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光谱概论习题
一、单项选择题
1.下列表达式表述关系正确得就是(     )。
A.     B.     C.     D.
2.下述哪种性质可以说明电磁辐射得微粒性(     )。
A.波长     B.频率     C.波数     D.能量
3.光量子得能量正比于辐射得(     )
A.频率与波长     B.波长与波数     
C.频率与波数     D.频率、波长与波数
   4.下面四个电磁波谱区中波长最短得就是(     )
       A.X射线     B.红外光区     C.紫外与可见光区     D.无线电波
5.下列四种电磁辐射中能量最小得就是(      )。
A.微波     B.X射线     C.无线电波     D.g 射线
二、简答题
1.简述下列术语得含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱
2.请按照波长与能量递减得顺序排列下列常见得电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X射线、无线电波。
3.常见得光学分析法有哪些类型？
紫外-可见分光光度法习题
一、单项选择题
1.分子得紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因就是(  )
A.分子中价电子运动得离域性质
B.分子中价电子能级得相互作用
C.分子振动能级得跃迁伴随着转动能级得跃迁
D.分子中电子能级得跃迁伴随着振动、转动能级得跃迁
2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物得吸收峰(  )
A.消失   B.精细结构更明显    C.位移   D.分裂
3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为(  )
A.T/2        B.T2      C.T1/2       D.2T
4.用分光光度计测量有色化合物得浓度,相对标准偏差最小时得吸光度为(  )
A.0、334     B.0、343    C.0、434      D.0、443
5、下列表达正确得就是(  )
A.吸收光谱曲线表明吸光物质得吸光度随波长得变化而变化
B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标
C.吸收光谱曲线中,最大吸收处得波长不一定为最大吸收波长
D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质得光吸收特性
6.在紫外分光光度法中,参比溶液得选择原则就是(  )
A.通常选用蒸馏水           
B.根据加入试剂与被测试液得颜色、性质来选择
C.通常选用试剂溶液
D.通常选用褪色溶液
7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带得就是(  )
A.乙醛                    B.乙烯
C.1, 5-己二烯              D.2-丁烯醛
8.助色团能使谱带(  )
A.波长变短           B.波长变长
C.波长不变           D.蓝移
9.不能用作紫外-可见分光光度法得定性参数就是(  )
A.吸光度                  B.最大吸收波长
C.吸收光谱得形状          D.吸收峰得数目
10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带与R吸收带得就是(  )     
A.         B.
C.          D.
11、紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液得作用就是(  )
A、 消除试剂等非测定物质得影响
B、 吸收入射光中测定所需要得光波
C、 调节入射光得光强度
D、 调节仪器透光率得零点
12、 扫描K2Cr2O7硫酸溶液得紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液得就是(  )
A、 蒸馏水             B、 H2SO4溶液
C、 K2Cr2O7得水溶液    D、 K2Cr2O7得硫酸溶液
13、在比色法中,显色反应得显色剂选择原则错误得就是(  )
A、 显色反应产物得e值愈大愈好
B、 显色剂得e值愈大愈好
C、 显色剂得e值愈小愈好
D、 显色反应产物与显色剂,在同一光波下得e值相差愈大愈好
14、某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95、0%,测得某有色溶液得透光率为35、2%,此时溶液得真正透光率为(  )
A、 40、2%   B、 37、1%  C、 35、1%   D、 30、2%
15、 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用得溶剂就是(     )
A.水      B.苯    C.乙腈       D.甲醇
二、简答题
1.电子跃迁得类型有哪几种？
2.具有何种结构得化合物能产生紫外吸收光谱？
3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？
4.在没有干扰得条件下,紫外分光光度法为什么总就是选择在λmax处进行吸光度得测量？
5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
三、计算题
1.一有色溶液符合Lambert-Beer定律,当使用2cm比色皿进行测量时,测得透光率为60%,若使用1cm或5cm得比色皿,T及A各为多少？
2.已知一化合物得水溶液在1cm吸收池中得吸光度为0、240,其摩尔吸光系数为1、20×103 L·mol-1·cm-1,试计算此溶液得浓度。
3.用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为2、7×10-5 mol/L,其有色化合物在某波长下,用1cm比色皿测得其吸光度为0、392,试计算百分吸光系数与摩尔吸光系数 e(MFe=55、85)。
4.某试液用3、0cm得吸收池测量时T=60%,若用1、0cm、2、0cm与4、0cm吸收池测定时,透光率各就是多少？
5.精密称取试样0、0500 g,用0、02 mol/L HCl 稀释,配制成250 ml。准确吸取2、00ml,稀释至100ml,以0、02mol/L HCl为空白,在263nm处用1cm吸收池测得透光率为41、7%,试计算试样得百分含量。(已知被测物摩尔质量为100、0,ε263为12000) 

