Analyst software中文教程--4-1Manual Source Optimization by Flow Inje.docx
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IV. Manual Source Optimization by Flow Injection Tutorial (TIS Sources)教程 首先将HPLC系统设置好,然后不接柱子将自动进样器和HPLC与MS连好. 点击Manual Tuning打开一个空白模板,然后在文件菜单打开由自动调节程序建立的acquisition method 推荐溶剂流速为100 to 500 mL/min. 源温325 to 450 °C 将gas2设置一个起始点,对API 2000调到35-80. 按照LC-MS HPLC method启动HPLC泵,设置溶剂梯度范围在10-20%. 调节turbo gas使 curtain plate上有些轻微湿,优化信噪比.此步骤可由指导老师帮助. 确认喷雾距curtain plate opening至少2-3mm,系统加热至少20钟. 设置自动进样器loop或手动注射500 pg(总量,API 3000为100 pg ) 设置手动调节周期为40分钟, Start data acquisition. 进3针确认重复性并平衡系统. 在每一次注射之间,改变离子源参数优化设置. 除 CAD gas和离子喷雾电压之外, 源参数主要取决于HPLC溶剂和流速. CAD gas取决于化合物结实程度,通常采用auto tune来优化设定. IS电压在auto tune时选定,有时取决于化合物. 首先,由单元1调节nebuliser gas增加流量直到信噪比最高(API 2000约5 psi.). 接着, 由单元1调节curtain gas增加流量直到灵敏度最高再下降~3-5% (5 psi. for the API 2000).如果重复性比灵敏度更关键,则高curtain gas较好. 最后在默认值上下100V范围内调节IS voltage直到获得最好的信噪比. 许多源参数互相影响,需要反复细调, 使信噪比得以改善. 注意如果喷雾针温度过高, 喷雾可能太快导致基线不稳.调节旋钮使喷雾针处于turbo gas射流之外.其他源降低温度也可避免出现上述问题.与指导教师一起检查源的位置并调整之. 所有最佳参数确定后存储到acquisition method.展开阅读全文
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