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微波消解仪操作规程与注意事项

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2020年4月19日
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微波消解仪操作规程及注意事项
操作规程：
1. 检查仪器运行正常。
2. 检查转子是否干净，容器已经清洗。
3. 称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。
4. 在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂量要求至少8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹簧片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。
5. 关上门，根据样品编写或者调出程序。
6. 按START，开始程序。
7. 结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。
8. 清洗容器。
注意事项：
1. 加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL；用内插罐时1mL左右(皆少于罐容积的1/3)，同时内罐中都要加入5mL去离子水和1mL双氧水。
2. 最大固体加样量：内插罐：≤0.1g，内罐≤0.5g。
3. 严禁用高氯酸进行消化。
4. 严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先水浴挥干。
5. 同一批次的消化样品应性质相同。
6. 1号主控罐中应加入样品。
7. 主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。
8. 特别注意温度传感器！！轻拿轻放。
9. 放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。
10. 主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。
11. 清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。
12. 外罐要注意防酸腐蚀。

1制样罐的准备
1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用，具体可参考相关文献。
1.2．制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%。
1.3．制样罐内装好试样和试剂后，使内杯和内盖密封好，如果此时内杯中的样品反应剧烈，则不要急于放内盖，待反应稳定后用外罐体和外盖拧紧到合适的程度，然后在压紧螺母内放入一片（注意：只能一片）防爆膜，压上压嘴，拧紧。（注意：测压罐内盖上不放防爆膜。）
1.4．把制样罐均匀地放在样罐架上（注意不要偏在一边）放入谐振腔内。
2.制样操作
2.1把仪器电源线接入带有接地的220V/15A供电插座，仪器通电自检，自检结束后，仪器显示屏显示“0.00”或“0.0x”。此时仪器内的样品容器没有与压力控制系统的接嘴连接，可在此时打开炉门，按控制面板上的数字“0”键，这时，显示屏显示“0.00”为正常。然后把测压罐和测压系统接好。在转盘即将回转的状态下，把控制罐放在最右侧样罐架上（即离压力传感器通道口最远的位置），关上炉门。
2.2．根据样品微波消解参考方法或经多次实验证明安全有效的方法，设置样品微波消解方法。
2.3．按“开始/停止”键，仪器按设置好的程序运行，观察显示屏上的压力显示值，正常上升且排风系统排风，炉腔灯亮，没有安全膜破裂，没有强的排出酸雾，表明仪器运行正常，样品容器装配正常，工作过程中，如打开炉门，则工作自动仃止，待关上炉门时工作继续进行。
2.4．待仪器自行运行结束，然后等待10~15分钟能够取出样品罐，按定容要求准备下一步的测定。
3 使用注意
3.1.仪器在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按“清零”键。
3.2.微波制样过程中，最大使用80%的加热功率；如制样罐少于4只时，要使用50%以下功率；
3.3.在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热；
3.4.使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐振腔中；
3.5.微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏。
3.6.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中；
3.7.制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%。
3.8. 把控制罐放在最右侧样罐架上（即离压力传感器通道口最远的位置）。
注意：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。
3.9.工作完成后，待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时，取下压力控制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移。
3.10.从制样系统中取出样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制样罐外罐变形或破裂。
3.11.千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不要用水冲洗谐振腔；