DLT1151-2012 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法(第1-22部分).pdf
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1、|ICs 27,100F24备案号:3730-202中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准D/T 15,1-2012代膂s D2够一I9陌火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则Aa Iy d c a m e t h o d o f s c a Ie a d c o r r o i o m p r o d u c 岱 h p o w e r p a t sPa r 1:Ce l i e r a r u l e20-08-23发布国家 能源 局发布202-2-0实施|目引言41 范围 52 规范性引用文3 术语和定义4 一殷规定5 垢和腐蚀产物分析程序6 试验结果的表述5 6 6
2、 7DL T115112012曰DLj T H51-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法分为 个部分:第1部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定第7部分:铜的测定分光光度法第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第】0部分:二氧化硅的测定第 11部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定第 I3部 分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第 15部分:水溶性垢待测试液的制备第 16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第】7部分:水溶性垢样中氯化物的测
3、定第 18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第【9部分:水溶性垢样中其他成分的测定第20部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151-2012的第l 部分。本部分根据CB/T】的要求进行编写,与s D2陇-19托相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:增加了垢和腐蚀产物分析的工作步骤及垢样分析结果的校核;增加了垢和腐蚀产物总体分析方法的指导;增加了部分术语及定义。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:酉安热工研究院有限公司。本都分主要起草人:田利、史
4、庆琳、王广珠、裁鑫、孙巍伟、彭章华。本部分自实施之日起代替s D2-19陌 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,】00761)。艹刚DL T5H,-202l 日本部分是根据国能科技 叻1“号文的安排进行侈订的。对垢和腐蚀产物的分析是火力发电厂化学监督的重要内容之-。由于垢和腐蚀产物大多是些咸分复杂的化合物或混合物,进行垢和腐蚀产物分析的任务和宗旨,就是要确定各化学成分在试样中所占的百分纽成,在热力系统上正确地采取防止结垢和腐蚀的措施,为进行必要的化学清洗提供可靠的数据。19年由原水利电力部颁发的s D22火
5、力发电厂垢和腐蚀产物分析方法迄今已近g O年,对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容且的不断提商j 对化学监督工作提出了新的要求,同时近些年也有一些新的分析方法应用到垢及腐蚀产物的分析中,因此急需对原 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法进行修订完善。刁DL T115 1-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1郜分:通则1 苑围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法所应遵循的一般要求和规定。本部分适用于热力系统内聚集的水垢、盐垢、水渣和腐蚀产物化学成分的测定.2 规苑性引用丈件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注 日期的引用文件,仅注 日期
