制药工程学课程设计原料药生产示例.doc

制药工程学课程设计原料药生产示例

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2020年6月23日
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课程设计任务书
一 设计题目
诺氟沙星甲基化过程工艺设计
二 工艺条件
原料参数一览表
原料名称
配料比( 重体比)
原料规格
诺氟沙星
1Kg
药用98.5%
乙 醇
1L
80.5%
甲 酸
1.5L
85.5%
甲 醛
１L
36.9%
活 性 炭
0.05Kg
针用767型
氨 水

13％－15％(自取)

设产品的年产量为393吨, 终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为95%, 诺氟沙星投料富余系数为1.05, 反应转化率均为100%, 甲基化收率99%, 总收率为86%, 用活性炭抽滤时, 活性炭损失为20%( 重量比) , 假设其它中间体及最终产品均无损失。
每年工作日为330天( 具体见设计题目分配方案) , 每天24小时连续运行。
三、 设计内容
1.设计并选择较为合理的工艺路线、 完成反应原理;
2..进行物料衡算和能量衡算、 工艺条件的确定;
3.写出较为完整的课程设计说明书( 不少于 字) 。
四、 设计要求
1.在规定时间内完成设计内容
五、 时间
4周( 11~14周)
六、 参考书
1. 《制药工程学》 主编: 王志祥 出版社: 北京化学工业出版社 第二版
2. 《化工原理》 主编:谭天恩 窦梅 周明华 出版社: 化学工业出版社, 第三版
4. 《化工机械基础》 主编: 刁玉玮, 王立业, 喻健良 出版社: 大连理工大学出版社 第六版

前言

甲磺酸培氟沙星为喹诺酮类抗菌药, 有广谱抗菌作用, 对肠杆菌科细菌如大肠杆菌、 克雷白菌属、 伤寒、 沙门菌属以及流杆感菌、 奈瑟菌属等具有强大抗菌活性, 对金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌亦有一定的抗菌作用。本品对肺炎球菌、 各组链球菌和肠球菌仅有轻度作用。本品为杀菌剂, 作用机理为抑制细菌DNA螺旋酶。主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染, 如支气管及肺部感染、 肾盂及复杂性尿路感染、 前列腺炎、 细菌性痢疾或其它肠道感染、 伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等, 也可用于葡萄球菌感染病例。
本次设计内容中所采用的工艺是以诺氟沙星为原料, 与甲醛、 甲酸甲基化生成培氟沙星, 再与甲烷磺酸成盐, 的甲磺酸培氟沙星, 后精制得到产品。本路线工序较短, 对反应条件, 反应设备的要求也不高, 而且生产成本呢较低, 最适合于工业化大规模生产的。总收率达86%。再经过回收, 精制等工序, 能够制得。
这次课程实际是对甲磺酸培氟沙星甲基化工段的车间工艺设计
由此工艺可知,甲磺酸培氟沙星的合成工艺还是比较复杂, 甲基化工段涉及到反应阶段、 加氨中和阶段、 离心甩料阶段, 各个阶段的物料衡算、 能量衡算都要核算, 加上设备选型、 车间和管道设计等等, 因此设计的任务相当庞大。这不但要求我们要有扎实的专业理论知识, 更要有灵敏的理解感悟的实验能力, 同时要学会自己掌握时间与节奏来完成设计任务。其成果包括了工艺流程设计、 物料衡算、 能量衡算、 工艺设备选型计算、 设计说明书的撰写。在设计中, 我们刚开始无从下手, 对于任务书上的含量、 纯度、 水分含量、 湿度等概念的理解还不够深刻, 可是经过查阅很多文献, 静下心来仔细研究、 摸索, 和同学、 老师的不断交流沟通, 对于我们的设计目标有了一个清晰明确的认识。
本设计为初步设计, 我按照设计任务书所要求内容, 一步一步完成, 但由于经验不足, 理论和实践知识不够扎实, 在设计中还存在不足之处, 诚请老师给予指出和修正。
一、 产品概述
1.1产品名称、 化学结构、 理化性质
1.1.1产品名称:
1: 中文名 甲磺酸培氟沙星
2: 拉丁名 PEFLOXACIN MESYLATE
3: 英文名 pelfoxaein mesylate
4: 化学名 1-乙基-6-氟-1、 4-二氢-7-( 4-甲基-1-哌嗪) -4-氧-3-喹啉羧
甲磺酸盐
1.1.2化学结构和分子量:
1: 分子式

