精细化学品生产工艺组织与实施期末试题样本.doc

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期末试题 选录
、 用水、 空气或和生产物料相类似的其它介质, 代替生产物料所进行的一种模拟生产状态的试车, 称为 联动试车 , 目的是为了 检验生产装置连续经过物料的性能 。当生产过程中突然发生停电、 停水、 停汽或发生重大事故时, 则要 全面紧急停车 。 
、 在进行工艺设计和工程设计时, 要求把三废治理作为重要环节, 实行”三同时”制度, 即 同时设计 、 同时施工 、 同时投产 。
、 对于化工生产中产生的”三废”, 应根据”三废”组分的特性, 实施 使之无害化 的处理原则。
、 工业生产西玛津的方法有 水 法和 溶剂 法两种, 不论哪种生产方法都是以 三聚氯氰 为原料和乙胺、 氢氧化钠反应得到。

、 工业生产中, 活性艳红X-3B一般见三聚氯氰、 H酸为主要原料反应得到, 请写出的活性艳红X-3B的反应方程式。反应结束时需要往偶合锅里加入食盐, 试问加入食盐的作用是什么?

加入食盐是进行盐析。向活性艳红粗溶液中加入溶解度大的盐类( 如食盐) , 以降低被结晶溶质( 活性艳红) 的溶解度, 使之达到过饱和从而结晶沉淀, 方便下一步的过滤。
、 工业丙烯酸甲酯的生产中, 采用先萃取和后精馏的方式甲回收醇, 具体工艺过程流程如下图所示:
问: (1)醇萃取塔的作用是什么?
水-甲醇-甲酯为三元共沸系统, 很难经过简单的蒸馏从水和甲醇中分离出甲酯故用萃取剂( 水) 将甲酯从主物流( 丙烯酸分馏塔顶流出的粗甲酯 甲醇 水) 中分离出来
(2) 醇萃取塔所选用的萃取剂是什么? 为什么?
水 常温下甲醇易溶于水而甲酯微溶于水
(3) 酯化反应是在减压、 加压还是常压下反应? 为什么?
影响。?
加压下反应 常压下甲醇沸点低于反应温度, 故甲醇以气态出现, 不能与丙烯酸充分反应, 使甲醇转化率降低, 从而使收率和质量降低, 若增大压强即提高了甲醇沸点, 甲醇易保持液相, 保证甲醇与丙烯酸在反应器中具有相同的停留时间和充分接触, 有利于平衡向右移动, 使反应完全。同时两种反应物浓度均增加, 单位体积内活化分子数目增加, 从而增加了单位时间单位体积内反应物分子之间的有效碰撞, 有利于平衡向右移动增大化学反应速率。
、 化工生产中的工艺参数有哪些? 为什么说按工艺要求严格控制工艺参数在安全限度以内, 是实现化工安全生产的基本保证。
工艺参数 压力 温度 流量 液位 物料配比等
严格控制工艺参数在安全限度以内操作, 实现这些参数的自动调节和控制, 是保证安全生产的重要措施。
、 试判断”热力学上可行的化学反应都适合进行工业化生产”这句话是否正确, 并举例说明。
不正确 热力学( 化学平衡) 所研究的是反应的可能性问题, 而动力学( 反应速率)
所研究的是反应的可行性问题, 能够工业化生产的反应必然是热力学和动力学均可行的反应。例如2H2 + O2 ----> 2H2O 是放热反应( 热力学可自发进行) , 可是, 如果在没有催化剂, 或火星的情形下, 该反应的活化能很高( 即动力学上自发反应的速率几乎为零) , 不可能发生反应, 更谈不上工业化。
、 化工污染物主要来源于哪几个方面? 试简述废水的处理方法。
化工污染物的主要来源
一 化工生产的原料 溶剂等
二 化工生产过程产生的废弃物
1副反应产生的废弃物
2化工生产过程中的跑冒滴漏
3燃料的燃烧 4冷却水5分离过程中产生的废弃物
废水处理方法
废水的处理根据排放废水的性质, 采用不同的处理方法
1一级处理 主要采用筛滤 重力沉降等方法除去大颗粒悬浮固体 胶体或悬浮油类, 减轻废水的腐化程度
2二级处理主要采用化学法 生物法 或 生化法来分解 氧化降解有机物。
3三级处理 采用化学沉淀法 氧化还原法生物脱氮 膜分离以及离子交换等方法进一步处理二级处理中未能除去的污染物。
、 在PET的工业生产中, 乙二醇( EG) 的沸点为197℃, 而酯化反应的温度一般控制在240℃以上, 生产上如何避免乙二醇( EG) 的大量蒸发? 酯化反应阶段主要的主要副产物是什么? 试写出生成副产物的反应方程式。工业上常见什么方法来减少副产物的生成? 缩聚反应用什么作催化剂?
1控制温度在250-260℃; 加压至0.1-0.2MPa提高EG沸点
2 主反应的副产物 水
副反应的产物 二甘醇 甲醛
PTA+EG MHET+H2O
2EG DEG
MHET+BHET X+EG

