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食品分析
级生技8班 搜集整顿
一丶名词解释
1.食品：供应人类生活所需多种营养素和能量物质。
2.食品添加剂：为改善食品品质和色香味，以及为防腐和加工工艺需要而加入食品中化学成分或者天然物质。
3.有效酸度：食品被检测液中H+浓度；即溶液中H+浓度，所反应是已解离那部分酸浓度，常用PH值表达。
4.有害物质：自然界中某物质或具有该物质物料被按其本来用途正常使用时，若因该物质而导致人体正常生理机能、自然环境或生态平衡遭到破坏物质。
5.检样：由整批食品各个部位来取少许样品。
6.食品分析：研究和评估食品品质和卫生及变化一门学科。
7.原始样品：把品质相似检样合在一起称原始样品。
8.平均样品：原始样品通过制备称为可供分析用样品。
9.采样：在食品或食品原料中抽取一定量具有代表性样品供分析使用。
10.样品预处理：把通过制备后均一样品通过处理去掉不需要成分，保留需要成分过程。
11.提取（萃取）：运用混合物中各物质溶解度不一样，将混合物组分完全或部分分离过程。
12.总酸度：食品中所有酸性成分总量，包括未解离酸浓度和已解离酸浓度。
13.挥发酸：食品中易挥发有机酸。
14.真实酸度（发酵酸度）：指牛乳放置过程中在乳酸菌作用下乳酸发酵产生乳酸而升高那部分酸度。
15.脂肪酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需KOH毫克数。
16.碘价：指100g油脂中所吸取碘毫克数。
17.皂化价：1g油脂完全皂化时所需要KOH毫克数。
18.无效碳水化合物：人们消化系统或消化系统中微生物不能加以消化分解，被人体吸取碳水化合物。
19.糖类：可溶性游离总单糖和低聚糖。
20.总糖：具有还原性糖和在测定条件下能水解为还原性单糖蔗糖总量。
21.防腐剂：食品保留和贮藏过程中加入其中具有克制或杀灭微生物作用一类物质。
22.发色剂（护色剂）（呈色剂）：某些能使肉和肉制品展现良好色泽物质。
23.漂白剂：为使食品保持特有色泽，使其褪色或者不褐变某些化学物质，依托氧化还原反应破坏食品变色因子。
24.总灰分：食品有机物被灼烧或完全氧化后剩余无机残留物.
25.皂化法：通过加碱使油脂变成极性很大水溶性物质而除去，从而使油脂中那些要测定非极性物质就能较轻易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
26.蛋白质系数：一般常用蛋白质换算系数为6.25，即蛋白质含氮16%。
27.感觉疲劳现象：感官在同一刺激作用一段时间后，感官对刺激产生反应敏捷度下降，感觉变弱现象。
28.食品感官评估：在相对稳定环境下，以感官评估员感觉器官为基础，采用合适数理记录措施评判食物优劣一种试验措施。
29差异阈：感官所能接受到刺激最小变化量。
一、填空题 
（一）基础知识、程序 
1、系统误差一般可分为措施误差、试剂误差及仪器误差，在食品分析中消除该误差常用手段有：回收率试验、做空白试验和仪器校正。 
2、样品采样数量为：样品一式三份，分别供 检查  、   复检    、保留备查     。 
3、精密度一般用 偏差 来表达，而精确度一般用  误差     来表达。 
4、样品保留原则是  干燥   、   低温   、  避光     、密封。 
5、食品分析技术常采用分析措施有： 化学分析法 、 仪器分析法  、  感官分析法   。 
6、均匀固体样品如奶粉，同一批号产品，采样次数可按被检物总件数二分之一开平方决定，因此，200袋面粉采样 10  次。 
7、食品分析一般程序包括  采样、 制备  、 预处理 、成分分析 和 数据记录与处理 
8、食品分析与检查可以分为   物理检查、 化学检查、   仪器检查、 感官检查 。样品制备目是保证样品  均匀一致   ，使样品其中任何部分都能代表被测物料  成分。 
9、国标规定对各类食品检测项目都是从人  感官、理化、 卫生指标 三个方面进行。 
10、化学试剂等级AR、CP、LR分别代表 分析纯   、   化学纯   、   试验室级     。 
11、移液管使用环节可以归纳为   一吸二擦三定四转移       。
12、称取20.00g系指称量精密度为  0.1。 
13、根据四舍六入五成双原则，64.705、37.735保留四位有效数字应为  64.70    、   37.74  。 