2: 结构式

3: 分子量 465.49
1.1.3理化性质
本品为白色或微黄色晶体, 无臭, 味苦, 在水中极易溶解, 在乙醇、 氯仿或乙醚中几乎不溶。
1.2临床用途
本品主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染, 如支气管及肺部感染、 肾盂及复杂性尿路感染、 前列腺炎、 细菌性痢疾或其它肠道感染、 伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等, 也可用于葡萄球菌感染病例。

1.3固体原料的密度、 熔点
①诺氟沙星( C16H18FN3O3)
密度: 1.344g/cm3 熔点: 221 OC ( 221 OC～222 OC)
②培氟沙星( C17H20FN3O3)
密度: 1.320g/cm3 熔点: 273 OC ( 272 OC～274 OC)
③甲磺酸培氟沙星( C18H24FSN3O6)
熔点: 282 OC ( 282 OC～284 OC)

二、 产品工艺简介

2.1本设计采用的工艺路线:

辅助反应:

2.1.1甲基化
依次向甲基化罐中加入诺氟沙星、 甲酸、 甲醛, 而且加热至100℃, 回流2小时; 降温至80℃加入活性炭, 再升温至98℃, 回流半小时; 降温至60℃, 加入乙醇, 搅拌5分钟放料, 趁热抽滤。
2.1.2中和
接甲基化产物, 搅拌散热, 加氨水( 13%~15%) 。保持反应温度不超过45℃。当反应液pH值在7.0~7.5时, 停止加氨水。静止1小时, 放料, 用去离子水洗, 甩料3小时。检验保证收率99%, 转化率100%, 合格品待用。
2.1.3成盐
表2.1 成盐过程各物料投料比
配料比
甲基化物
甲烷磺酸
乙醇( 82.5%)
活性炭
乙醇( 95%)
质量比
1

4.65
1/27.8
1/27.8
摩尔比
1
1.05

加入合格的甲基化物( 含量97.5%, 水分7.9%) , 乙醇( 82.5%) , 然后加入甲烷磺酸( 99.3%) 。升温至78℃, 回流1小时; 降温至60℃, 加入活性炭; 升温至78℃, 回流1小时。出料, 抽滤, 至冷冻罐。降温至-10℃。冷却结晶后, 离心分离。加入95%的乙醇洗涤, 分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验, 保证收率91.29%, 转化率100%, 合格品至精制岗位。
2.1.4精制
加入乙醇( 86.0%) , 粗品升温至45℃, 至溶解; 加入活性炭, 升温至78℃, 回流30分钟, 抽滤至冷冻罐。降温至-10℃, 离心分离。加入乙醇( 95%) 洗涤, 分离液回收至精母蒸馏岗位, 保证收率88.24%。合格后自然风干, 除湿至产品。
2.1.5 工艺路线
本次设计为甲磺酸培氟沙星的甲基化过程工艺设计。以药物合成反应以及化学制药工艺学相关内容展开, 其详细反应过程及原理如下:

辅助反应:

