可萃取重金属.pdf

可萃取重金属可萃取重金属一、概述二、GB/T17593.1-2006三、GB/T17593.2-2007四、GB/T17593.3-2006五、GB/T17593.4-2006六、问题讨论一、概述纺织品中重金属来源纺织品中重金属来源重金属的生物毒性重金属的生物毒性可萃取重金属特性可萃取重金属特性可萃取重金属限量可萃取重金属限量可萃取重金属测定方法修订可萃取重金属测定方法修订一、概述可萃取重金属限量可萃取重金属限量ko-Tex Standard 100（2006版）规定的项目和要求：版）规定的项目和要求：10种重金属元素：种重金属元素：锑 砷 铅 镉 铬 六价铬 钴铜 镍 汞，锑 砷 铅 镉 铬 六价铬 钴铜 镍 汞，GB/T 17593围绕围绕10种元素制定种元素制定最严限量要求：最严限量要求：铜铜 50mg/kg最宽限量要求：最宽限量要求：汞汞0.02mg/kg一、概述可萃取重金属特性可萃取重金属特性纺织品中含有的重金属绝大部分并非处于游离状态，对人体不会造成损害。所谓可萃取重金属是模仿人体皮肤表面环境，以人工酸性汗液对样品进行萃取而测得的重金属的含量。从健康、安全的角度来看，限制纺织品中可萃取重金属含量更有意义。纺织品中含有的重金属绝大部分并非处于游离状态，对人体不会造成损害。所谓可萃取重金属是模仿人体皮肤表面环境，以人工酸性汗液对样品进行萃取而测得的重金属的含量。从健康、安全的角度来看，限制纺织品中可萃取重金属含量更有意义。一、概述可萃取重金属测定方法修订可萃取重金属测定方法修订由由GB/T17593-1998“纺织品 重金属离子检测检测方法 原子吸收分光光度法纺织品 重金属离子检测检测方法 原子吸收分光光度法”修订为系列标准：纺织品 重金属的测定修订为系列标准：纺织品 重金属的测定GB/T17593.1GB/T17593.2GB/T17593.3GB/T17593.4一、概述可萃取重金属测定方法修订可萃取重金属测定方法修订第第1部分部分:原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法火焰法：铜、锑、锌火焰法：铜、锑、锌 3个个石墨炉：镉 钴 铬 铜 镍 铅 锑石墨炉：镉 钴 铬 铜 镍 铅 锑 7个第个第2 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法锑 砷 铅 镉 钴 铬 铜 镍锑 砷 铅 镉 钴 铬 铜 镍 8个第个第3部分：部分：六价铬 分光光度法六价铬 分光光度法第第4部分：部分：砷、汞 原子荧光分光光度法砷、汞 原子荧光分光光度法二、GB/T 17593.1报批稿纺织品 重金属的测定 第纺织品 重金属的测定 第1部分：原子吸收分光光度法部分：原子吸收分光光度法警告警告1 范围范围2 规范性引用文件规范性引用文件3 原理原理4 试剂和材料试剂和材料5 仪器与装置仪器与装置6 分析步骤分析步骤7 结果的计算结果的计算8 测定低限、回收率和精密度测定低限、回收率和精密度9 试验报告试验报告10 附录附录A原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计标准工作曲线标准工作曲线y=0.4587x-0.0035R2=0.999200.511.522.533.544.550246810三、GB/T 17593.2报批稿纺织品 重金属的测定 第纺织品 重金属的测定 第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法警告警告1 范围范围2 规范性引用文件规范性引用文件3 原理原理4 试剂和材料试剂和材料5 仪器与装置仪器与装置6 分析步骤分析步骤7 结果的计算结果的计算8 