6、的版本适用于本部分。凡是不注 日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。CB/T l 化学试剂 标准滴定溶液的制备CB/T62 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备CB/T6m 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备CB3100 国际单位制及其应用(o q v 1s O【000,I993)GB3101 有关量、单位和符号的-殷原则(e q v 1s 031,【993)GB/T“”1 测量方法与结果的准确度 正确度与精密度)第l 部分 总则和定义GB/T“792 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T甾82 分析试验
7、室用水规格和试验方法DL/T5 火力发电厂水汽分析方法DLH15 火力发电厂机组大修化学检查导则3 术语和定义下列定义和缩略语适用于本标准。3】水垢w a t e r o c a k自水溶液中直接析出并沉积在金属表面的物质。32盐垢s 臼】t 0Ca o锅炉蒸汽中含有的盐类在热力设备中析出形成的固体附着物。33水渣w a t o r o】u d g e在锅炉炉水中析出呈悬浮状态或者在锅炉炉水流动缓慢部位沉淀的固体物质沉积物。34生物沉积 i o】o 茔c a l d e I,灬细菌、生物体等在热力设备中形成的附着物。35腐蚀产物c o r r s i o p r o d u c t o金属与介
8、质发生化学反应或电化学反应的产物。DL/T11511-20123试样溶解 山o Mg o f o a l l Lp l 将固体试样用物理或化学方法分解,使待测定的成分(元素)溶解到溶液中。37多项分析试液 o】”。臼l。a l l l p l e o f 1j l 曲】。t 0p g试样溶解后得到的用于多种成分测定的溶掖。多项分析试液又称为待测试液。38人工合成试样盯加血(利用标准溶液或标准物质,已知各成分含量的试样。4-般规定41 试剂和材料411 标准中使用412 试剂纯度应4】3 本标准中对DVT502的规定。的规定应符合414 标准中CBj i T60【、CB/T2和 GB/T42 试
9、剂水的应符合GB/T试剂水指配甾汐要求的二43 方法的原理应简要叙述44 试样及制备应说明样晶的性,将采集到的样品经干燥、研磨或进注:5 垢和腐蚀产物分垢和腐蚀产物的各分析,各测定项目可平行测定。通过以下分析方法对样品进行分a)半定量分析:使用b)定量分析方法:根据本系列分析方成分进行定量分析;具体分析程序如图10)和图2所示。物相分析:根据元素分析结果,使用X射线荧光分析仪对垢样的物相进行分析。但对于非晶形物质(如无定形s l Op 使用此方法无法测定。对含油、灰的垢样应先灼烧,然后再溶样,否则溶样后上方漂浮一层悬浮物,影响分光光度分析。国家标准有关化学试剂规格分析要求,标准中未注明的应为分
10、、试剂纯度、空白试剂的洗涤仪器、如颜色注:DL T151-2012垢和腐蚀产物灼烧诚增且宀|宀f 百了铬葭 扌敌 硅钼 9饥 EDTA 呋 比 EDA H)t A EDTA嚣蚤辍搓 琶挂 虏皙弘 滴定法 掇 霪 滴定法 滴定法 滴定泫注:这里分析浅洋进行的足化学分析方法,如有条件可苴按使用原子吸牧和等莴子发射光谐法浏定试样中阳离子(具体见分析方法)。国 垢和腐蚀产物分析程序囡可溶性垢卜蚶 忡蝌 碱叫水分 m 饷山多项分析试液 灼烧诫鲎|丨:丨丨丨丨!丨丨i 溶 娣u 蝌 黯|m 咖L多项分析试液水 洛佳 垢其他 成 分采用本方法有关凵定方法进行浏定氯化 钩图2 可溶性垢分析程序圄 试验结果的表
11、述o 1 样品的信息试验结果应包括垢样的下列各项信息:机组名称、机组容量、垢样名称、采样部位、采样日期、采样数量、采样人、厂名等。62 样品的物理特性试验结果的表述中还应包括垢样的物理特性,如颜色、形态等。o 3 分析结果的校核一个完整的垢样全分析应包括表1中的内容,表1中各项分析结果换算成高价氧化物表示的百分含量%)的总和,再进行灼烧减(增)量(s%)校正之后应在(100%之内。水分珈毖觇潞鞠瑚丨咖潞蛔翱咖茁潞舾镪咖潞表1 垢样分析报告中应包含的告项组分测定项 目化学式单 位三氧化=钛Pe 2、%三氧化=铝A1203%氧化钙Cn 0%DLr T151.-2m 2表1(续测定项目化学式单 位氧
12、化镁Mg o%氧化钠N饨o%氧化钾【,o%氧化饲Cu o%氧化锌|z i o%二氧化硅s 鸱%磷酸矸I凡%琉葭辞s o a%氡Cl%灼烧增减旦(卟0)%ICs 27,100F24备案号:37a g 1 2o 2中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准D/T 5,2-202代替s D2伲一19拍火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:试样的采集与处理Am a Iy c a m e t h o d o f c a e a d c o r r o i o l L p r o d u c 灬i p o w e r p a 岱Pa r t 2:s a m p m g a d d 二 o m g