三、 工艺设计依据
3.1设计任务依据
( 1) 湖北民族学院制药工程专业课程设计任务书;
( 2) 城市建设用地规划要求;
( 3) 《药品生产质量管理规范实施指南》( 年版, 中国化学制药工业协会, 中国医药工业公司) ;
( 4) 《工业企业噪声控制设计规范》GBJ87-85;
( 5) 《环境空气质量标准》GB3095-1996;
( 6) 《污水综合排放标准》GB8978-1996;
( 7) 《工业”三废”排放执行标准》GBJ4-73;
( 8) 《建筑工程消防监督审核管理规定》公安部第30号令;
( 9) 《建筑结构设计统一标准》GB50068－ ;
( 10) 《工业企业设计卫生标准》TJ36-79;
( 11) 《化工工厂初步设计内容深度的规定》HG/20688－ ;
( 12) 《化工工艺设计施工图内容和深度统一规定》HG 20519-92;
( 13) 《关于出版医药建设项目可行性研究报告和初步设计内容及深度规定的通知》国药综经字[1995], 第 397 号;
( 14) 《化工装置设备布置设计规定》HG 20546-92
( 15) 《中华人民共和国药典》( ) 的质量标准以及《环境保护法》等。
3.2工艺路线的的主要依据
本设计以诺氟沙星为原料, 与甲醛、 甲酸甲基化生成培氟沙星, 再与甲烷磺酸成盐, 的甲磺酸培氟沙星, 后精制得到产品。
本路线工序较短, 对反应条件, 反应设备的要求也不高, 而且生产成本呢较低, 最适合于工业化大规模生产的。
因此本次设计选择原辅料廉价易得, 能耗低, 对自然生态污染较小, 三废易处理, 最成熟的合成路线, 符合工业化生产的要求。
3.3质量标准
品名: 甲磺酸培氟沙星
规格: 20Kg/桶
25Kg/桶
检验依据: WS-375(X-322)-95
批准文号: (95)卫药准字X-277号
产品质量的各项具体标准如下表
表3.1 产品的质量标准
序号
项目名称
优等品标准
法定标准
厂控标准
检验依据
1
性状
白色或类白色结晶粉末
白色或微黄色结晶粉末
白色或微黄色结晶粉末
WS-375(X-322)-95
2
鉴别
应呈正反应
应呈正反应
应呈正反应
WS-375(X-322)-95
3
酸度Ph
3.5-4.5
3.5-4.5
3.5-4.5
中国药典 二部附录VIH P38
4
氯%
≥4.0(干)
3.5-4.1
3.5-4.1
中国药典 二部VD P58 ( 附)
5
有关物质%
≤0.5
≤1.0
≤1.0
中国药典 二部附录VD P25
6
干燥失重%
≤8.2
≤8.5
≤8.2
中国药典 二部附录ⅧL P58
7
炽灼残渣%
≤0.1
≤0.1
≤0.1
中国药典 二部附录ⅧN P59
8
重金属%
≤0.0010
≤0.0020
≤0.0020
中国药典 二部附录ⅧH
9
含量测定%
≥99.2
≥99.0
≥99.0
WS-375(X-322)-95
10
溶液澄清度与颜色
黄绿色4号标准, 溶液澄清
黄绿色4号标准, 溶液澄清
黄绿色4号标准, 溶液澄清
中国药典 二部附录I×A2×8 P38
11
铁盐%
≤0.003
≤0.003
≤0.003
中国药典 二部附录ⅧG P54

3.4 包装规格要求及贮藏
3.4.1 成品的包装规格
数量: 20Kg/桶
25Kg/桶
包装: 2层塑料装
扎口方式: 封口
包装形式: 纸桶
封口方法: 封签
3.4.2贮藏
贮藏方法: 避光、 密封保存
贮藏温度: 室温
3.5 原辅料、 包装材料质量标准及规格( 包括水质)
表3.2 原辅料质量标准及规格
名称
性状
检测项目
质量标准
诺氟沙星
类白色或淡黄
色结晶粉末
氟( 干品)
≥ 5.4%
干燥失重
≤5.0%
有关物质
≤1.0%
含量测定( 干品)
≥95.0%
熔点
218-224℃
甲酸
无色透明无悬浮液体
色度( Pt-Co)
≤20号
含量
85.5%
氯化物
≤0.020%
硫酸盐
≤0.05%
铁( 以Fe计)
≤0.001%