14、按有效数字计算规则，3.40+5.728+1.00421，  0.03260×0.00814，0.0326×0.00814计算成果分别应保留 3 、   4 和  3  位有效数字。 
15、液体及半固体样品如植物油、酒类，取样量为   500ML 。  
（二）水分 
1、测定面包中水分含量时，规定准备仪器设备有：分析天平、  玻璃称量瓶 、 常温常压干燥箱     、  干燥器    。由于面包中水分含量>14%, 故一般采用  两步干燥法   进行测定，恒重规定两次测量成果之差  不不小于2mg   。 
2、取一洁净称量瓶在干燥箱中干燥至恒重后称得重量为3.1200g，精确称取全脂乳2.0008g放入称量瓶中，置于105℃干燥箱内干燥至恒重，称得质量为4.8250g，则全脂乳粉水分含量为   14.8%        
3、测定样品中水分含量：对于样品是易分解食品，一般用  减压干燥         措施；对于样品中具有较多易挥发成分，一般选用 水蒸气蒸馏法  ；对于样品中水分含量为痕量，一般选用  卡尔费休法    。 
4、共沸蒸馏法测定样品中水分时，常用有机溶剂有 苯   、  甲苯  、  二甲苯    。 
5、测定蔬菜中水分含量时，规定准备仪器设备有：分析天平、 常温常压干燥箱、  干燥器、    称量瓶    。由于蔬菜中水分含量>14%, 故一般采用   两步干燥法   进行测定，恒重规定两次测量成果之差  不不小于2mg        。   
6、糖果中水分测定应采用     减压干燥法  ，温度一般为  55-65℃   ，真空度为       40~53kPa。  
（三）灰分 
1、样品中灰分过程中,加速样品灰化措施有：加入去离子水；加入疏松剂碳酸铵 ；   加入几滴硝酸或双氧水；  加入助灰化剂硝酸镁、醋酸镁 。 
2、样品灰分测定前，瓷坩埚预处理措施为  用盐酸（1+4）溶液煮1-2h，洗净晾干后在外壁及盖上标识，置于马弗炉上恒重   。做标识应用   三氯化铁（5g/L）和等量蓝墨水混合液。马佛炉灰化温度一般为    550℃   ，灰化结束后，待马弗炉温度降到200℃ 时取出坩埚。 

（四）酸度 
1、测定食品酸度时，规定所用水必须为新煮沸后并冷却蒸馏水，目是除去其中二氧化碳。 
2、测定总挥发酸时候，因一部分酸是以结合态形式存在，一般我们加入 适量磷酸     使结合态挥发酸离析。 
3、食品中总酸度测定，一般以食品中具有代表性酸含量来表达。牛乳酸度以 乳酸表达 ，肉、水产品以  乳酸     表达，蔬菜类以   草酸  ，苹果类、柑橘类水果分别以 苹果酸  、  柠檬酸    表达。 
4、食品酸度一般用     总酸度（滴定酸度）、   挥发酸度    、  有效酸度  来表达 ，测定措施分别为     直接/酸碱滴定法     、         蒸馏法  、    电位法。  
（五）脂类 
1、测定食品中脂类时，常用提取剂中   乙醚   和  石油醚   只能直接提取游离脂肪。 
2、测定牛乳中脂肪含量时，常用措施有碱性乙醚提取法/罗紫—哥特法 和 巴布科克氏法  。 
3、测定含磷脂较多鱼、肉、蛋制品中脂肪含量常采用  氯仿-甲醇法   。测定一般食品中总脂肪含量常采用  酸水解法  。 
（六）蛋白质、氨基酸 
1、采用凯氏定氮法，添加CuSO4和K2SO4作用是   催化作用  、  作碱性反应指示剂、消化终点指示剂   和   提高溶液沸点，加速有机物分解   。 
2、凯氏定氮法测定蛋白质环节分为湿法消化，碱化蒸馏 ； 硼酸吸取  ；盐酸标定 。 
3、双指示剂甲醛滴定法测氨基酸总量，取等量两份样品，分别在两份样品中加入  中性红  和  百里酚酞   作指示剂，用氢氧化钠原则溶液滴定至终点分别呈  琥珀色  和  淡蓝   颜色。 
4、食品中氨基酸态氮含量测定措施有  电位滴定法    、  双指示剂甲醛滴定法   ，该措施作用原理是运用氨基酸 两性性质     ，甲醛作用是  固定氨基    。
（七）糖类 
1、测定样品中糖类时，常用澄清剂有中性醋酸铅，   乙酸锌和亚铁氰化钾    ，    硫酸铜和氢氧化钠   。 
2、某样品经水解后，其还原糖含量（以葡萄糖计）为20.0%，若换算为淀粉，则其含量为    18.0%          若换算为蔗糖，则其含量为    19.0%    
3、常用糖类提取剂有  水     和  乙醇    。 
