化验室新手必备知识宝典.docx
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1、玻璃仪器类1.移液管和吸量管的洗涤方法?移液管和吸量管均可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗净,较脏时(内壁挂水珠时)可用铬酸洗液洗净。2.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先将球内空气压出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松开左手手指,将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,将洗液放回原瓶中。3.用吸量管吸取溶液的方法?用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。4.移液管或吸量管如何调节液面?将移
2、液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略微放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口,将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。5.如何放出移液管或吸量管中溶液?承接溶液的器皿若是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜,移液管或吸量管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约15s后,再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。6.使用吸量管和滴定管的注意事项:(1)在精密分析中使用的移液
3、管和吸量管都不允许在烘箱中烘干;(2)移液管与容量瓶常配合使用,因此,使用前常作两者的相对体积的校准;(3)为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取多少体积。7.容量瓶试漏的方法?使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装入自来水到标线附近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180后再倒立试一次,为使塞子不丢失不搞乱,常用塑料线绳将其拴在瓶颈上。8.如何将溶液转移到容量瓶中?在转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶
4、颈内壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中,可用少量蒸馏水洗34次,洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。9.如何用容量瓶稀释溶液?溶液转入容量瓶后,加蒸馏水,稀释到约3/4体积时,将容量瓶平摇几次,做初步混匀,这样又可避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水,近标线时应小心地逐滴加入,直至溶液的弯月面与标线相切为止,盖紧塞子。10.容量瓶如何摇匀?左手食指按住塞子,右手指尖顶住瓶底边缘,将容量瓶倒转并振荡,再倒转过来,仍使气泡上升到顶,如此反复1520次,即可混匀。11.容量瓶的校正方法?称量一定容积的水,然后根
5、据该温度时水的密度,将水的质量换算为容积。12.使用容量瓶注意事项有哪些?(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允许放在烘箱中烘干或加热;(2)不要用容量瓶长期存放配好的溶液;(3)容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开。13.常期用玻璃瓶贮装的溶液会发生什么变化?会使溶液中含有钠、钙、硅酸盐杂质或使溶液中的某些离子吸附玻璃表面,使溶液中该离子的浓度降低。14.砂芯玻璃滤器的洗涤方法?(1)新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净,可正置或倒置用水反复抽洗;(2)针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀或反置用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲
6、洗干净,110烘干,然后,保存在无尘的柜或有盖的容器中,若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难冼净。15.带磨口塞的仪器如何保管?容量瓶或比色管最好在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混,需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间如有砂粒不要用力转动,以免损伤其精度。同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。16.玻璃仪器的干燥方式有几种?有三种,晾干,烘干,热或冷风吹干。17.玻璃仪器的洗涤方法有哪些?洗涤方法概括起来有下面几种:(1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来;
7、(2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污;(3)用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰;(4)铬酸洗液:将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中;(5)含KMnO4的NaOH水溶液:将10gKMnO4溶于少量水中,向该溶液中注入100mL10NaOH溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉;(6)盐酸-酒精(12)洗涤液:适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。洗净的仪器器壁应能被水润湿,无水珠