甲烷磺酸

无色或浅黄色粘
稠透明液体
含量( %)
≥99.0
Fe( ppm)
≤10
Cl( ppm)
≤500
( ppm)
≤250
色度
≤100号

四、 物料衡算

4.1 计算方法与原则
4.1.1 物料衡算的目的
生产工艺流程框图只是定性地表示, 再有原料转变成最终产品的过程中, 要经过哪些过程及设备, 在图中一般以椭圆框表示化工过程及设备, 用线条表示物料管线及公用系统管线, 用方框表示物料。这种框图只有定性的概念, 没有定量的概念, 只有经过车间的物料衡算, 才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、 组成, 以及各组分的比例, 这就是进行物料衡算的目的。车间物料衡算的结果是车间能量衡算、 设备选型、 确定原材料消耗定额、 金星化工管道设计等各种计算项目的依据。对于已经投产的生产车间, 经过物料衡算能够寻找出生产中的薄弱环节, 为改进生产、 完善管理提供可靠的依据, 并能够作为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。
4.1.2 物料衡算的依据
在进行车间物料衡算前, 首先要确定生产工艺流程示意框图, 此图限定了车间物料衡算的范围, 以指导设计计算既不遗漏, 也不重复。其次要收集必须的数据、 资料, 如各种物料的名称、 组成及含量: 各种物料之间的配比, 主、 副反应方程式、 主要原料的转化率、 总收率及各部分收率等。
4.1.3 物料衡算基准
本设计中的化工过程均属间歇操作过程, 其计算基准是将车间所处理的各种物料量折算成以天数计的平均值, 从起始原料的投入到最终成品的产出, 按天数平均值计将恒定不变。有设计任务规定的产品年产量及年工作日, 计算出产品的平均日产量, 日产量确定后, 再根据总收率能够折算出起始原料的日投料量, 以此基础就完成车间的物料衡算。
年产量( kg)
工作日( 天)
日产精品甲氟( 纯) ( kg)
日产理论精品甲氟( kg)
393000
330
1214.05
1400.28

4.1.4 甲磺酸培氟沙星全合成工艺收率与所用原料物性工艺参数
工段
收率( %)
甲基物回收率( %)
原材料名称
规格
分子量
投料比
含量( %)
含水( %)
密度( kg/L)

甲基化

99

0
诺氟沙星
药用
319.34
1
98.0

1.344
甲酸
工业
46.03
1.83
85.5

1.220
甲醛
工业
30.03
1.08
36.7

0.820
乙醇
工业
46.07
0.86
80.5

0.790
活性炭
工业
12.011
0.05

氨水
工业
17.03

34.0

0.880
纯化水
自制
18.02

1.000

成盐

92

20
甲基物
自制
333.36
1
97.0
8.0
1.320
甲烷磺酸
工业
96.11
0.304
99.0

1.480
乙醇
工业
46.07
5.20
82.5

0.790
活性炭
工业
12.011
0.04

纯化水
自制
18.02

1.000

精制

89

20
甲氟粗品
自制
465.49
1
98.0
5.0

乙醇
工业
46.07
4.65
86.0

0.790
活性炭
工业
12.011
0.09

精品甲氟
自制
465.49

99.0
5.0

单程收率: 81.06% 总收率: 86.70%
4.1.5 假设或经验工艺参数
( 1) 甲基化离心岗位中, 20.00kg水能够洗1。00kg甲基物;
( 2) 甲基化中和岗位中, 77.94kg 12%氨水能够中和60.00kg诺氟沙星;
( 3) 成盐离心岗位中, 0.94kg 95%乙醇洗10.00kg甲氟粗品;
( 4) 精制离心岗位中, 25.00kg 95%乙醇洗70.00kg甲氟精品;
( 5) 甲基物回收岗位中, 11.67kg 12%氨水中和10.00kg甲基物;
( 6) 甲基物回收岗位中, 25.00kg水能够洗100.00物料;
( 7) 甲基化中和岗位中, 40%甲酸在同水共沸蒸出且被收回, 回收浓度为85%;
( 8) 甲基化回流岗位中, 100%甲醛在回流过程中损失, 其中0%可被回收利用;
( 9) 甲基化中和岗位中, 80%乙醇可被回收, 回收浓度为95%;
( 10) 乙醇蒸馏岗位中, 80%乙醇可被回收, 回收浓度为95%;
( 11) 滤渣为活性炭投料量的25%;
( 12) 离心机可将物料离心至含水20%, 而后物料可在空气中干燥至含水5%。