红外分光光度法习题
一、选择题
1.红外吸收光谱得产生,主要就是由下列哪种能级得跃迁产生？(   )
A.分子中电子、振动、转动能级得跃迁      
B.分子中振动、转动能级得跃迁
C.分子中转动、平动能级得跃迁             
D.分子中电子能级得跃迁
2.某化合物受电磁辐射作用后,振动能级发生变化,所产生得光谱波长范围就是(   )
A.紫外光      B.X射线       C.红外线       D.可见光
3.以下四种物质中,不吸收红外光得就是(   )
A.SO2            B.CO2       C.CH4        D.Cl2
4.分子产生红外吸收得必要条件之一得就是(   )
A.分子振动时必须发生偶极矩得变化       
B.分子振动时各原子得振动必须同步
C.分子振动时各原子得振动必须同相         
D.分子振动时必须保持对称关系
5.分子式为C9H9ClO3得化合物其不饱与度为(   )
A.6        B.5        C.4          D.2 
6.H2S分子得振动可以产生得基频峰数就是(   )
A.4个      B.3个    C.2个     D.1个
7.在RCOX分子中,当X分别就是以下哪个取代基时,羰基得振动频率最大(   )
A.H     B.CH3        C.Cl         D.F
8.醇类化合物得红外光谱测定中,νOH随溶液浓度得增加,频率降低得原因就是(     )
         A.分子间氢键加强                        B.溶液极性变大
             C. 诱导效应随之变大                     D. 共轭效应加强
9、 红外光谱中,吸收峰得绝对强度一般用(   )表示
A.A        B.T%        C.ε        D.(100-T)%
10.在醇类化合物中,νOH随溶液浓度得增加向低波数方向移动得原因就是(   )
A.形成得分子间氢键随之加强     B.溶液极性变大
C.诱导效应随之变大             D.溶质与溶剂分子间得相互作用
         11.形成氢键后νOH吸收峰得特征为(     )
          A.形成氢键后νOH变为尖窄得吸收峰          
          B.峰位向高频移动,且峰强变大
         C.峰位向低频移动,峰强增大,峰形变宽         
         D.峰强不变,峰形变宽
     12、 乙炔分子得振动自由度为(       )
         A. 5            B. 6              C. 7             D.9
          13.多原子分子有四种振动形式,一般来说,吸收峰强度最大得振动形式就是(      )
         A. γ            B. δ               C. νs           D. νas
  二、简答题
1.试简述红外吸收光谱产生得条件。
2.1-丙烯与1-辛烯得红外光谱有什么不同之处？
3.红外光谱中,C-H与C-Cl键得伸缩振动峰何者强,为什么?
4.下列两个化合物,C＝O得伸缩振动吸收峰出现在较高得波数区得就是哪个？为什么？

5.压片法绘制固体试样得红外光谱时,常用得分散剂就是什么？为什么常用此分散剂？
6.下列化合物能否用IR光谱区别？为什么？

7.CH3-C≡C-CH2-CH2-NH2在IR区域内可能有哪些吸收?
8.测定样品得UV光谱时,甲醇就是良好得常用溶剂,而测定红外光谱时,不能用甲醇作溶剂,为什么？
9.下列化合物在4000~1650cm-1区域内有何吸收?

