BET法测多孔材料比表面.pptx

实验实验15 15 BET BET法法测材料测材料比表面比表面1一、实验目的一、实验目的掌握BET法测定多孔材料（包括纳米粉体）比表面和孔径分布的方法。二二、实验实验内容内容本实验包括固体物质的制备和比表面的测定两个方面的内容2三、实验原理三、实验原理 比表面积是指单位质量固体物质具有的表面积值，包括外表面积和内表面积；孔径分布是多孔材料的孔体积相对于孔径大小的分布；孔体积是单位质量固体物质中一定孔径分布范围内的孔体积值。等温吸脱附线是研究多孔材料表面和孔的基本数据。即对于给定的吸附剂和吸附质，表现为在一定的温度下，吸附量（脱附量）与一系列相对压力之间的关系。一般来说，获得等温吸脱附线后，方能根据BET公式计算出比表面积和孔径分布等。图15-1 型等温吸附曲线静态氮气吸附法静态氮气吸附法最经典、最常用的测定等温吸脱附线的方法是静态氮气吸附法，该法具有优异的可靠度和准确度，采用氮气为吸附质，因氮气是化学惰性物质，在液氮温度下不易发生化学吸附，能够准确地给出吸附剂物理表面的信息。4先将已知质量的吸附剂置于样品管中，对其进行抽空脱气处理并可根据样品的性质适当加热以提高处理效率，目的是可定量转移气体的托普勒泵相吸附剂导入一定数量的吸附气体（氮气）吸附达到平衡时，用精密力传感器测得压力值。因样品管体积等参数已知，根据压力值可算出未吸附氮气量。用已知的导入氮气重量扣除此值，便可求得此相对压力下的吸附量。继续用托普勒泵定量导入或移走氮气，测出一系列平衡压力下的吸附量，便可获得等温吸脱附线。5静态氮气吸附法静态氮气吸附法的测定方法的测定方法6目前常采用D-R方程来推算微孔材料的比表面积D-R方程方程7因此，在一定相对压力范围内，以lgW对(lgp0/p)2作图可得到一条直线，通过截距值可计算出微孔总体积W0。8DHK方程1983年，霍尔特(Horvath)和川添(Kawazoe)二人提出了DHK方程9四、仪器和药品仪器和药品10比表面和孔径分析仪1套，电子天平1台，LNF粉体若干五、实验步骤五、实验步骤（1）用精度为万分之一的电子天平准确称取0.2g左右的干燥LNF粉末，转 移至吸附仪样品管中，用少量真空油脂均匀涂抹玻璃磨口，套上考克并旋紧阀门，接入吸附仪的预处理脱气口。（2）设置预处理温度为300，缓慢打开考克阀门。样样品品处处理理的的目目的的：使样品表面清洁。（3）约处理2h后，转移至吸附仪测试口上进行氮气等温吸附线的测定。（4）测试完毕后，取下样品管，回收样品并清洁样品管。11六、实验注意事项六、实验注意事项（1）在对样品进行测试之前要对样品进行抽真空和加热处理。（2）严禁将样品管在低温和加热状态之间随意转移，否则可能导致样品管破裂。通常需待管温和室温无太大差别后，再进行操作。12七、实验记录和数据处理七、实验记录和数据处理用Milestone-200软件处理LNF粉体的数据，其中比表面积和微孔体积的计算选用Dubinin法，孔径分布用Horv./Kaw法。记录各样品的比表面积、平均孔径和孔径体积数据，并打印孔径分布图。样品样品产量产量/g比表面积比表面积/(m2/g)微孔体积微孔体积/(cm2/g)平均孔径平均孔径/nmLNF13八、思考题八、思考题 进行等温吸附线测试前，为何要对样品进行抽真空和加热处理？14