4.2甲基化工段物料衡算
4.2.1甲基化反应釜物料衡算
进料:
日产理论精品甲氟===1400.29kg
诺氟沙星投料量( 纯) =日产理论精品甲氟
==960.64kg
诺氟沙星投料量===980.24kg
杂质量=诺氟沙星投料量—诺氟沙星投料量( 纯) =980.24—960.64=19.60kg
甲酸投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.241.83=1793.84kg
甲酸投料量( 纯) =甲酸投料量含量=1793.8485.5%=1533.73kg
甲酸中含水量=甲酸投料量—甲酸投料量( 纯) =1793.84—1533.73=260.11kg
甲醛投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.241.08=1058.66kg
甲醛投料量( 纯) =甲醛投料量含量=1058.6636.7%=388.53kg
甲醛中含水量=甲醛投料量—甲醛投料量( 纯) =1058.66—388.53=670.13kg
乙醇投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.240.86=843.01kg
乙醇投料量( 纯) =乙醇投料量含量=843.0180.5%=678.62kg
乙醇中含水量=乙醇投料量—乙醇投料量( 纯) =843.01—678.62=164.39kg
活性炭投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.240.05=49.01kg
总投料量=诺氟沙星投料量+甲酸投料量+甲醛投料量+乙醇投料量
+活性炭投料量
=980.24+1793.84+1058.66+843.01+49.01=4724.76kg

出料:
甲基物( 纯) =诺氟沙星投料量( 纯) 收率
==992.79kg
甲醛反应量=诺氟沙星投料量( 纯)
=960.64=180.67kg
甲醛回流过程中损失量=甲醛投料量( 纯) —甲醛反应量
=388.53—180.67=207.86kg
甲酸生成量=诺氟沙星投料量( 纯)
=960.64=138.47kg
甲酸出釜量=甲酸投料量( 纯) +甲酸生成量=1533.73+138.47=1672.20kg
水的出釜量=甲酸中含水量+甲醛中含水量+乙醇中含水量
=260.11+670.13+164.39=1094.63kg
杂质=总投料量—甲基物( 纯) —甲酸出釜量—甲醛回流过程中损量
—乙醇投料量( 纯) —活性炭投料量—水的出釜量
=4724.76—992.78—1672.20—207.86—678.62—49.01—1094.63=29.66kg
总出料量=甲基物( 纯) +甲醛回流过程中损失量+甲酸出釜量+水的出釜量
+乙醇投料量( 纯) +活性炭投料量+杂质
=992.79+207.86+1672.20+1094.63+678.62+49.01+29.66=4724.76kg

进料物质
投料量(kg)
纯量(kg)
水或杂质的质量(kg)
总进料量(kg)
诺氟沙星
980.24
960.64
19.60
4724.76
甲酸
1793.84
1533.73
260.11
甲醛
1058.66
388.52
670.13
乙醇
843.01
678.62
164.39
活性炭
49.01
—
—

出料物质
反应量或生产量(kg)
出釜量(kg)
总出料量(kg)
甲基物
992.79
992.79
4724.76
甲醛
180.67
207.86
甲酸
138.47
1672.20
乙醇
—
678.62
活性炭
—
49.01
水
—
1094.63
杂质
—
29.66
4.2.2甲基化压滤器物料衡算
总进料量=反应釜总出料量—甲醛回流过程损失量=4724.76—207.86=4516.90kg
滤渣=活性炭投料量(1+ 25%)=49.01(1+25%)=61.26kg
出料量=总进料量—滤渣=4516.90—61.26=4455.64kg