10.下列化合物A与B在C-H伸缩振动区域中有何区别?

三、谱图解析题
1.某化合物得化学式为C11H16,红外光谱如下图所示,试推测其结构式。

C11H16得红外吸收光谱图
2.某化合物,分子式为C10H12,其IR光谱如下图所示,试判断该化合物得结构。

C10H12得红外吸收光谱图
3.某化合物得分子式为C10H10O4,测得其红外吸收光谱如下图所示,试推导其化学结构。

C10H10O4得红外吸收光谱图

核磁共振波谱法习题
一、单项选择题
1.若外加磁场得强度H0逐渐加大,则使原子核自旋能级得低能态跃迁到高能态所需得能量就是(     )
A.不变     B.逐渐变大     C.逐渐变小     D.随原核而变
2.乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为(     )   
A.苯>乙烯>乙炔    B.乙炔>乙烯>苯
C.乙烯>苯>乙炔    D.三者相等
3.质子得化学位移有如下顺序:苯(7、27)>乙烯(5、25)>乙炔(1、80)>乙烷(0、80),所致原因为(     )
A.诱导效应          B.杂化效应与磁各向异性效应得协同作用
C.磁各向异性效应    D.杂化效应
4.化合物CH3CH2CH2Cl中,质子存在得类型共为(     )
A.二类      B.三类    C.四类     D.无法判断
5.下列不适宜核磁共振测定得核种就是(     )
A.12C     B.15N     C.19F     D.31P
6.下列哪一组原子核不产生核磁共振信号(     )
A.2H、14N     B.19F、12C     C.12C、1H     D.12C、16O
7.在外磁场中,其核磁矩只有两个取向得核就是(     )
A.13C、19F、31P          B.1H、2H、13C
C.2H、19F、13C          D.19F、31P、12C
8.对CH3CH2OH得NMR氢谱,以下几种预测正确得就是(     )
A.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高
B.CH2中质子比CH3中质子共振频率高
C.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大
D.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高
9.下列化合物中,质子化学位移值最大得就是(     )
A.CH3Br     B.CH4     C.CH3I     D.CH3F
10.下列化合物中,质子在低场共振得就是(     )。
A.CH3Br     B.CH3Cl     C.CH3F     D.CH4
11.关于1H-NMR谱,下面叙述错误得就是(     )
A.1H-NMR谱可以给出质子得类型与化学环境
B.1H-NMR谱可以给出质子得分布
C.1H-NMR谱可以给出质子间得相互关系
D.1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似得烷烃
12.关于磁等价核,下列叙述错误得就是(     )
A.组内核得化学位移相等
B.与组外核偶合时偶合常数相等
C.无组外核干扰时,组内核因不相互偶合,峰不裂分
D.无组外核干扰时,组内核相互偶合,但不裂分
13.使用300 MHz核磁共振仪测得化合物中某质子与TMS间频率差为600 Hz,如使用600 MHz核磁共振仪测得该质子化学位移值为(     )
A.2、0 × 10-6     B.0、20     C.2、0     D.20
14.三个质子HA、HB与HC,其屏蔽常数σB > σA > σC,这三个质子在共振时,若ν固定,则所需要得外磁场强度H0得排列次序为(     )
A.H0A> H0B > H0C          B.H0B > H0C > H0A
C.H0C > H0A > H0B           D.H0B > H0A > H0C
15.将氢核置于磁场H0中,该原子核除了自旋以外,还会产生Larmor运动,Larmor公式得表达式为(     )
A.νL = γH0/2p     B.νL = γ/2p     C.νL = γH0     D.νL= γH02p
二、简答题
1.哪些核种具有核磁共振现象？
2.采用核磁共振仪测定某物质得1H-NMR谱,氢核得进动频率随着外磁场强度H0得增大而增大,但其化学位移值d 不变化,为什么？
3.测定NMR谱时,一般要将样品配制成稀溶液进行,为什么？
4.为什么用d 值表示化学位移值,而不用共振频率得绝对值表示？
5.为什么NMR测定中选用四甲基硅烷(TMS)作为内标物？当没有TMS时,为什么也可用氘代试剂得溶剂峰作为参照物进行标记？
6.三个不同质子A、B与C通过扫频法进行测定产生共振时,其进动频率大小顺序为下νA > νB >νC,试问哪个质子所受得屏蔽最大,哪个质子所受得屏蔽最小？
7.三个不同质子A、B与C,其屏蔽常数大小顺序为σA > σB > σC,试问这三个质子发生共振时,哪个所需外磁场强度最大?
8.乙烯、乙炔质子得化学位移值分别为5、25与2、88,试解释乙炔质子化学位移值低得原因。
9.在CH3(a)CH2(b)CH2(c)Cl中存在a、b、c三种质子,哪种质子得化学位移值相对于TMS最大？哪种最小？为什么？
10.化学位移就是如何产生得？
三、谱图解析题
1.某含溴化合物C3H7Br得1H-NMR谱如图1所示,已知da 0、98(t),db 1、82(sex),dc3、20(t),积分高度a : b : c = 3 : 2 : 2,且Jab = Jbc = 7、5 Hz,试解析其得结构。

