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80%氟虫腈水分散粒剂企业标准
编制说明

Q/320481 LJN 055-

编制人: 周俊、 史红心

江苏江南农化有限公司
二00六年三月
80%氟虫腈水分散粒剂企业标准编制说明
1、 标准编制的目的和意义
80%氟虫腈水分散颗粒剂系氟虫腈原药加适量助剂、 填料加工而成, 该品种大鼠急性经口LD50>10000mg/kg、 经皮LD50>10000mg/kg, 对兔皮肤和眼睛无刺激及其它不良反应。系低毒高效农药。
氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂, 杀虫广谱, 对害虫以胃毒作用为主, 兼有触杀和一定的内吸作用, 其杀虫机制在于阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢, 因此对蚜虫、 叶蝉、 飞虱、 鳞翅幼虫、 蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性, 对作物无药害。该药剂可施于土壤, 也可叶面喷雾。施于土壤能有效地防治玉米根叶甲、 金针虫和地老虎。叶面喷洒时, 对小菜蛾、 菜粉蝶、 稻蓟马等均有高水平防效, 且持效期长。
为了确保产品质量, 用户用药安全, 保证适用性, 特起草该产品的企业标准。
2 标准编制的依据
为了确保本标准实施的可行性、 可靠性。我公司查阅了大量的国内外有关资料, 参考了氟虫腈原药企业标准, 提出该标准, 其中部分指标采用了GB/T601、 GB/T1601、 GB/T1604、 GB/T1605、 GB3796、 GB/T5451、 GB/T6682、 GB/T14825、 GB/T16150等标准。本标准在编写格式上严格按照GB/T1.1— 《标准化工作导则 第一部分: 标准的结构和编写规则》和HG/T2467.13— 《农药水分散粒剂产品标准编写规范》的格式进行编写。
3 技术指标的确定及其依据
3.1 外观:
应是疏松颗粒。
3.2 有效成份含量的确定
80%氟虫腈水分散粒剂的有效成份含量及配比是根据其原药的性质和实际应用技术并经过田间配方筛选, 结合国内、 外客户提出的要求, 参照国际上现行标准, 以及本厂制剂加工能力, 确定氟虫腈水分散粒剂有效成份为80%。
3.2 水分的确定
产品水分含量的高低直接影响产品的稳定性, 根据产品特点确定水分含量不大于3%。
3.3 pH值范围的确定
该品种的有效成份氟虫腈原药在微碱条件( pH 7.0~10.0) 下稳定, 为了保证产品质量, 确定本品pH5.0～9.0的控制范围。
3.4 悬浮率指标的确定
悬浮率是衡量该产品质量的重要指标, 由于其有效成份氟虫腈具有高效活性, 使用不当易造成药害, 因此对制剂加工要求很高, 要求具有较高的悬浮率, 实际应用时能十分均匀地分散于目标靶面, 充分发挥药效避免药害, 确定氟虫腈悬浮率为80%以上。
3.5 其它技术指标的确定
控制润湿时间、 湿筛试验、 粒径范围、 分散性、 持久起泡性等指标可提高制剂的分散悬浮率, 在严格控制悬浮率的前提下, 参照一般水分散粒剂农药的标准, 确定其润湿时间为≤60s。湿筛试验( 经过75μm筛) ≥95%, 粒径范围(经过2.0mm, 留在0.1mm标准筛的试样品与所称样量的比) ≥85.0%, 分散性≥80.0%, 持及起泡性量( 1min后) ≤25mL, 热贮稳定性试验系保证农药在二年保质期内的有效性。经该产品实验测定均为合格。
4 试验方法的确定及其依据
4.1 有效成份含量的测定
采用高效液相色谱仪ODS柱反相色谱法可调波长紫外检测器, 外标法峰高定量测定80%氟虫腈水分散颗粒剂中有效成分含量。
4.2 水份的测定
按GB/T1600- 的”共沸蒸馏法”进行。
4.3 pH范围的测定
按GB/T1601农药pH值测定方法进行。
4.4 润湿时间的测定
按GB/T 5451- 进行。
4.5 湿筛试验
按GB/T 16150-1995中的”湿筛法”进行。
4.6 悬浮率的测定
按GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法进行。
4.7 粒径范围
经过2.0mm, 留在0.1mm标准筛的试样品与所称样量的比。
4.8 分散性的测定
将一定量的水分散粒剂加入规定体积的水中, 搅拌混合, 制成悬浮剂, 静止一段时间后, 去除顶部的悬浮液, 将底部1/10悬浮液和沉淀烘干, 用重量法进行测定。
4.9 持久起泡性量
规定量的试样与标准硬水混合, 静止后记录泡沫体积。
4.10 热贮稳定性试验的测定
经过加压热贮、 使产品老化, 检测产品含量及悬浮率等指标, 判定其合格与否。
5、 检测方法的精密度试验
采用高效液相色谱仪ODS柱反相色谱法可调波长紫外检测器, 外标法测定80%氟虫腈水分散颗粒剂中有效成分含量。以确定在相同操作条件下检测结果的平行性、 检测方法的精密度。
按企业标准中方法和条件同一样品连续六次平行测定, 结果如下:
平均次数
氟虫腈含量( %)
1
81.3
2
81.0
3
81.4
4
80.8
5
80.9
6
80.9
平均值
81.0
标准偏差
0.16
变异系数( %)
0.20
6、 检测方法的回收试验
配制四个已知含量的样品, 按企业标准中的方法和条件进行检测, 以确定检测方法的准确度, 可靠性。
测定结果及回收率如下:
样号
配制值( %)
实测值( %)
回收率( %)
1
81.0
80.5
99.4
2
60.1
59.7
99.3
3
40.3
40.1
99.5
4
20.1
20.1
100.0
7、 加速贮存试验数据
按企业标准中的方法和条件, 经过加压热贮试验, 使产品迅速老化, 预测常温贮存产品性能的变化。将若干批号的氟虫腈试样分别在加压热贮前后作含量、 悬浮率等测定, 以确定产品在常温进的稳定性。
批
号
氟虫腈含量( %)
悬浮率( %)
贮前
贮后
分解率( %)
贮前
贮后
1102
80.8
80.2
0.74
88
83
1107
81.0
80.3
0.86
90
84
1110
80.9
80.4
0.62
91
84
1114
81.2
80.5
0.76
90
85
1119
81.0
80.5
0.62
89
84
1126
81.0
80.4
0.74
90
85
8、 连续批次产品实测数据
取连续批号的产品分别测定其含量、 悬浮率、 细度、 粒度、 水分、 崩解时间、 pH等产品指标, 以确定产品质量的稳定性。
批
号
氟虫腈含量( %)
水分( %)
pH值
润湿时间s
湿筛试验( 经过75μm筛)
悬浮率( %)
粒径范围
分散性( %)
持久起泡性
热贮稳
定性
1102
80.8
2.2
6.8
100
98
86
85
90
20
合格
1107
81.0
1.9
7.3
80
95
85
90
91
18

1110
80.9
1.8
7.5
90
96
83
88
93
10

1114
81.2
1.9
8.1
90
97
81
86
89
15

1102
81.0
2.0
7.2
80
98
85
88
92
20
合格