8、附着在上面。用以上方法洗涤后的仪器,经自来水冲洗后,还残留有Ca2+、Mg2+等离子,如需除掉这些离子,还应用去离子水洗23次。滴定分析类1.酸式滴定管涂油的方法是什么?将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵塞活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。2.酸式滴定管如何试漏?关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后,将活塞转
9、动180等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。3.碱式滴定管如何试漏?装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便。4.酸式滴定管如何装溶液?装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管23次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出
10、弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗23次后,即可装入标准溶液至“0”刻线以上。5.碱式滴定管如何赶气泡?碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至0.00mL处,或记下初读数。6.滴定的正确方法是什么?滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下12cm处,滴定速度不能太快,以每秒34滴为宜,切不可成液柱流下,边滴边摇。向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因为,那样做会溅出溶液。临近终点时,应1滴或半滴
11、地加入并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到。如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止。7.滴定管读数应遵守下列规则?(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s1min后才能读数;(2)滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数;(3)对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切,初读和终读应用同一标准。8.滴定管使用的注意事项?(1)用完滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗;(2)酸式滴
12、定管长期不用时,活塞部分应垫上纸,否则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存。9.滴定管的种类?按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管,按构造上的不同,又可分为普通滴定管和自动滴定管等。10.滴定管有油脂堵塞,如何处理?如果活塞孔内有旧油垢堵塞,可用细金属丝轻轻剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充满全管,然后将管尖置热水中,使熔化,突然打开活塞,将其冲走。11.进行滴定分析,必须具备几个条件?需要具备三个条件:(1)要有准确称量物质的分析天平和测量溶液体积的器皿;(2)要有能进行滴定的标准溶液;(3)要有准确确定理论终点的指示剂。12.络合滴定的反应必须符合以下条
13、件?(1)生成的络合物要有确定的组成,即,中心离子与络合剂严格按一定比例化合;(2)生成的络合物要有足够的稳定性;(3)络合反应速度要足够快;(4)有适当的反应理论终点到达的指示剂或其它方法。13.滴定分析法有哪些分类?共分四类:酸碱滴定法;络合滴定法;氧化还原滴定法;沉淀滴定法。14.指示剂的定义?指容量分析中指示滴定终点的试剂。15.适合于作为滴定用的沉淀反应必须满足以下要求?(1)反应速度快,生成沉淀的溶解度小;(2)反应按一定的化学式定量进行;(3)有准确确定理论终点的方法。16.在滴定分析中用到三种准确测量溶液体积的仪器是什么?滴定管、移液管和容量瓶。17.酸碱滴定的概念?是利用酸碱
14、间的反应来测定物质含量的方法,也称中和法。18.理论终点的定义?在滴定过程中,当滴加的标准溶液的物质的量与被测物质的量正好符合化学计量点时称为等当点,此时的等当点是理论上的终点。19.滴定终点的定义?在滴定过程中,加入指示剂后,所观察到反应完全时产生外部效果的转变点。基本概念/经验类1.化学试剂按其用途分为哪几种?分为以下几种,一般试剂,基准试剂,无机离子分析用有机试剂,色谱试剂与制剂,指示剂与试纸等。2.化学试剂的使用注意事项?(1)应熟知最常用的试剂的性质;(2)要注意保护试剂瓶的标签;(3)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂,取出试剂不可倒回原瓶;(4)不可用鼻子对
15、准试剂瓶口猛吸气,绝对不可用舌头品尝试剂。3.作为基准物应具备哪些条件?(1)纯度高,在99.9%以上;(2)组成和化学式完全相符;(3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化等;(4)摩尔质量较大,称量多,称量误差可减小。4.什么叫溶液?一种以分子,原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液,溶液由溶质和溶剂组成。5.什么是缓冲溶液?是由弱酸及其盐或弱碱及其盐组成的具有一定pH值的溶液,当加入量的酸或碱时溶液的pH值不发生显著的改变。6.一般溶液的浓度表示方法有哪几种?质量百分浓度,体积百分浓度,质量体积百分浓度。7.配制溶液的注意事项?(1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,