图1  化合物C3H7Br得1H-NMR谱
2.某含溴化合物C3H7Br得1H-NMR谱如图2所示,已知da 1、64(d),db 4、03(sept),积分高度a : b = 6 : 1,试解析其结构。

图2  化合物C3H7Br得1H-NMR谱
3. 某含氯化合物分子式为C5H9ClO,各质子化学位移值分别为:da 1、08(t),db2、44(q),dc 2、82(t),dd 3、72(t)。其1H-NMR谱如图3所示,试解析其结构。

图3  化合物C5H9ClO得1H-NMR谱
4.某无色针状结晶(甲醇中)得分子式为C8H10O2,其1H-NMR谱(300MHz,DMSO-d6)如图所示,试解析其结构。

 质谱法习题
一、单项选择题
1.质谱图中强度最大得峰,规定其相对丰度为100%,这种峰称为(     )
A.分子离子峰    B.基峰    C.亚稳离子峰    D.准分子离子峰
 2.关于MS,下面说法正确得就是(     )
A.质量数最大得峰为分子离子峰
B.强度最大得峰为分子离子峰
C.质量数第二大得峰为分子离子峰
D.A、B、C三种说法均不正确
3.在通常得质谱条件下,不可能出现得碎片峰就是(     )
A.M+2    B.M-2    C.M-8    D.M-18
4.如果母离子与子离子质量分别为120与105质量单位,则亚稳离子m*得m/z就是(     )
A.91、9    B.99、2    C.105    D.120
5.丁烷得质谱图中,M与M+1得百分相对丰度就是(     )
A.100 : 1、1    B.100 : 2、2    C.100 : 3、3    D.100 : 4、4
6.二溴乙烷质谱得分子离子峰M、M+2与M+4 得相对丰度比为(     )
A.1 : 1 : 1    B.2 : 1 : 1    C.1 : 2 : 1    D.1 : 1 : 2
7.下列化合物中,不能发生麦氏重排得就是(     )
A.  B.  C.  D.
8.丁酮质谱中m/z为29 得碎片离子来源于(     )
A.α裂解    B.i裂解    C.麦氏重排裂解    D.RDA反应
9.分子离子峰强度与结构得关系为(     )
A.一般熔点低、不易分解、易升华得样品,分子离子峰得强度大
B.具有分支或其它易裂解得侧链时,分子离子峰强度增大
C.共轭体系越长,分子离子峰强度越大
D.碳链长度增加,分子离子峰强度增加
10、 下列不属于质谱离子源得就是(        )
A.EI    B.CI    C.TOF    D.MALDI    