进料量(kg)
滤渣(kg)
出料量(kg)
4516.90
61.26
4455.64

4.2.3蒸馏釜的物料衡算
蒸馏釜进料量=压滤器出料量=4455.64kg
蒸馏釜蒸出乙醇量=进料中乙醇量80%=678.6280%=542.90kg
蒸馏釜剩余乙醇量=进料中乙醇量—蒸馏釜蒸出乙醇量
=678.62—542.90=135.72kg
蒸馏釜蒸出甲酸量=进料中甲酸量40%=1672.2040%=668.88kg
蒸馏釜剩余甲酸量=进料中甲酸量—蒸馏釜蒸出甲酸量
=1672.20—668.88=1003.32kg
蒸馏釜蒸出水量=—蒸出乙醇量—蒸出甲酸量
=—542.90—668.88=146.61kg
蒸馏釜蒸出物总量=蒸馏釜蒸出乙醇量+蒸馏釜蒸出甲酸量+蒸馏釜蒸出水量
=542.90+668.88+146.61=1358.39kg
蒸馏釜总出料量=蒸馏釜进物料量—蒸馏釜蒸出总物质量
=4455.64—1358.39=3097.25kg

进料
物质
进料
组成(kg)
蒸出量(kg)
出料
组成(kg)
进料
总量(kg)
出料
总量(kg)
组成物质总量(kg)
甲基物
992.79
—
992.79
4455.64
3097.25
1358.39
甲酸
1672.20
668.88
1003.32
乙醇
678.62
542.90
135.72
水
1094.63
146.61
948.02

4.2.4中和结晶罐物料衡算
进料:
乙醇投料量( 纯) =蒸馏釜蒸出乙醇量=542.90kg
乙醇投料量===674.41kg
乙醇含水量=乙醇投料量—乙醇投料量( 纯) =674.41—542.90=131.51kg
氨水投料量( 纯) =甲酸出釜量=1003.32=371.20kg
氨水投料量===1091.76kg
氨水含水量=氨水投料量—氨水投料量( 纯) =1091.76—371.20=720.56kg
总进料量=滤液+氨水投料量+乙醇投料量=3097.25+1091.76+674.41=4863.42kg
进料中总含水量=滤液中含水量+乙醇含水量+氨水含水量
=948.02+131.51+720.56=1800.09kg

出料:
甲基物( 折干折纯) =992.79kg
甲基铵出釜量=甲酸出釜量=1003.32=1374.96kg
水杂质=总进料量—甲酸铵—甲基物—乙醇投料量( 纯)
=4863.42—1374.96—992.79—678.62=1817.05kg

进料物质
进料量(kg)
纯量(kg)
总进料量(kg)
滤液
3097.25
—
4863.42
氨水
1091.76
371.20
乙醇
674.41
542.90

出料物质
出料量(kg)
纯量(kg)
总出料量(kg)
甲酸铵
1374.96
1374.96
4863.42
甲基物
992.79
992.79
乙醇
678.62
678.62
水杂质
1817.05
1817.05
4.2.5甲基化离心机物料衡算
纯化水用量=结晶罐甲基物出料量20=992.7920=19855.80kg
进料量=结晶罐出料量+纯化水用量=4863.42+19855.80=24719.22kg
甲基物出料量( 湿) ===1279.37kg
废母液=进料量—甲基物出料量( 湿) =24719.22—1279.37=23439.85kg

进料物质
甲酸铵
甲基物( 折干折纯)
乙醇
水杂质
纯化水
进料量(kg)
1374.96
992.79
678.62
1817.05
19855.80
总质量(kg)
24719.22

出料物质
甲基物( 湿)
废母液
质量(kg)
1279.37
23439.85
总质量(kg)
24719.22

4.2.6乙醇蒸馏釜物料衡算
总进料量=废母液=23439.85kg
蒸馏出的乙醇的量( 纯) =废母液中乙醇总量( 纯) 80%=678.6280%=542.90kg
蒸馏出的乙醇的量===571.47kg
废液量=总进料量—蒸馏出的乙醇量=23439.85—571.47=22868.38kg