13、 1e t o d f o r c a l e a d c o r r o 二o p r o d u c t 2012-08-23发布国家能源 局 发 布202-2-0实施DL T115 2 2m 2彐日亻r目 鸱 彗Os ,.11 12次 13 132 规范性引用文仵3 试样的采集4 分析试样的制备5 试样的溶解(多项分 13 13 13备10DL丿T1 512-20 2曰DL/T1151-212火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法分为彡个部分:第l 部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定第7部分:
14、铜的测定分光光度法第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第l】部分:氧化锌的测定第 12部分:磷酸酐的测定第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法第 14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第 16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第 18部分;水溶性垢样中氧化钠的测定第 19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第 部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第 部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为Du T H51-2 的第2都分。本部分根据CB/T
15、l 1的要求进行编写,与s D2-19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:增加了垢和腐蚀产物采样的步骤;偏硼酸锂熔融法:增加了氢鼬溶样法。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本部分起草单位:西安热工研究院有限公司。本部分主要起草人:史庆琳、田利、李荣晖、沈 肖 湘、戴鑫、王广珠、孙巍伟、彭章华。本部分自实施之日起代替s D20219甾 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条 乓 蒉,l O0761)。艹刚D T11612-2012曰本部分是根据国能科技(20)16
16、3号文的安排进行修订的。对垢和腐蚀产物的分析是火力发电厂化学监督的重要内餐之一。由于垢和腐蚀产物大多是些成分复杂的化合物或混合物j 为倮证分析结果能如实地反映热力设备结垢或腐蚀的情况,必须采取有代表性的试样,并使之完全分解。由于垢和腐蚀产物通常都是非均匀性的固体物质,而且在热力系统内分布往往也很不均匀,要采集到有充分代表性的试样因难很多1所以采集试样时,必须认其、细致,并严格地避守有关规定,才能获得代表性的试样:试样的分解是垢种腐蚀产物分析操作的另-个重要环节,应针对不同的试样,选择分解试样的方法使试样完全分解。引DL/T11;12-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2郜分:试样的采集与
17、处理1 苑围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物采集和溶解的方法。本部分适用于热力系统内肜成的水垢、水渣、盐垢和腐蚀产物的采集和溶解。2 规苑性引用丈件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。DL/T1115火力发电厂机组大修化学检查导则g 试样的采集1 采样原则应按DL1115的规定采集。32 采集试样的数旦采集量宜大于4g。对于呈片状、块状等不均匀的试样,经破碎至规定粒度后逐级缩分的试样,取样量宜大于10g。33 采集试样的方法331 挤压采样、割管采样时,若试样不易刮取,可用
18、车床先将试样管的外壁车薄,然后再放在台钳上挤压变形,便附着在管壁上的试样脱落下来取得试样。332 刮取试样时,可用硬纸或其他类似的物品承接,随后即应装入专用的广口瓶中存放并黏贴标签。标签上应注明设备名称、设备编号、取样部位、取样日期、取样人姓名等事项。4 分析试样的制备41 分析试样直接破碎成粒径】l m 左右的试样后,用四分法进行缩分(若试样数量少于8g 可以不缩分)。42 取一部分缩分后的试样(不宜少于2g),放在玛瑙研钵中研磨到试样全部通过】犭u m 筛网(120目。43 制备好的分析试样,应装入黏贴有标签的称量瓶中备用。其佘没有研磨的试样,应放回原来的广口瓶中,妥善倮存,作为复校对使用