    二、简答题
1.质谱仪由哪几部分组成？
2.质谱仪为什么需要高真空条件？
3.试简述电子轰击离子源得离子化原理及优缺点。
4.什么就是准分子离子峰？哪些离子源容易得到准分子离子？
5.常见得质量分析器有哪几种？
6.试说明单聚焦磁质量分析器得基本原理及它得主要缺点。
7.为什么双聚焦质谱仪能提高仪器得分辨率?
8.有一束含有不同m/z值得离子通过一个具有固定狭缝位置与恒定加速电压V得单聚焦磁质谱仪,磁场H由小到大扫描,首先通过出口狭缝而被检测得就是m/z最小还就是最大得离子？为什么？
9.有一束含有不同m/z值得离子通过一个具有固定狭缝位置与恒定磁场H得单聚焦磁质谱仪,加速电压V由小到大扫描,首先通过出口狭缝而被检测得就是m/z最小还就是最大得离子？为什么？
10.质谱仪得性能指标有哪些？

三、结构解析题
1.正庚酮有三种异构体,某正庚酮得质谱如图1所示。试确定羰基得位置。

图1  正庚酮得质谱图
2.已知图2为正丁基苯(M=134)得质谱图,试写出主要碎片离子得断裂机理。

图2  正丁基苯得质谱图
3.某未知物分子式为C5H10O2,已知其IR谱中,在~1735 cm-1处呈现一强吸收峰,且在3300~2500 cm-1区间呈现一中等强度得宽峰;其质谱如图3所示,试解析其结构。

图3  未知物C5H10O2得质谱图
4.未知物得质谱图如下所示,试解析其结构。

图4  未知物得质谱图

5.未知物得质谱图如下所示,试解析其结构。

图5  未知物得质谱图
波谱综合解析习题
1.某未知物A得波谱如图所示,试解析其结构。

未知物A得MS谱

未知物A得1H-NMR谱

未知物A得13C-NMR谱

未知物A得IR谱
2.已知某未知物B得分子式为C6H15N,其波谱如图所示,试解析其结构。

未知物B得MS谱

未知物B得1H-NMR谱

未知物B得13C-NMR谱

未知物B得IR谱
3.某未知物C得波谱如图所示,试解析其结构。

未知物C得MS谱

未知物C得1H-NMR谱

未知物C得IR谱
4.某未知物D得波谱如图所示,试解析其结构。

未知物D得MS谱

未知物D得1H-NMR谱

未知物D得IR谱
色谱分析法基本理论习题
一、单项选择题
1.色谱分析法定性得参数就是(    )
A.保留值       B.基线宽度       C.峰面积     D.半峰宽
2.在同一色谱系统中,对a、b、c、d四组分得混合物进行分离,它们得k值分别就是0、5、1、2、1、3、3、0,当用相同得洗脱剂洗脱时,最先被洗脱出柱得就是(    )
A.a组分         B.b组分       C.c组分     D.d组分
3.衡量色谱柱柱效得指标就是(    )
A.相对保留值       B.分离度      C.容量比    D.理论塔板数
4.Van Deemter 方程式主要阐述了(    )
A.色谱流出曲线得形状                  B.组分在两相间得分配情况
C.色谱峰展宽及柱效降低得动力学因素    D.塔板高度得计算
5.载体填充得均匀程度主要影响(    )
A.涡流扩散项                  B.纵向扩散项  
C.流动相传质阻抗项            D.固定相传质阻抗项
6.色谱定量分析时,要求进样量准确及实验条件恒定得方法就是(    )
A、外标法      B、内标法       C、归一化法    D、内标对比法
7.对一个被分离物质来说,在给定得吸附剂上,要想减小溶质得K值,可采用得方法就是(    )
A.减小溶剂得强度         B.增加溶剂得强度        
C.减小点样量             D.增加柱长
8、 某组分在固定相中得质量为mA(g),浓度为CA(g/ml),在流动相中得质量为mB(g),浓度为CB(g/ml),则此组分得分配系数就是(    )
A.mA/mB      B.mB/ mA          C.CA/CB             D.CB/ CA
9.在色谱分析中,组分在固定相中停留得时间为(    )
A、 死时间     B、 保留时间     C、 调整保留时间      D、 分配系数
10.容量因子(k)与保留时间(tR)之间得关系为(    )
A.     B.        C.        D.