进料量(kg)
废母液
23439.85
出料量(kg)
乙醇
571.47
废液
22868.38

4.3成盐工段物料衡算
4.3.1成盐反应釜的物料衡算
进料:
甲基物投料量=甲基化岗位日产量=1279.37kg
水杂质量=甲基物( 湿) —甲基物( 折干折纯) =1279.37—992.79=286.58kg
甲烷磺酸投料量=甲基物( 折干折纯) 投料比=992.790.304=301.81kg
甲烷磺酸投料量( 纯) =甲烷磺酸投料量含量=301.8199.0%=298.79kg
甲烷磺酸中水含量=甲烷磺酸投料量—甲烷磺酸投料量( 纯)
=301.81—298.79=3.02kg
乙醇投料量=甲基物( 折干折纯) 投料比=992.795.20=5162.51kg
乙醇投料量( 纯) =乙醇投料量含量=5162.5182.5%=4259.07kg
乙醇中含水量=乙醇投料量—乙醇投料量( 纯) =5162.51—4259.07=903.44kg
活性炭投料量=甲基物( 折干折纯) 投料比=992.790.04=39.71kg
总投料量=甲基物投料量+甲烷磺酸投料量+乙醇投料量+活性炭投料量
=1279.37+301.81+5162.51+39.71=6783.40kg
进料含水的总量=甲基物中含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸中含水量
=286.58+903.44+3.02=1193.04kg

出料:
甲氟粗品( 折干折纯) =甲基物( 折干折纯) 收率
=992.7992%=1275.39kg
甲烷磺酸反应量=甲基物( 折干折纯)
=992.79=286.23kg
甲烷磺酸出釜量=甲烷磺酸投料量( 纯) —甲烷磺酸反应量
=298.79—286.23=12.56kg
水出釜量=甲基物含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸含水量
=286.58+903.44+3.02=1193.04kg
杂质=总进料量—甲氟粗品—甲烷磺酸出釜量—乙醇纯量—活性炭投料量
—水出釜量
=6783.40—1275.39—12.56—4259.07—39.71—1193.04=3.63kg
总出料量=甲氟粗品+甲烷磺酸出釜量+乙醇纯量+活性炭投料量+水出釜量+杂质
=1275.39+12.56+4259.07+39.71+1193.04+3.64=6783.41kg

进料物质
投料比(kg)
纯量(kg)
水或杂质质量(kg)
总进料量(kg)
甲基物
1279.37
992.79
286.58
6783.40
甲烷磺酸
301.81
298.79
3.02
乙醇
5162.51
4259.07
903.44
活性炭
39.71
39.71
—

出料物质
反应量或生成量(kg)
出釜量(kg)
总出料量(kg)
甲氟粗品
1275.39
1275.39
6783.41
甲烷磺酸
286.23
12.56
乙醇
—
4259.07
活性炭
—
39.71
水
—
1193.04
杂质
—
3.64

4.3.2成盐压滤器的物料衡算
总进料量=成盐反应釜总出料量=6783.41kg
滤渣量=活性炭投料量( 1+25%) =39.71( 1+25%) =49.64kg
滤液量=总进料量—滤液量=6783.41—49.64=6733.77kg

进料量(kg)
滤渣(kg)
滤液(kg)
6783.41
49.64
6733.77

4.3.3成盐离心机的物料衡算
进料:
95%冰乙醇洗液=甲氟粗品量( 折干折纯) 0.094=1275.390.094=119.89kg
95%冰乙醇洗液纯量=95%冰乙醇洗液含量=119.8995%=113.89kg
95%冰乙醇洗液含水量=95%冰乙醇洗液—95%冰乙醇洗液纯量
=119.89—113.89=6.00kg
甲氟粗品( 折干) ===1301.42kg
水杂质=滤液—甲烷磺酸出釜量—甲氟粗品( 折干) —乙醇投料量
=6733.77—12.56—1301.42—4259.07=1160.72kg
总投料量=滤液+95%冰乙醇洗液=6733.77+119.89=6853.66kg
出料:
甲氟粗品( 湿) ===1626.77kg
粗母液=总投料量—甲氟粗品( 湿) =6853.66—1626.77=5226.89kg