4、还原糖一般用氧化剂   费林试剂         为原则溶液进行测定。指示剂是  次甲基蓝     。 
5、提取样品中糖类时，常用提取剂有     水        、     乙醇   ；一般食品中还原糖测定措施有 直接滴定法   和   高锰酸钾法  ，分别选择  乙酸锌和亚铁氰化钾   、硫酸铜和氢氧化钠   做澄清剂，果蔬中还原糖提取时澄清剂应选择  直接滴定法  。 
6、直接滴定法测定还原糖含量时候，滴定必须在沸腾条件下进行，原因  
本反应以次甲基蓝氧化态蓝色变为无色还原态，来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆，还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成蓝色氧化型，此外氧化亚铜极其不稳定，易被空气中氧气氧化，保持沸腾，使上升蒸汽防止氧气进入，防止次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。7、费林试剂由甲、乙溶液构成，甲为  硫酸铜和次甲基，乙为 氢氧化钠、碱性酒石酸铜、亚铁氰化钾  

（八）维生素 
1、测定脂溶性维生素分析措施有 高效液相色谱法 和 比色法   。 
2、测定蔬菜中VC含量时，加入草酸溶液作用是 防止VC被氧化     。 
3、固液层析法分离样品，重要是运用固体吸附剂表面对不一样组分吸附力大小不一样进行分离。 
4、液液层析法分离样品，重要是运用样品组分在两种互不相溶液体间分派比不一样。 

（九）矿物质 
1、测定食品中汞含量时，一般不能用  干法灰化    进行预处理。 
2、测定食品中微量元素分离浓缩措施是金属螯合物溶剂萃取法 和 离子互换色谱法   。 
3、测定食品中微量元素时，一般要加入哪种类型试剂：  还原剂   ；  掩蔽剂  ；  鏊合剂   来排除干扰。 
4、分光光度法测样品中铁含量时，加入  盐酸羟胺  试剂可防止三价铁转变为二价铁。 
5、测定微量元素时，消除其他元素干扰措施是 金属螯合物溶剂萃取法 和 离子互换色谱法   。

十）感官 
1、感官检查分为  分析    型感官检查和    嗜好   型感官检查。 
2、从生理角度看，人基本味觉包括   酸      ，    甜      ，    苦      ，咸味四种，其中人对  苦  味最敏感。 
3、在所有基本味中，人对  酸  味感觉最迅速，对  苦  味感觉最慢。
 4、人感觉可以分为 视觉  、 听觉 、  嗅觉 、  味觉  和 触觉  。 5、最轻易产生感觉疲劳是  嗅觉    。 
6、“入芝兰之室，久而不闻其香”由感觉  疲劳现象（适应现象）     产生。 

二丶简答题
（1） 常用澄清剂有哪些？★
①中性醋酸铅：脱色能力差，不合用于深色糖等。
②碱性醋酸铅：带走还原糖等负作用
③乙酸锌和亚铁氰化钾溶液：合用于浅色富含蛋白质提取液。
④硫酸铜溶液
⑤氢氧化铝
⑥活性炭
⑦三甲氯硅烷
（二） 比较干法灰化和湿法氧化★
1. 干法灰化：在马福炉中高温灼烧样品。
合用范围：除As Hg Pb Sb外金属元素测定。
长处：有机物彻底被破坏，操作简朴，使用试剂少，无需专人看守。
缺陷：时间长，挥发性物质损失较大。
2湿法氧化：强氧化剂浓硫酸 浓硝酸 等分解样品
合用范围：用于某些极易挥发散失物质，除Hg外 大部分金属可用
长处：时间短，挥发性物质损失小，加热温度比干法灰化低。
缺陷：试剂用量大 需要人看守。
（三） 干燥法测定水分产生误差原因
①烘干过程中，样品内出现物理栅，阻碍水分从食品内部扩散到表层。
②样品发生化学反应
③热不稳定物质发生挥发
④样品中有易氧化基团
⑤样品中有易挥发物质
（四） 凯氏定氮法原理★
蛋白质是含氮有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸取后再以硫酸或盐酸原则溶液滴定，根据酸消耗量乘以换算系数，并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量。
①有机物中胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
反应式为：2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂）