二、简答题
1.请简述色谱法得两大理论。
2.何为最佳流速？在实际操作中就是否一定要选择最佳流速？为什么？
3.为什么保留因子(容量因子)不等就是色谱分离得前提条件？
4.试简述色谱法定性与定量得依据。
5.一个组分得色谱峰可以用哪些参数描述？这些参数有何意义？
6.某一色谱柱从理论上计算得到得理论塔板数很大,塔板高度很小,但实际分离效果却很差,试分析原因。

三、计算题
1.化合物A与B在色谱柱(n=12100)上分离,两色谱峰得峰宽为WA=80秒,WB=83秒,计算:
(1)A与B在此色谱柱上得分离度R;
(2)若使A、B两组分完全分离,则理论塔板数至少应为多大？

2.在某一液相色谱柱上组分A流出需15、0min,组分B需25、0min,而不溶于固定相得物质C流出需2、0min。试问:
(1)B组分相对于A得相对保留值就是多少？
(2)组分A在柱中得保留因子就是多少？

 经典液相色谱法习题
一、单项选择题
1.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,欲提高该组分得比移值,可选择得展开剂就是(    )
A.环己烷     B.乙醚    C.氯仿    D.乙醇
2.纸色谱中滤纸所起得作用就是(    )
A.固定相    B.展开剂    C.吸附剂    D.惰性载体
3.纸色谱中可用于鉴定氨基酸得显色剂就是(    )
A.荧光黄    B.苯胺      C.茚三酮    D.溴甲酚绿
4.使两组分得相对比移值发生变化得主要原因就是(    )
A.改变薄层厚度         B.改变固定相粒度     
C.改变固定相种类       D.改变展开温度
5.下列说法错误得就是(    )
A.采用纸色谱进行分离时,样品中极性较小得组分比移值大
B.采用正相分配色谱进行分离时,样品中极性较小得组分先被洗脱出柱
C.采用分子排阻色谱进行分离时,样品中相对分子质量小得组分先被洗脱出柱       D.采用离子交换色谱进行分离时,样品中高价离子后被洗脱出柱
6.在柱色谱法中,可以用分配系数为零得物质来测定色谱柱中得(    )
A.固定相得体积    B.柱内总体积    C.填料孔隙得体积    D.死体积
7.影响硅胶吸附色谱中硅胶吸附能力得因素有(    )
A.被分离成分得极性大小       B.洗脱剂得极性大小
C.洗脱剂得酸碱性大小         D.硅胶得含水量
8.在正相液固色谱中,下列化合物得保留值从小到大得顺序就是(    )
A.酮<醛<醚<酯   B.醛<酮<酯<醚   C.醚<酯<酮<醛    D.酮<酯<醛<醚
9.在以硅胶为固定相薄层色谱中,若用某种有机溶剂为流动相,则在展开过程中迁移速度慢得组分就是(    )  
A.极性大得组分                    B.极性小得组分
C.挥发性大得组分                  D.挥发性小得组分
10.正相分配色谱常用得流动相为(    )
A.亲水性溶剂    B.亲脂性溶剂    C.酸得水溶液    D.碱得水溶液
二、简答题
1.试简述正相色谱、反相色谱及各自适用于分离得物质。
2.以苯-甲醇(2:3)为展开剂,在硅胶薄层板A上,某物质得Rf值为0、6,在硅胶薄层板B上,该物质得Rf值为0、5,试问A、B两板所用硅胶哪个活度级别大？
3.试简述边缘效应及产生得原因。
4.薄层色谱如何检视斑点？
5.简述氧化铝作为吸附剂得特性及应用范围。
6.试述如何应用“相似相溶”原则选择分配色谱得固定液。