进料物质
甲烷磺酸
甲氟粗品( 折干)
乙醇( 纯)
水杂质
95%冰乙醇
进料量(kg)
12.56
1301.42
4259.07
1160.72
119.89
总进料量(kg)
6853.66

出料物质
甲氟粗品( 湿)
粗母液
质量(kg)
1626.77
5226.89
总出料量(kg)
6853.66

4.3.4粗母液蒸馏釜物料衡算
总进料量=粗母液量=5226.89kg
进料中水总含量=95%冰乙醇的含水量+水杂质—[甲氟粗品(湿)
—甲氟粗品( 折干折纯) ]
=6.00+1160.72—( 1626.77—1275.39) =815.34kg
进料中乙醇总量( 纯) =乙醇投料量( 纯) +95%冰乙醇洗液( 纯)
=4259.07+113.89=4372.96kg
蒸馏出的乙醇的量( 纯) =粗母液中乙醇总量( 纯) 80%=4372.9680%=3498.37kg
蒸馏出的乙醇的量===3682.49kg
高沸物=总进料量—蒸馏出的乙醇=5226.89—3682.49=1544.40kg

进料量(kg)
粗母液
5226.89
出料量(kg)
乙醇
3682.49
高沸物
1544.40

4.4精致工段的物料衡算
4.4.1精致反应釜的物料衡算
进料:
甲氟粗品( 湿) 投料量=成盐岗位产量===1369.91kg
杂质量=甲氟粗品( 湿) 投料量—甲氟粗品( 折干折纯) =1369.91—1275.39=94.52kg
乙醇投料量=甲氟粗品( 湿) 投料量投料比=1369.914.65=6370.08kg
乙醇投料量( 纯) =乙醇投料量含量=6370.0886.0%=5478.27kg
乙醇中含水量=乙醇投料量—乙醇投料量( 纯) =6370.08—5478.27=891.81kg
活性炭投料量=甲氟粗品( 湿) 投料量投料比=1369.910.09=123.29kg
总投料量=甲氟粗品( 湿) 投料量+乙醇投料量+活性炭投料量
=1369.91+6370.08+123.29=7863.28kg

出料:
甲氟精品( 折干折纯) =甲氟粗品( 折干折纯) 收率=1275.3989%=1135.10kg
杂质量=总投料量—甲氟精品( 折干折纯) —乙醇投料量( 纯) —活性炭投料量—水出釜量
=7863.28—1135.10—5478.27—123.29—891.81=234.91kg

进料物质
投料量(kg)
纯量(kg)
水或杂质的质量(kg)
总进料量(kg)
甲氟粗品
1369.91
1275.39
94.52
7863.28
乙醇
6370.08
5478.27
891.81
活性炭
123.29
123.29
—

出料物质
甲氟精品
乙醇
活性炭
水
杂质
出釜量(kg)
1135.10
5478.27
123.29
891.81
234.91
总出料量
7863.28

4.4.2精致压滤器的物料衡算
总进料量=反应釜总出料量=7863.28kg
滤渣=活性炭投料量( 1+25%) =123.29( 1+25%) =154.11kg
滤液=总进料量—滤渣=7863.28—154.11=7709.17kg
进料量(kg)
滤渣(kg)
滤液(kg)
7863.28
154.11
7709.17
4.4.3精制离心机的物料衡算
进料:
95%冰乙醇洗液=精品甲氟量=1135.10=405.39kg
95%冰乙醇洗液( 纯) =95%冰乙醇洗液含量=405.3995%=385.12kg
95%冰乙醇含水量=95%冰乙醇洗液—95%冰乙醇洗液( 纯)
=405.39—385.12=20.27kg
甲氟精品( 折干) ===1146.56kg
水杂质=滤液—甲氟精品( 折干) —乙醇投料量( 纯)
=77