为减少副产物的生成可采用
1摩尔比EG/PTA 控制在1.5～2之间
2 酯化温度控制在250-260℃
3 酯化压力控制在0.1-0.2Ma
4 原料纯度极高( 99.9%以上)

缩聚催化剂 Sb2O3

1、 工业上邻苯二甲酸二辛酯( DOP) 的生产由单酯、 酯化、 中和、 脱醇、 过滤等工序组成。以邻苯二甲酸酐与2-乙基己醇为原料在硫酸催化下, 于15℃左右进行减压酯化反应而得。酯化时间一般为2～3 h, 酯化时加入总物料量0.1％～0.3%的活性炭, 反应混合物用5%碱液中和, 再经80～85℃热水洗涤, 分离后粗酯在130～140℃与80 KPa的减压下进行脱醇, 直到闪点为190℃以上为止。脱醇后再以直接蒸汽脱去低沸物, 必要时在脱醇前能够补加一定量的活性炭。最后经压滤而得成品。如果要获得更好质量的产品, 脱醇后可先进行高真空精馏而后再压滤。
(1)写出邻苯二甲酸二辛酯( DOP) 的反应式。

+ H2O
(2)试分别从反应的热力学和动力学角度来分析如何提高DOP的收率。
§ 热力学分析 反应第二阶段为可逆吸热反应 。适当升高温度( 130-150℃) 、 增加反应物浓度及降低生成物浓度( 生产中常采用使醇稍过量方法) 都能使体系平衡向右进行, 大大减少副反应的发生从而提高DOP产量和收率。由于不是气相反应, 不讨论压力对平衡的影响。
§ 动力学分析 连串反应, 平衡常数为k=k1/k2=6.95, 平衡常数较小( 虽然比羧酸酰化较高) , 提高温度和使用催化剂可缩短达到平衡的时间, 大大减少副反应的发生从而提高DOP收率。

(3)根据以下(a)～(d)四种酯化反应装置中, 你选用哪一种? 请简要说明理由。

选择a 带回流冷凝器的酯化装置
理由 1 带有回流冷凝器, 水能够直接从冷凝器底部分出, 而与水不互溶的物料( 辛醇) 回流入反应器。反应体积大, 反应热能及时移走, 温度易于控制。
2 产品酯的沸点高( 370℃) , 反应温度下不能被蒸出, 但辛醇与能与水形成二元共沸物, 且共沸点较低, 冷凝后很易分离而除水, 因此采用a足以满足生产分离的需要。
(4)请根据以上条件组织邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺流程。
酯化釜 反应核心装置。搅拌釜, 有传热构件, 搪玻璃( 即搪瓷)
中和釜 酯化合成的粗酯中, 含有一定的酸度, 这些酸度主要由: 未反应的催化剂硫酸, 苯酐, 单丁酯构成, 加纯碱中和生成可溶于水的钠盐与酯分离除去。搅拌釜, 不带传热装置。
脱醇釜塔 酯化是采取醇过量反应, 因此不应该将这部分过量的醇带入成品, 影响质量, 因此按减压蒸馏把过量的醇拿出来, 以便保证产品质量。减压蒸馏釜＋空塔或小型填料塔＋真空装置＋接收器。
脱色釜 脱醇后的酯色值较高以活性炭吸附。搅拌釜, 无传热构件。
离心机 除去活性炭和机械杂质 三足式。