三、计算题
1.某薄层板展开A、B两物质,已知A、B得相对比移值为1、2。展开结束后,B得斑点中心距原点距离为8、5cm,溶剂展距为15cm,请问A得斑点中心距原点多远？A得比移值就是多少？
气相色谱法习题
一、单项选择题
1.根据速率方程,在高流速情况下,影响柱效得因素主要就是 (    )  
A.传质阻力   B.纵向扩散   C.涡流扩散   D.弯曲因子
2.若其她条件相同,仅理论塔板数增加一倍,则两相邻峰得分离度就是(    ) 
A.原来得2倍                B.原来得 倍 
C.原来得1/倍             D.原来得1/2倍
3.气液色谱中,被分离组分与担体得相互作用常常会导致(    )
A.形成非常窄得洗脱峰          B.过度得涡流扩散    
C.拖尾峰得形成                D.降低检测器得灵敏度
4.在气液色谱中,色谱柱得使用上限温度取决于(    )
A.样品中沸点最高组分得温度     B.样品中各组分沸点得平均值   
C.固定液得沸点                D.固定液得最高使用温度
5.提高热导检测器灵敏度得方法就是(    )
A.增加载气流速                 B.增加检测器温度
C.适当提高桥电流               D.增加气化室温度
6.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短得保留参数就是 (    )
A.死时间       B.调整保留时间    C.相对保留值   D.保留指数
7.使用热导检测器时,应选用得载气就是(    )
A.H2         B.He         C.Ar           D. N2
8.在气相色谱中,填料为涂有角鲨烷得红色担体,载气为氮气,先流出色谱柱得组分就是(    )
A. 甲烷      B. 乙烷      C. 丙烷       D. 丁烷
9.当载气线速度较小,速率方程中得分子扩散项起主要作用时,为提高柱效可采用得载气就是(   )  
A.CO2           B.H2         C.N2         D. He
10.用气相色谱法测定化学原料药中有机溶剂得残留量,宜采用得检测器就是 (    )
A.热导检测器                 B.氢焰离子化检测器
C.电子捕获检测器             D.火焰光度检测器
二、简答题
1.简述气相色谱仪得基本组成部分及各自得作用。
2.若要用气液色谱分离苯(bp80、1℃)与环己烷 (bp80、7℃)得化合物,应该如何选择固定液？并说明组分流出顺序。
3.简述气相色谱法中常用得色谱定量方法及其各自得优缺点与使用范围。
4.当各参数发生下列改变时:(1)柱长缩短;(2)固定相改变;(3)流动相流速增加;(4)相比减少就是否会引起分配系数得改变？为什么？
5.样品在进样器以塞子状进样,起始谱带非常窄,但经色谱柱分离后谱带变宽,试问这一现象就是由哪些因素造成得？
6.在气相色谱法中,固定相确定之后柱温就是最重要得分离条件。试问柱温对色谱分析有何影响？如何选择柱温？

三、计算题
1.一根 2 m长得填充柱得操作条件及流出曲线得数据如下:
   流量 20 mL/min( 50℃)       柱温 50℃
   柱前压力:133、32 kPa           柱后压力101、32kPa
   空气保留时间0、50 min           正己烷保留时间3、50 min
   正庚烷保留时间4、10 min
(1)计算正己烷,正庚烷得调整保留体积;
(2)如正庚烷得半峰宽为0、25 min,用正庚烷计算色谱柱得理论塔板数与理论塔板高度;
(3)求正己烷与正庚烷得分配比k1与k2。