②在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，搜集于H3BO3 溶液中
反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
③用已知浓度H2SO4（或HCI）原则溶液滴定，根据HCI消耗量计算出氮含量，然后乘以对应换算因子，既得蛋白质含量
反应式为：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
（五） 干扰离子消除措施
①控制酸度 ：控制溶液PH值
②使用掩蔽剂：如KCN可掩蔽Zn2+ Cu2+
③变化干扰离子化合价
（六） 选择有机物破坏发原则
①措施简便，使用试剂越少越好
②措施耗时短，有机物破坏越彻底越好
③被测元素不因破坏有机物而被破坏，不影响后续测定环节。
（七） 选择澄清剂原则规定
①能完全清除干扰物（蛋白 单宁 有机酸）
②不吸附糖类，不变化糖物理性质
③过剩澄清剂不干扰后续分析操作，易除去
（八） 食品分析作用
①鉴定食品成分
②评价食品营养价值
③发现食品污染
④防止食品污染
⑤提高食品卫生质量
⑥开发新食品资源
（九） 采样意义
①检查试样感官性质上有无变化
②检查食品一般成分有无缺陷
③检查加入添加剂等外来物与否符合国际IOS 添加剂等与否符合国标
④检查食品中成分有无掺假现象
⑤检查食品在生产 运送和贮藏过程中有无重金属，有害物质污染及有无变质 腐败现象

（十） 使用澄清剂需注意问题
①应根据样液种类，干扰成分种类及含量进行选择，同步还应考虑所采用分析措施
②澄清剂用量与否得当
③用醋酸铅做澄清剂时要除铅
（十一） 凯氏定氮法中各试剂作用
①浓硫酸：脱水性，有机物脱水后被碳化；氧化性将有机物彻底氧化，间接加热。
②硫酸铜：消化阶段为催化剂；蒸馏阶段为指示剂
③硫酸钾：消化时提高溶液沸点
④40%NaOH solution :蒸馏过程中使氨基蒸馏出来
（十二） 砷测定重要措施和原理
1. 银盐法
原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸取后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与原则系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。
2. 砷斑法（古蔡氏法）
原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色色斑比较定量

（十三） 难挥发样品可以采用什么措施施加速灰化
①变化操作措施
②加HNO3 （1:1）或30%H2O2
③加惰性物质MgO CaCO3
(十四） 食品中有害物质种类及测定措施★
1. 有害物质种类：
①生物有害物质如黄曲霉
②化学有害物质如食品中有机氯农药残留
③重金属污染如Hg As Pb
④食品添加剂滥用和过量添加
2. 测定措施
气相色谱法 高效液相色谱法 色谱-质谱联用技术 酶联免疫反应吸附测定法
（十五） 食品分析一般程序
①采样：四分法取样原样→混合→平均样 （样品应一式三份：供检查 复验 备查）
②样品制备：粉碎法 匀浆法 溶解法 研磨法
③样品预处理：有机物破坏法（干法灰化 湿法氧化） 蒸馏法 溶剂提取法 碳化 皂化 色层分离法
④样品保留：冷冻干燥保留
⑤样品分析（薄层层析 气相色谱 纸层析 高效液相色谱）
（十六） 双硫腙性质
①溶解特性：可溶于CHCl3 及CCl4 不溶于水
②易氧化
（十七）水分测定意义
①脱水果树非酶褐变随水分含量增长而增长
②某些食品中水分减少到一定程度将引起水分和其他组分平衡关系破坏
③食品变质 腐败等因微生物生长与水分含量也有关系
（十八） 样品灰分测定中 怎样确定灰化温度及时间
①灰化温度因样品不一样而有差异 大体是果蔬制品 肉制品 糖制品类不不小于525℃ 鱼类 酒类不不小于550℃
②灰化时间：一般灰化到无色，时间越长，损失越大，一般2-5h
（十九） 食品分析内容
①食品营养成分分析
②食品中污染物质分析
③食品辅助材料及食品添加剂分析
④食品感官鉴定
（二十）简述样品采集、制备、保留总原则？并简述什么叫四分法采样？
样品采集原则：所采集样品要可以代表所要检测食品性质。
样品制备原则：制备样品各个部分性质要保持一致。
样品保留原则：干燥、低温、密封、避光
