颜 色 强度来 区分 混凝土 的不 同组分 。 这些检 测器对 物质原 子数 量的变化具 有很好 的灵敏度
25、, 原子数 量少 的物质 比 原子数量多的物质图像呈现的颜色浅, 低水灰比的样品 在荧 光显微镜 中呈现 的绿色强度 比高水灰 比的大 , 而在 扫 描电镜 中低水 灰 比样 品 的毛细 孔 的像 素面积小 , 通过 与已知水泥用量 的混凝 土参照样 品作对 比 , 可大 致获知 待测试 样的水灰 比【 。 文献 2 1 报道 了用硝 酸改性丹 宁酸 溶液 涂色混凝 土 的方法 , 可 以容 易 区分集 料和浆 体 的色 差 : 图像 的采集 可以使 用传统 的照相技术 、 数字照相技术 或 图像扫描技术 。 该研 究采用 了扫描仪进行 图像获取 , 使 用了计算机程序C u a n t i
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