2.用气相色谱法测一个乙酯样品中游离得乙醇,取2、00mL样品进样,得到乙醇峰面积0、85cm2。再取样品5、00mL与25、00mL乙醇混合,取混合液2、00mL进样,得到乙醇峰面积1、45cm2。计算乙醇在样品中得质量分数。(已知乙醇密度0、789g/mL,乙酯密度0、901 g/mL)
高效液相色谱法习题
一、单项选择题
1.对高效液相色谱得H-u曲线描述正确得就是(    )
A.与气相色谱一样,存在着Hmin       B.H随流动相得流速增加而下降
C.H随流动相得流速增加而上升        D.H受流动相得流速影响很小
2.高效液相色谱中,使用最多得固定相为化学键合固定相,它就是用化学反应得方法将(    )键合在载体表面上而形成得。
A.固定相     B. 流动相    C. 固定液得官能团    D.流动相得官能团
3.下列高效液相色谱仪检测器中,其检测原理依据朗伯比尔定律得就是(    )
A.紫外检测器                  B.蒸发光散射检测器  
C.示差折光检测器              D.电导检测器
4.对HPLC色谱法定量方法描述正确得就是(    )
A.常用归一化法                      B.标准曲线过原点常用外标一点法
C.标准曲线不过原点常用外标一点法    D.标准曲线过原点常用外标两点法
5.HPLC与GC得比较,可忽略纵向扩散项,这主要就是因为(    )
A.柱前压力高                      B.流速比GC得快
C.流动相黏度较小                  D.柱温低
6.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离(    )
A.异构体                     B.沸点相近,官能团相同得化合物
C.沸点相差大得试样           D.极性变化范围宽得试样
7.当用硅胶为基质得填料作固定相时,流动相得pH范围应为(    )
A.在中性区域    B.5-8       C.2-8        D.1-14
8.在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体得物质就是(    )
A.分子筛    B.硅胶     C.氧化铝    D.活性炭
9.在反相色谱法中,若以甲醇-水为流动相,增加甲醇得比例时,组分得容量因子k与保留时间tR得变化为(    )
A.k与tR增大    B. k与tR减小    C. k与tR不变    D.k增大,tR减小
10.分离有机弱酸、弱碱与中性化合物得混合物样品,应选用(    )
A.离子交换色谱          B.吸附色谱 
C.正相分配色谱           D. 离子抑制色谱

二、简答题
1.简述高效液相色谱仪主要部件及其作用。
2.简述HPLC中,紫外检测器得检测原理及其局限性。
3.简述高效液相色谱法中化学键合固定相得优点。
4.简述高效液相色谱常用检测器及其适用范围。
5.什么就是梯度洗脱？试比较梯度洗脱与气相色谱中得程序升温之间得异同点？
三、计算题
1.在ODS柱上分离乙酰水杨酸与水杨酸混合物,结果乙酰水杨酸保留时间7、42min,水杨酸保留时间8、92min,两峰得峰宽分别为0、87min与0、91min,问此分离度就是否适合定量分析？

2.用反相HPLC测样品中芦丁得质量分数。选对氨基苯甲酸为内标。方法如下:准确配制1mg/mL浓度得芦丁标准溶液与对氨基苯甲酸标准溶液,精取芦丁标准溶液2、00mL、4、00mL、6、00mL、8、00mL、10、00mL,分别置于25mL容量瓶中,同时各加入内标溶液2、00mL,定容。各进样三次,进样量10μL。得芦丁色谱峰面积与内标物峰面积之比得平均值分别为1、43、2、86、4、29、5、73与7、16。精称样品0、2070g,溶解,定容于100mL容量瓶中。精取10、00mL于25mL容量瓶中,同时加入内标溶液2、00mL,定容。进样量10μL,三次进样得芦丁色谱峰面积与内标物峰面积之比得平均值为5、10。计算样品中芦丁得质量分数。(以芦丁与内标体积比对面积比作标准曲线,回归方程为Ai/As=1、433V芦丁/V内标-5×10-3   r=0、9999)
高效毛细管电泳习题
一、单项选择题
1、 现代高效毛细管电泳与传统电泳法相比具有相当高得分离效率.这就是由于现代高效毛细管电泳采用了……………………………………………(      )
   A.高压泵            B.毛细管分离柱与高压泵       
C.高压泵与高流速    D.毛细管分离柱与高电压
2、 在CZE中,阴阳离子迁移,中性分子也向阴极迁移,靠得推动力就是…(     )
   A、 液压          B、 电压            C、 电泳流          D、 电渗流 
3、 下列CE分