19、。5 试样的溶解(多项分析试液的制备)51 酸溶样法511 方法概要试样经盐酸、硝酸分解后,稀释至一定体积成为多项分析试液。本法对大多数碳酸盐垢、创狻盐垢,可以溶解完全。但对于难溶的氧化铁垢、铜垢、硅垢往往留有少量酸不溶物,可以用碱溶方法,将酸不溶物溶解,再与酸溶物合并,并稀释至一定体积,成为多项分析试液。512 酸溶样操作步骤a 称取分析试样02g(称准到00002g,置于100m L 20l l R烧杯中。DL T 1512-2012b)缓慢加入15m L浓盐酸,盖上表面1l l l 加热至试样完全溶解,若有不溶物,可再加浓硝酸钿山丿继续加热至红棕色的二氧化氮气体消失奋 冷却后加盐酸溶液(
20、1+1)1f l m L,加热至试样溶解。d)加试剂水l O】l m L。若溶液透明,说明试样已完全溶解,将溶液转入m Ol m L容量瓶中,用试剂水稀释至刻度。此溶液为多项分析试液。e 若经上述加硝酸处理后,仍有少量酸不溶物,可按本部分5I3方法测定酸不溶物含量,并按本部分514方法完成多项分析试样513 潦不溶物的测定方法a)将酸不溶物过滤,用热子),将滤液和洗涤液收集于50m 山容量瓶中,b)洗干净的酸:放入 0 邓0高温炉中灼烧至恒重。酸不溶物称重,如此反复操作直式中:!i 0试样514 用将酸不溶物的酸不溶物连同分解,把熔融液。5252(l)瓶中。洗干净操作将酸不溶物液为多项分析试氢
21、氧化方法概要试样经氢氧化析试液。522 氨氧化钠熔a)称取干燥的分析的银坩埚中,加1滴 2滴酒精润湿,手拿坩埚,钠的颗粒上面。b)再覆盖2g 氧氧化钠,加中,由室温缓慢升温至70750,在此温度下倮温 m i i于沸腾的水浴埚里。室温将银坩埚放入聚乙烯烧杯中,并置c)在水浴埚里加热 血血】m 血,充分地浸取熔块,待熔块浸散后,取出银坩埚,用装有热试剂水的洗瓶冲洗坩埚内、外壁及盖。d)在不断搅拌下,迅速加入 2t l m L浓 盐酸再继续在水浴里加热5m l l。此时熔块完全溶解,溶液透明,将此溶液冷却后,转入500m L容量瓶中,用试剂水稀释至刻朔吏.此为多项分析试液。f)若有少量不溶物时,可
22、将已溶解的透明清液倾入m t l m L容量瓶中,再加s m L 5m L浓盐酸和h 也浓硝酸,继续在沸水浴里加热溶解不溶物待所有不溶物完全溶解后,将此溶液合并于m Om L容量瓶中,用试剂水 先用盐酸将试剂水调整p H值不大于 稀释至刻度。此为多项分析试液。于50m L瓷舟中放入已恒重的坩埚中,在电炉空气中稍冷却后移入干燥器中热试剂水洗坩埚中,并于上述52或本部分水稀释至刻试剂水提取,用盐酸酸化、溶解,2m g),置于盛有按式(l)计算,即刍14DL T11512-20125g 碳酸钠熔融法53 方法抵要试样经碳酸钠熔融分解后,用试剂水浸取熔融物,加酸溶解制成多项分析试液。532 碳酸钠熔融
23、操作步骤a)称取干燥的试样02g(称准至00002g)置于装有15g 研细的无水碳酸钠的铂坩埚中。b)用铂丝混匀,再用 5g 碳酸钠将试样覆盖,加盖后,将铂坩埚置于30m L或 5m 山瓷坩埚中,放入高温炉中,由室温缓慢升温至%0,在此温度下熔融 2h 25h。c 取出坩埚,冷却至室温,将铂坩埚放入聚乙烯烧杯中,加m L 100m L煮沸的试剂水,置于沸水浴上加热血以浸取熔块。d)待熔块浸散后,用装有热试剂水的洗瓶冲洗坩埚内外壁及盖,在搅拌下,迅速加入10m L m L浓盐酸,在水浴里加热5m h 而o。e)此时,溶液应清澈、透明。冷却至室温后转入500m L容量瓶,用试剂水稀释至刻度。此溶液
24、为多项分析试液。若有少量不溶物,可按本部分522规定的加盐酸和硝酸的有夫操作进行处理,直到不溶物完全溶解,制成多项分析试液。54 偏硼酸锂熔融法541 方法概要试样经偏硼酸锂熔融分解后,用试剂水浸取熔融物,加酸溶解制成多项分析试液。本方法制成的待测试液除测定铁、铝、钙、铜等氧化物外,还可测定氧化钠、氧化钾。542 偏硼酸锂熔融操作步骤a 称取干燥的分析试样0.2g(称准至 0002g)于称量瓶中,加入约03g 偏硼酸锂,搅拌均匀。b 将混合物置于已铺有一层偏硼酸锂的铂坩埚中,并在混合物上盖一层偏硼酸锂,两次偏硼酸锂的加入量约为05g。c)盖好盖,将铂坩埚移入高温炉,逐渐升温至 叨020,保持1
25、5m i 20m i o。d)取出铂坩埚,趁熔融物还是液态时,摇动铂坩埚,使其分布于坩埚璧上,形成薄层,立即将坩埚底部浸入水中骤冷,熔融物爆裂,加数滴水,水将渗入到裂缝中。o 将坩埚盖和坩埚放入10m 山玻璃烧杯中,在铂坩埚内放一磁力搅拌器,再加入70左右的热盐酸(1+l 2乩。0 将烧杯放在能加热的磁力搅拌器上,在加热情况下搅拌10m i。g)待熔融物完全溶解后,将坩埚内的溶液倒入烧杯中,用水冲洗铂坩埚和盖,将溶液移入 Om L容量瓶中用水稀释至刻度,此为多项分析试液.55 氢氟馥一硫酸溶解法551 方法概要在酸溶样或熔融样中,一些成分在溶样时分解,而不能测定。因此,除了测定酸溶样外,尚须测
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