16、容器应用纯水洗三次以上;(2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装;(3)每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签;(4)溶液储存时应注意不要使溶液变质;(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中;(6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道;(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法。8.选择缓冲溶液应考虑以下原则?(1)缓冲溶液对分析实验过程没有干扰;(2)缓冲溶液有足够的缓冲容量;(3)组成缓冲溶液的pK酸值或pK碱值,应接近所需控制的pH值。9.简述物质在溶解过程中发生哪两个变化?一个是溶质分子(或离子)克服它们相互间的吸引力向水分子之间扩散,即
17、物理变化,另一个是溶质分子(或离子)与水分子相互吸引,结合成水合分子,即为化学变化。10.简述什么叫标准加入法?标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液,然后,按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度,绘制吸光度加入浓度曲线,用外推法求得样品溶液的浓度。11.在夏季如何打开易挥发的试剂瓶,应如何操作?首先不可将瓶口对准脸部,然后把瓶子在冷水中浸一段时间,以避免因室温高,瓶内气液冲击以至危险,取完试剂后要盖紧塞子,放出有毒,有味气体的瓶子还应用蜡封口。12.提高分析准确度的方法有那些?选择合适的分析方法,增加平行测定的次数,消除测定中的系统误差。13.系统误差的定义?系统误差又称可测误差,
18、它是由分析过程中某些经常原因造成的,在重复测定中,它会重复表现出来,对分析结果影响比较固定。14.系统误差的特点及消除方法?原因:A、仪器误差 B、方法误差 C、试剂误差 D、操作误差;消除方法:做空白试验、校正仪器、对照试验。15.偶然误差的定义?偶然误差又称不可测误差,或称随机误差,它是由分析过程中不固定(偶然)原因造成的。16.偶然误差的特点及消除方法?特点:在一定条件下,有限次测量值中其误差的绝对值,不会超过一定界限,同样大小的正负偶然误差,几乎有相等的出现机会,小误差出现机会多,大误差出现机会少。消除方法:增加测定次数,重复多次做平行试验,取其平均值,这样可以正负偶然误差相互抵消,在
19、消除系统误差的前提下,平均值可能接近真实值。17.精密度的定义?精密度是指在相同条件下,几次重复测定结果彼此相符合的程度。18.准确度与精密度两者之间的关系?欲使准确度高,首先,必须要求精密度也高,但是,精密度高,并不说明其准确度也高,因为,可能在测定中存在系统误差,可以说,精密度是保证准确度的先决条件。19.相对标准偏差的定义?标准偏差在平均值中所占的百分率或千分率,称为相对标准偏差。20.新玻璃电极为什么要浸泡24小时以上?玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶胀形成水化层,才能保持对电极的传感灵敏性,为了使不对称电位减小并达到稳定。21.电炉使用注意事项?(1)电源电压应与电炉本身规定的电
20、压相符;(2)加热的容器若是金属制的,应垫一块石棉网,防止金属容器触及电炉丝,发生短路和触电事故;(3)耐火砖炉盘凹槽中要经常保持清洁,及时清除灼烧焦糊物(清除时必须断电)保持炉丝导电良好;(4)电炉连续使用时间不应过长,过长会缩短炉丝使用寿命。22.什么是天平的感量(分度值)?感量是指天平平衡位置在标牌上产生一个分度变化所需要的质量值,单位毫克/分度。23.什么是天平的最大称量?最大称量,又称最大载荷,表示天平可称量的最大值,天平的最大称量必须大于被称物体可能的质量。24.温度、湿度和震动对天平有何影响?天平室的温度应保持在1826内,温度波动不大于0.5/h,温度过低,操作人员体温及光源灯
21、炮热量对天平影响大,造成零点漂移。天平室的相对湿度应保持在5575%,最好在6575%。湿度过高,如,在80%以上,天平零件特别是玛瑙件吸附现象明显,使天平摆动迟钝,易腐金属部件,光学镜面易生霉斑。湿度低于45%,材料易带静电,使称量不准确,天平不能受震动,震动会引起天平停点的变动,且易损坏天平的刀子和刀垫。25.如果发现称量质量有问题应从几个方面找原因?应从4个方面找原因,被称物、天平和砝码,称量操作方面找原因。26.减量法适于称量哪些物品?减量法减少被称物质与空气接触的机会故适于称量易吸水,易氧化或与二氧化碳反应的物质,适于称量几份同一试样。27.简述光电比色法与吸光光度法的主要区别?主要
22、区别在于获取单色光的方式不同,光电比色计是用滤光片来分光,而分光光度计用棱镜或光栅等分光,棱镜或光栅将入射光色散成谱带,从而,获得纯度较高,波长范围较窄的各波段的单色光。28.在比色分析时,如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.051.0之间?(1)调节溶液浓度,当被测组分含量较高时,称样量可少些,或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.051.0之间;(2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A与比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加;(3)选择空白溶液,当显色剂及其它试剂均无色,被测溶液中又无其它有色离子时,可用蒸馏水作空白溶液,如显色剂本身有颜色,则应采用加显色剂的蒸馏水作空白。如
23、显色剂本身无色,而被测溶液中有其它有色离子,则应采用不加显色剂的被测溶液作空白。29.简述吸光光度法的工作原理?吸光光度法的基本原理是使混合光通过光栅或棱镜得到单色光,让单色光通过被测的有色溶液,再投射到光电检测器上,产生电流信号,由指示仪表显示出吸光度和透光率。30.如何求得吸光光度法测量物质含量的标准曲线?首先配制一系列(510个)不同浓度的标准溶液,在溶液吸收最大波长下,逐一测定它们的吸光度A(或透光率T%),然后,用方格坐标纸以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图,若被测物质对光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一条通过原点的直线,即,标准曲线。31.什么叫互补色?利用光电效应测量通过有
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