超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析糖皮质类激素残留量检测方法.docx

超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析糖皮质类激素残留量
检测方法
李建中

三重串联四极杆质谱是复杂基质中痕量组分定量分析的重要手段，通过多重反应监控模式（MRM）能够提供高选择性和高灵敏度的检测。建立高效快速液相色谱已得到广泛的应用，和QQQ联用能够提供高通量和高灵敏度的分离分析。本文运用UHPLC-QQQ对8种糖皮质类激素进行定量分析，所建立的方法能在8.0分钟内对8种糖皮质类激素完成快速、高灵敏度的检测分析。本方法完全满足了国内外对糖皮质类激素药物日益严格的残留限量监测要求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂
美国安捷伦公司6410 QQQ质谱仪；美国安捷伦公司1260 UHPLC。

1.2 液相和质谱条件
液相色谱柱为安捷伦Zobax SB-C18（3.0 x 100mm, 1.8 um）；流动相A为水（含0.1%甲酸），B为乙腈，梯度（B%/min）：31/0，34/6.0，95/6.01，95/8.0；柱温40oC；进样量20µL，流速为0.4 mL/min。
QQQ质谱参数（ESI+模式）：干燥气温度（Gas Temp）350 oC，干燥气流量（Gas Flow）10mL/min，雾化器压力（Nebulizer）40psi，毛细管电压（Capillary）4000V， MRM参数见表1，安捷伦MassHunter软件用于定性（Qualitative）和定量（Quantitative）分析。

2 结果与讨论
图1为玉米赤霉醇类的TIC和MRM谱图。本文对MS和LC条件进行优化，所建立的1200LC-QQQ能够对玉米赤霉醇类进行高灵敏度和高通量的定量分析。

表1. 玉米赤霉醇类MRM条件
Compound Name
Precursor ion
Product ion
Dwell
Fragmentor
CE
fludrocortisone acetate
423.1
325
20
170
20
423.1
239
20
170
20
beclomethasone
409.1
390.8
20
100
5
409.1
146.9
20
100
11
D4-dexamethasone
397
359.2
20
100
5
betamethasone
393
373
20
140
3
393
355
20
140
5
methylprednisolone
375.1
357.2
20
140
5
375.1
161.1
20
140
20
D3-hydrocortisone
366.2
121.1
20
140
40
hydrocortisone
363.1
327.3
20
140
8
363.1
121.1
20
140
30
prednisolone
361.1
343
20
130
3
361.1
147.2
20
130
25
cortisone
361.1
163
20
140
30
361.1
121
20
140
30
prednisone
359
341.3
20
140
3
prednisone
359
147
20
140
35

图1. 10ng/mL糖皮质类的TIC和MRM谱图

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