测定低限、回收率和精密度测定低限、回收率和精密度9 试验报告试验报告10 附录附录A四、GB/T 17593.3报批稿纺织品 重金属的测定 第纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法部分：六价铬 分光光度法警告警告1 范围范围2 规范性引用文件规范性引用文件3 原理原理4 试剂和材料试剂和材料5 仪器与设备仪器与设备6 测定步骤测定步骤7 标准工作曲线的绘制标准工作曲线的绘制8 计算和结果的表示计算和结果的表示9 测定低限、回收率和精密度测定低限、回收率和精密度10 试验报告试验报告721型分光光度计六价铬测定五、GB/T 17593.4报批稿纺织品 重金属的测定 第纺织品 重金属的测定 第4部分：砷、汞 原子荧光分光光度法部分：砷、汞 原子荧光分光光度法警告警告1 范围范围2 规范性引用文件规范性引用文件3 原理原理4 试剂和材料试剂和材料5 仪器与设备仪器与设备6 测定步骤测定步骤7 测定低限、回收率和精密度测定低限、回收率和精密度8 试验报告试验报告六、问题讨论一一修订后新标准方法与原标准的主要差异修订后新标准方法与原标准的主要差异1增加了技术路线增加了技术路线六、问题讨论一一修订后新标准方法与原标准的主要差异修订后新标准方法与原标准的主要差异2技术路线的选择技术路线的选择标准方法建立时，选择技术路线通常需要考虑测试仪器的灵敏度（检测限）、精密度，考虑方法的简繁程度、测试成本及仪器的普及程度等。标准方法建立时，选择技术路线通常需要考虑测试仪器的灵敏度（检测限）、精密度，考虑方法的简繁程度、测试成本及仪器的普及程度等。六、问题讨论一一修订后新标准方法与原标准的主要差异修订后新标准方法与原标准的主要差异2技术路线的选择技术路线的选择火焰原子吸收法操作简便，干扰较少，测试成本低，但方法的灵敏度不高，因此只能适用于对产品限量要求不太严的元素。火焰原子吸收法操作简便，干扰较少，测试成本低，但方法的灵敏度不高，因此只能适用于对产品限量要求不太严的元素。六、问题讨论一一修订后新标准方法与原标准的主要差异修订后新标准方法与原标准的主要差异2技术路线的选择技术路线的选择石墨炉原子吸收法灵敏度高，能够满足大多数元素测定的需要。但石墨炉原子吸收法测试成本高，效率低，方法的干扰大，对操作者要求较高，比如当自动进样器调试不当时，很难获得较好精密度，当不能很好解决背景干扰问题时，灵敏度会大大降低。尤其是对钴、镍、铅等元素，有时难以达到满意的测定效果。石墨炉原子吸收法灵敏度高，能够满足大多数元素测定的需要。但石墨炉原子吸收法测试成本高，效率低，方法的干扰大，对操作者要求较高，比如当自动进样器调试不当时，很难获得较好精密度，当不能很好解决背景干扰问题时，灵敏度会大大降低。尤其是对钴、镍、铅等元素，有时难以达到满意的测定效果。六、问题讨论一一修订后新标准方法与原标准的主要差异修订后新标准方法与原标准的主要差异2技术路线的选择技术路线的选择ICP法的灵敏度高于火焰原子吸收法，干扰少，且可同时测定多种元素，但目前仪器的普及率较低。如果仪器型号较老或仪器状态不佳，将难以满足灵敏度要求，最容易受影响的元素是砷和铅。法的灵敏度高于火焰原子吸收法，干扰少，且可同时测定多种元素，但目前仪器的普及率较低。如果仪器型号较老或仪器状态不佳，将难以满足灵敏度要求，最容易受影响的元素是砷和铅。多样品多元素测定时，效率最高的仪器分析方法是电感耦合等离子发射光谱法多样品多元素测定时，效率最高的仪器分析方法是电感耦合等离子发射光谱法。六、问题讨论一一修订后新标准方法与原标准的主要差异修订后新标准方法与原标准的主要差异2技术路线的选择技术路线的选择由于原子吸收法、由于原子吸收法、ICP法无法确定元素的价态，因此标准第法无法确定元素的价态，因此标准第3部分给出了部分给出了六价铬测定方法六价铬测定方法分光光度法分光光度法。