T_FSBMEA 0001-2023 化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定液质联用法.docx
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1、ICS 71.100.70CCS Y 42T/FSBMEA佛 山 市 生 物 医 学 工 程 学 会 团 体 标 准T/FSBMEA 00012023化妆品常用植物提取物中 16 种香豆素类化合物的测定 液质联用法SimultaneousDetermination of 16 Coumarin Compounds in Cosmetics Plant Extract RawMaterials by Ultra Performance Liquid Chromatography-MassSpectrometry2023 - 10 - 18 发布2023 - 10 - 19 实施佛山市生物医学工程
2、学会 发 布T/FSBMEA 00012023目次前言II1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 原理15 试剂和材料16 仪器和设备37 样品38 试验步骤39 结果计算610 精密度和准确度611 检出限和定量限6附录 A(资料性) 16 种香豆素化合物标准溶液典型提取离子图谱8I前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由佛山市生物医学工程学会提出并归口。本文件起草单位:佛山市食品药品检验检测中心、佛山科学技术学院、佛山市仁汇医药科
3、技有限公 司、佛山市安安美容保健品有限公司、广东诗妃化妆品有限公司本文件主要起草人:张艳萍、黄婉锋、何作民、杨安平、周宗洲、杨定霖、马志浩、郑衡阳。11T/FSBMEA 00012023化妆品常用植物提取物中 16 种香豆素类化合物的测定 液质联用法1 范围本文件规定了化妆品中常用植物提取物中 16 种香豆素类化合物的液质联用测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、试验步骤、结果计算、精密度、准确度以及检出限、定量限。本文件适用于液体类常用植物提取物中 16 种香豆素类化合物的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅
4、该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理样品提取后,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度 比定性、定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。5 试剂和材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。5.1 试剂5.1.1 乙腈:色谱纯。5.1.2 甲酸:色谱纯。5.1.3 甲醇:色谱纯。5.1.4 0.1%甲酸溶液:取 1 mL 甲酸(5.2)用水定容至 1000 mL,
5、混匀。5.2 标准品香豆素、7-羟基香豆素、补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、 异欧前胡素、6,7-二甲氧基香豆素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、4-甲基-7-羟基香豆素、4-甲基-7-乙氧香豆素、5-甲氧基补骨脂素、2,4,8-三甲基补骨脂素、环香豆素标准品纯度均98%。5.3 标准储备溶液称取香豆素、7-羟基香豆素、补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、欧前胡 素、异欧前胡素、6,7-二甲氧基香豆素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、4-甲基-7-羟基香豆素、4-甲基-7-乙氧香豆素、5-甲氧基补骨脂素、2,4,8-三甲基补骨脂素、环香
6、豆素各 10 mg(精确到 0.0001 g),分别置于 10 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.1.2)溶解并定容至刻度,混匀。制成标准储备溶液的质量浓度均为 1000 mg/L。置于-18 以下冰箱中避光保存,有效期 3 个月。5.4 混合标准准备溶液精密移取标准储备溶液(5.3)香豆素 4.0 mL、7-羟基香豆素、补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素(5.3)2.0 mL,欧前胡素、异欧前胡素、6,7-二甲氧基香豆素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮(5.3)0.40 mL,4-甲基-7-羟基香豆素、4-甲基-7-乙氧香豆素、5-甲氧基补骨脂素、2,4,8-三甲基补骨脂
7、素、环香豆素(5.3)0.20 mL 置于 20 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.1.2) 并定容至刻度,摇匀,制成配制香豆素质量浓度范围为 80 g/mL,7-羟基香豆素、补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素质量浓度范围为 40 g/mL,欧前胡素、异欧前胡素、6,7-二甲氧基香豆素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮质量浓度范围为 8.0 g/mL,4-甲基-7-羟基香豆素、4-甲基-7-乙氧香豆素、5-甲氧基补骨脂素、2,4,8-三甲基补骨脂素、环香豆素质量浓度范围为 4.0 g/mL 的混合标准储备溶液。置于-18 以下冰箱中避光保存,有效期 1 个月。5.5 混合标准
8、工作溶液的制备分别精密移取混合标准准备溶液 0.05 mL、0.125 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.0 mL、2.0 mL 置于20 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.1.2)并定容至刻度,摇匀,配制成混合标准工作溶液,各组分浓度见表 1(标准溶液浓度范围可根据实际情况进行调整)。混合标准工作溶液应现用现配。表 1 香豆素等 16 种组分的混合标准工作溶液浓度序号名称混合基质标准工作溶液浓度( g/mL)1香豆素0.200.501.02.04.08.027-羟基香豆素0.100.250.501.02.04.03补骨脂素0.100.250.501.02.04.047-甲基香豆素0.1
9、00.250.501.02.04.05异补骨脂素0.100.250.501.02.04.068-甲氧基补骨脂素0.100.250.501.02.04.07欧前胡素0.020.050.100.200.400.808异欧前胡素0.020.050.100.200.400.8096,7-二甲氧基香豆素0.020.050.100.200.400.8010新补骨脂异黄酮0.020.050.100.200.400.8011补骨脂二氢黄酮0.020.050.100.200.400.80124-甲基-7-羟基香豆素0.010.0250.050.100.200.40表 1 香豆素等 16 种组分的混合标准工作溶液
10、浓度(续)序号名称混合基质标准工作溶液浓度( g/mL)134-甲基-7-乙氧香豆素0.010.0250.050.100.200.40145-甲氧基补骨脂素0.010.0250.050.100.200.4015152,4,8-三甲基补骨脂素0.010.0250.050.100.200.4016环香豆素0.010.0250.050.100.200.406 仪器和设备6.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:配电喷雾离子源(ESI 源)。6.2 分析天平:感量 0.0001 g 和 0.00001 g。6.3 超声波清洗器。6.4 涡旋混合仪。6.5 高速离心机:转速不低于 8000 r/min
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