四分法采样：将原始样品充足混合均匀后，堆积在一张洁净平整纸上，用洁净玻棒充足搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm；划“+”字等分为四份，取对角2份其他弃去，将剩余2份按上法再行混合，四分取其二，反复操作至剩余量为所需样品量为止。
（二十一）1、为何将灼烧后残留物称为粗灰分？与无机盐含量有什么区别？样品在灰化之前为何要进行炭化？
由于食品中灰分无机成分与食品中本来无机成分并不完全相似。因此我们把经高温灼烧后残留物称为粗灰分。
区别： A、灰化时，某些易挥发无机元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸形式挥发散失，使这些成分减少B、 灰化时，某些金属氧化物会吸取有机物分解产生二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增长。
炭化原因： A、 炭化可防止在灼烧时，因温度高而试样中水分急剧蒸发使试样飞扬。 B、 可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。 C、 不经炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。
（二十二）1、测定脂肪时常用提取剂有哪些？各自特点怎样？测定一般食品（结合态脂肪少）脂肪含量用什么措施？测定乳及乳制品中脂肪含量用什么措施？对于含磷脂较多鱼、贝、肉、蛋等，测定其脂肪含量用什么措施？
答：（1）常用提取剂有：无水乙醚、石油醚、氯仿－甲醇。 ①乙醚 长处：溶解脂肪能力强，廉价，沸点低（34.6℃） 缺陷：易燃，易爆（空气中最大容许浓度为400ppm） ，易饱和约2%水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪 ②石油醚 长处：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，容许样品有少许水分 缺陷：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点高为35-38℃，只能提取游离脂肪 ③氯仿－甲醇特点：可提取结合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。（3分） （3）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。 乳及乳制品可用罗紫-哥特里法（碱性乙醚法）和巴布科克法。 测定含磷脂结合态脂类脂肪含量用氯仿－甲醇提取法。（3分）
（二十三）简述用索氏提取法测定脂类含量，当抽提完毕后，怎样回收提取剂，提取剂特点？
答：回收提取剂： 取出滤纸包，按本来装置继续提取，当抽提器内液面与虹吸管尚有一定差距时取下抽提器，用空试剂瓶在抽提器下端接住，稍倾斜抽提器，使乙醚发生虹吸现象，从下端流出。 提取剂特点： 乙醚：乙醚 长处：溶解脂肪能力强，廉价，沸点低（34.6℃） 缺陷：易燃，易爆（空气中最大容许浓度为400ppm） ，易饱和约2%水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪 对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。
（二十四）4、凯氏定氮过程中，怎样防止氨损失？（至少6点） 
答：①装置搭建好了之后要先进行检漏，运用虹吸原理。 
②在蒸汽发生瓶中要加甲基橙指示剂数滴及硫酸数ml以使其一直保持酸性，以防水中氨蒸出。 ③加入NaOH一定要过量，否则氨气蒸出不完全。 ④加样小漏斗要水封， 
⑤夹紧废液蝴蝶夹后再通蒸汽， 
⑥在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象，防止漏气 ⑦冷凝管下端先插入硼酸吸取液液面如下才能通蒸汽蒸馏 ⑧硼酸吸取液温度不应超过40℃，防止氨气逸出 
⑨蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面，再蒸1分钟，将附着在尖端吸取液完全洗入吸取瓶内，再将吸取瓶移开。
（二十五）简述常用几种感官检查措施？
答：1、差异检查 两点检查法；三点检查法
2、 类别检查 分类检查法；排序检查法；评估检查法
3、 3、 分析或描述性检查 简朴描述检查法；定量描述检查法