由于是选择性显色，本方法只适用于六价铬测定。如仪器型号太老（比如。由于是选择性显色，本方法只适用于六价铬测定。如仪器型号太老（比如721型分光光度计）或状态不佳，其灵敏度和精密度难以满足要求。型分光光度计）或状态不佳，其灵敏度和精密度难以满足要求。六、问题讨论一一修订后新标准方法与原标准的主要差异修订后新标准方法与原标准的主要差异3建议使用基体改进剂建议使用基体改进剂人工酸汗含盐量高（磷酸盐、氯化钠）人工酸汗含盐量高（磷酸盐、氯化钠），带来的非光谱干扰效应十分显著，带来的非光谱干扰效应十分显著，石墨炉原子吸收法测定时石墨炉原子吸收法测定时受此干扰更为明显，因此在石墨炉法测定铅、镉、铜、钴、镍、铬的技术环节，建议采用基体改进剂，以降低各待测元素检出限，提高精密度和准确度。受此干扰更为明显，因此在石墨炉法测定铅、镉、铜、钴、镍、铬的技术环节，建议采用基体改进剂，以降低各待测元素检出限，提高精密度和准确度。六、问题讨论一一修订后新标准方法与原标准的主要差异修订后新标准方法与原标准的主要差异4 删 除删 除“在（在（372）水 浴 中 静 置（）水 浴 中 静 置（605）min”的内容的内容5删去了原标准中重金属总量测定删去了原标准中重金属总量测定及碱性汗液和唾液可萃取重金属测定的内容及碱性汗液和唾液可萃取重金属测定的内容6将原标准中将原标准中“重金属游离量重金属游离量”改为改为“可萃取重金属可萃取重金属”六、问题讨论二、原子吸收法测定可萃取重金属的困难所在二、原子吸收法测定可萃取重金属的困难所在原子吸收法按原子化方式分类通常分为火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。火焰法相对比较简便，但灵敏度较高。石墨炉法灵敏度较高，但干扰因素较多，其中背景干扰对可萃取重金属的影响较大。原子吸收法按原子化方式分类通常分为火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。火焰法相对比较简便，但灵敏度较高。石墨炉法灵敏度较高，但干扰因素较多，其中背景干扰对可萃取重金属的影响较大。六、问题讨论二、原子吸收法测定可萃取重金属的困难所在二、原子吸收法测定可萃取重金属的困难所在汗液含有大量的氯化钠、磷酸盐及组氨酸盐等，使样液的基体复杂，用石墨炉测试时，背景值极高，不但使灵敏度下降，同时严重影响结果的准确性。尽管理论上可以通过扣背景的方法消除背景干扰，但由于背景值太高，某些仪器的扣背景方法实际上很难彻底扣除背景，从而造成方法对某些元素不适用。汗液含有大量的氯化钠、磷酸盐及组氨酸盐等，使样液的基体复杂，用石墨炉测试时，背景值极高，不但使灵敏度下降，同时严重影响结果的准确性。尽管理论上可以通过扣背景的方法消除背景干扰，但由于背景值太高，某些仪器的扣背景方法实际上很难彻底扣除背景，从而造成方法对某些元素不适用。六、问题讨论二、原子吸收法测定可萃取重金属的困难所在二、原子吸收法测定可萃取重金属的困难所在报批稿中增加资料性附录，建议石墨炉原子吸收法测定时采用基体改进剂，以减轻和消除基体干扰。由于不同仪器的石墨炉结构和加热方式不同，而报批稿中增加资料性附录，建议石墨炉原子吸收法测定时采用基体改进剂，以减轻和消除基体干扰。由于不同仪器的石墨炉结构和加热方式不同，而石墨炉加热程序石墨炉加热程序（如干燥、（如干燥、灰化灰化、原子化温度与时间）对原子吸收的效率及共存的背景值的影响更大，因此在实际中，还需要做大量的探讨，以找到一套适合所用仪器的基体改进剂和加热程序（温度和时间）组合使用的方法。、原子化温度与时间）对原子吸收的效率及共存的背景值的影响更大，因此在实际中，还需要做大量的探讨，以找到一套适合所用仪器的基体改进剂和加热程序（温度和时间）组合使用的方法。