GBZ_T 160.72-2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族胺类化合物.pdf
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1、?前 言为贯彻执行 工业企业设计卫生标准(G B Z1)和 工作场所有害因素职业接触限值(G B Z2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中芳香族胺类化合物 包括苯胺(A n i l i n e)、N-甲基苯胺(N-m e t h y l a n i l i n e)、N,N-二甲基苯胺(N,N-D i m e t h-y l a n i l i n e)、对硝基苯胺(p-N i t r o a n i l i n e)、三氯苯胺(T r i c h l o r o a n i l i n e)、苄基氰(B e n z y l c y a
2、 n i d e)等 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。本标准从2 0 0 4年1 2月1日起实施。同时代替WS/T1 4 21 9 9 9、G B/T1 7 0 8 81 9 9 7、G B/T1 7 0 8 91 9 9 7、G B1 6 2 4 21 9 9 6、G B/T 1 7 0 7 21 9 9 7、G B/T1 7 0 7 11 9 9 7、WS/T 1 7 01 9 9 9、WS/T1 4 81 9 9 9、WS/T1 5 91 9 9 9、G B/T
3、1 6 1 0 01 9 9 5。本标准首次发布于1 9 9 5年,本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位:深圳市宝安区疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、湖北省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心。本标准主要起草人:吴礼康、徐以盛、董玉香、陈利平、叶能权、黄淑莲、梁禄、张国祥、李志华和刘黛莉等。G B Z/T1 6 0.7 22 0 0 4工作场所空气有毒物质测定芳香族胺类化合物1 范围本标准规定了监测工作场所空气中芳香族胺类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中芳香族
4、胺类化合物浓度的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。G B Z1 5 9 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺和苄基氰的溶剂解吸气相色谱法3.1 原理空气中的苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺用硅胶管采集,苄基氰用活性炭管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定
5、量。3.2 仪器3.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装2 0 0 m g/1 0 0 m g硅胶(用于苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺)。3.2.2 活性炭管,溶剂解吸型,内装1 0 0 m g/5 0 m g活性炭(用于苄基氰)3.2.3 空气采样器,流量05 0 0 m l/m i n。3.2.4 溶剂解吸瓶,5 m l。3.2.5 微量注射器,1 0l。3.2.6 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色谱柱:2 m4 mm,F F A P:C h r o m o s o r bWAW DMC S=1 01 0 0;柱温:1 7 0;汽化室温度:2 3 0;检测室温度:2 6
6、 0;载气(氮气)流量:4 0 m l/m i n。3.3 试剂3.3.1 解吸液:无水乙醇(用于苯胺、N-甲基苯胺或N,N-二甲基苯胺);丙酮-二硫化碳(1+3,用于苄基氰);色谱鉴定无杂质干扰峰。3.3.2 F F A P,色谱固定液。3.3.3 C h r o m o s o r bWAW DMC S,色谱担体,6 08 0目。3.3.4 标准溶液:于1 0 m l容量瓶中,加约5 m l解吸液,准确称量后,加入1滴新蒸馏的苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺或苄基氰(色谱纯),再准确称量,加解吸液至刻度;由2次称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,再用解吸液稀释成5 0
7、 0.0g/m l苯胺、N-甲基苯胺或N,N-二甲基苯胺标准溶液,或2 0 0.0g/m l苄基氰标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。1G B Z/T1 6 0.7 22 0 0 43.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照G B Z1 5 9执行。3.4.1 短时间采样:在采样点,打开硅胶管或活性炭管两端,以2 0 0 m l/m i n流量采集1 5 m i n空气样品。3.4.2 长时间采样:在采样点,打开硅胶管或活性炭管两端,以5 0 m l/m i n流量采集14 h(硅胶管)或28 h(活性炭管)空气样品。3.4.3 个体采样:打开硅胶管或活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,
8、进气口尽量接近呼吸带,以5 0 m l/m i n流量采集14 h(硅胶管)或28 h(活性炭管)空气样品。3.4.4 样品空白:将硅胶管或活性炭管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,封闭硅胶管或活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7 d。3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:将采过样的前后段硅胶或活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0 m l解吸液,封闭后,解吸3 0 m i n。摇匀,解吸液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。3.5.2 标准曲线的绘制:用解吸液分别稀释标准溶液成0、1
9、 0、5 0、1 0 0、2 0 0和5 0 0g/m l苯胺、N-甲基苯胺或N,N-二甲基苯胺标准系列,0、5 0、1 0 0和2 0 0g/m l苄基氰标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0l,分别测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度(g/m l)绘制标准曲线。3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得待测物的浓度(g/m l)。3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:V o=V2 9 32 7 3+tP1 0 1.3(1)式中
10、:V o 标准采样体积,L;V 采样体积,L;t 采样点的温度,;P 采样点的大气压,k P a。3.6.2 按式(2)计算空气中苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺或苄基氰的浓度:C=(c1+c2)vV o(2)式中:C 空气中待测物的浓度,m g/m3;c1,c2 测得前后段硅胶或活性炭解吸液中待测物的浓度(减去样品空白),g/m l;v 解吸液的体积,m l;V o 标准采样体积,L;3.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z1 5 9规定计算。3.7 说明3.7.1 本法的检出限:苯胺为1.0g/m l,N-甲基苯胺为0.1 2g/m l,N,N-二甲基苯胺为0.8g/m l,苄基
11、氰为0.4 4g/m l;最低检出浓度:苯胺为0.3 m g/m3,N-甲基苯胺为0.0 4 m g/m3,N,N-二甲基苯胺为0.0 3 m g/m3,苄基氰为1.3 m g/m3(以采集3 L空气样品计)。测定范围:苯胺为1.05 0 0g/m l、N-甲基苯胺为0.1 25 0 0g/m l,N,N-二甲基苯胺为0.85 0 0g/m l,苄基氰为0.4 42 0 0g/m l。相对标准偏差均9 5%。每批硅胶管或活性炭管应测定解吸效率。3.7.3 本法只适用于蒸气态的芳香族胺的测定;若空气中存在气溶胶态的芳香族胺时,应增加玻璃纤维滤纸采样,用解吸液洗脱后,同本法测定。3.7.4 样品测
12、定方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。3.7.5 本法可使用相应的毛细管色谱柱。4 苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱法4.1 原理空气中的苯胺和对硝基苯胺用硅胶管采集,甲醇解吸后进样,经色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。4.2 仪器4.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装2 0 0 m g/1 0 0 m g硅胶。4.2.2 空气采样器,流量05 0 0 m l/m i
13、n。4.2.3 溶剂解吸瓶,5 m l。4.2.4 微量注射器,1 0L。4.2.5 高效液相色谱仪,紫外光检测器。仪器操作参考条件色谱柱:2 5 c m4.6 mmO D S;波长:2 5 0 n m;柱温:室温;流动相:甲醇;流量:0.7 m l/m i n。4.3 试剂4.3.1 甲醇,色谱鉴定无杂质干扰峰。4.3.2 标准溶液4.3.2.1 苯胺标准溶液:于1 0 m l容量瓶中加入2 m l正己烷,准确称量。加入5滴新蒸馏的苯胺,再准确称量,加正己烷至刻度。由2次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用甲醇稀释成2 0 0g/m l苯胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4
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